专利名称：一种高性能炭黑母粒、制备系统装置及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种母粒、制备系统装置及其制备方法，更具体地说涉及一种高性能炭黑母粒、制备系统装置及其制备方法。
背景技术：
炭黑是一种重要的功能性填料，在橡胶行业主要作为补强性填料使用，在塑料行业可以作为紫外光屏蔽剂和黑色着色剂使用。炭黑可广泛应用于塑料燃气管道、净水输送管道、导电塑料、塑料薄膜和电缆料等方面，如选用含量在2. 5%以上、原生态粒子为5 20nm的炭黑用于塑料制品中并达到良好的分散，可以有效地屏蔽紫外光对塑料制品的损伤，使其使用寿命达50年以上。近年来随着经济的发展和技术的进步，对于炭黑的需求显著增长，而且其应用领域也不断扩展。炭黑只有很好地均勻分散在高分子材料中，才能发挥其优异的性能，否则分散不佳的炭黑聚集体不但不能有效地屏蔽紫外光，反而会成为高分子材料最先破坏的应力集中点，导致材料力学性能下降。炭黑由于表观密度小、比表面积大，很难通过塑料制品的加工工程直接使其均勻地分散。解决炭黑在塑料制品分散性的办法常常是采用专用设备和特殊配方首先制备炭黑母粒，通过加入含有预分散炭黑的母粒可以使炭黑在塑料制品的加工工程中均勻地分散。目前制备炭黑母粒的工艺主要包括以下三种(1)双螺杆挤出机该工艺是将树脂、炭黑和功能助剂等首先经过高速混合机混合均勻，然后加入双螺杆挤出机共混造粒。该方法最大的优点是设备简单、投资少；存在的缺点是炭黑和树脂等原料在高速混合时易造成炭黑粉尘飞扬而污染环境，同时采用该工艺生产的炭黑母粒中炭黑质量百分比含量常常小于30%。(2)密炼机该工艺是将树脂和炭黑通过计量称分别称量后加入密炼机中，功能助剂则是常常通过人工称量后手动投入到密炼机中；当树脂、炭黑和功能助剂在密炼机中共混均勻后排料至开炼机中，开炼机出片后通过皮带输送机送入单螺杆挤出机的加料口进行挤出造粒。该方法最大的优点是可以生产出炭黑质量百分比含量高达50%炭黑母粒；存在的缺点是由于采用密炼机间隙性生产，生产过程不稳定、炭黑含量波动大，同时从密炼机排料至开炼机的过程中易造成物料损失和粉尘飞扬。(3)双转子连续混炼机树脂、炭黑和功能助剂在含有多个失重式计量称的动态称量系统中准确称量后同时加入双转子连续混炼机共混，均勻后物料利用自重落入单螺杆挤出机进行造粒。该方法最大的优点是可以连续生产炭黑质量百分比含量高达50%炭黑母粒，由于生产过程连续，炭黑母粒质量稳定；同时该过程物料损失和粉尘飞扬均较少，是目前最环保的生产方法。现有技术中采用双螺杆挤出机、密炼机和双转子连续混炼机生产炭黑母粒的工艺过程示意图如图2、图3和图4所示。这三种工艺无一例外的都是首先利用货用电梯将树脂、炭黑等原料提升至4楼，再通过行车将原料投入位于3-4楼之间的各自料仓中，经由位于3楼(或2楼)的物料称量系统按配方称量后进入混合料仓，再由混合料仓进入位于2楼密炼机、双转子连续混炼机或1楼双螺杆挤出机进行共混和造粒。该系统工艺流程长，占用空间大，设备和基建投入均较大；同时工艺流程长还会导致原料树脂和炭黑在运输和生产过程中易飞扬，造成生产环境污染和影响工人健康；另外工艺流程长导致生产过程能耗大， 尤其是采用密炼机和双转子连续混炼机工艺。目前传统的双转子连续混炼机生产炭黑母粒的工艺如图4所示，该工艺同图3密炼机工艺相比虽然解决了炭黑母粒的连续化生产，但上料与称量系统比较复杂，还是需要建造高达4楼的厂房进行设备和工艺布局。此外，在橡胶行业改造传统的混炼胶制备过程中已经开始使用集成上料系统，可以在1层的空间中将原料间隙式提供给密炼机，该集成上料系统占用空间小、设备投入也少，基建造价和营运成本低，但经过研究发现该集成上料系统都是利用一台计量称逐一称量原料以及各种助剂给密炼机供料，只能间隙法工艺生产，不能实现过程的连续化生产，并且对于用量较小的粉末状物料和助剂很难进行准确称量和完整输送。比如，针对用于燃气管专用料等特殊场合的炭黑母粒要求高，配方中助剂品种多且用量少，从而助剂称量要求精度高、助剂在现有集成上料系统的输送管道中很容易产生粘附现象，最终由于原料配方不准确造成性能较差。因此，需要开发一种高性能的炭黑母粒、制备系统装置及其制备方法，以适应炭黑母粒日益扩大的市场应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决和改进现有炭黑母粒性能较差，生产工艺流程长、占用空间大、设备投入大、生产过程容易导致载体树脂和炭黑飞散，造成生产环境污染和影响工人健康的问题和不足，提供了一种高性能炭黑母粒，该母粒可以作为紫外屏蔽剂和黑色着色剂，广泛应用于聚烯烃燃气管道、净水输送管道、导电塑料、薄膜和电缆料等方面。同时本发明还提供了该高性能炭黑母粒的制备系统装置及其制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的本发明的高性能炭黑母粒，由以下质量配比的原料制成
聚烯烃载体树脂20-80份
炭黑20-55份
分散剂0.2-2份
加工助剂0. 1-0. 5
抗氧剂0.1-1.0。本发明的高性能炭黑母粒，其进一步的技术方案是所述的聚烯烃载体树脂由以重量份的各原料组成高密度聚乙烯15-80份线性低密度聚乙烯0-20份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 0-10份。其中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的质量含量为5 15%。本发明中高密度聚乙烯优选为密度0. 940-0. 963g/cm3、熔体流动速率(190°C，2. 16kg) 5 30g/10min的一种或多种粉状混合物；线性低密度聚乙烯优选为密度0. 920-0. 935g/cm3、熔体流动速率(190°C，2. 16kg)30-60g/10min的一种或多种粉状混合物；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物优选为密度0. 920-0. 940g/cm3、熔体流动速率(190°C，2. 16kg) 5-20g/10min的一种或多种粒状混合物。本发明的高性能炭黑母粒，其进一步的技术方案还可以是所述的炭黑为采用湿法工艺或干法工艺生产的原生态粒子在5 20nm低硫含量的品种。本发明的高性能炭黑母粒，其进一步的技术方案还可以是所述的分散剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡中一种或其组合；所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、硫酯类抗氧剂中一种或其组合。再进一步的技术方案是所述的亚磷酸类抗氧剂为亚磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯或双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；所述的受阻酚类抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯、2，2’亚甲基-双 (4-甲基-6-叔丁基苯酚)、β - (4-羟基苯基-3，5- 二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚、4，4’ -硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)或4，4’ -硫代双(6-叔丁基间甲酚)；所述的硫酯类抗氧剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)或β，β ’ -硫代二丙酸二硬脂酸酯。本发明的高性能炭黑母粒，其进一步的技术方案还可以是所述的加工助剂为有机氟化物Dynamar PPA0有机氟化物Dynamar PPA (泰乐玛聚合物加工助剂)，是Dyneon公司生产的一类含氟高分子聚合物为基础结构的添加剂，具有低表面能，能帮助改善聚合物的加工性能，塑料加工过程中能在塑料机械金属表面形成“涂层”，降低熔体与机筒、螺杆、 口模等金属表面粘着力，改善熔体运动不均勻状态。本发明提供的高性能炭黑母粒的制备系统装置，包括有原料仓、集成上料系统、双转子连续混炼机、单螺杆挤出机和切粒机，所述的集成上料系统由η个动态称量系统组成， 每个动态称量系统均有中间料仓、秤料仓和失重秤组成，中间料仓顶部通过密封输送管道与对应的原料仓连接，中间料仓还通过密封管道与真空泵连接，中间料仓底部通过密封管道连接秤料仓，同时中间料仓与秤料仓之间设有开关阀门，秤料仓安装有称量原料的失重秤，每个秤料仓底部再通过密封管道与双转子连续混炼机连接，其中η数量小于或等于配方中使用原料个数的数量。本发明的高性能炭黑母粒的制备系统装置，其进一步的技术方案是所述的原料仓中的助剂料仓通过输送管道与可以先将助剂进行稀释的高速混合机连接，所述的将助剂进行稀释就是先将助剂与部分聚烯烃载体树脂进行预先混合，混合物料进入助剂料仓，这样避免了助剂在高速混合机和输送管道中的粘附现象，有利于助剂的输送以及输送过程的稳定性，同时使得助剂配制和称量误差减小；由于原料在双转子连续混炼机中停留时间短，利用本发明的助剂配制技术和输送技术，可以使助剂更易快速均勻地分散在基体树脂中。本发明的高性能炭黑母粒的制备系统装置，其进一步的技术方案还可以是所述的动态称量系统的控制方法为独立控制法或联动控制法，其中所述的独立控制法即各称量子系统按配方设置投料值，并且独立投料；所述的联动控制法即设定其中一个原料的动态称量系统的配方值，其它原料的动态称量系统根据称已设定的那个动态称量系统的配方值实际投料的反馈值，按配方比例，相应调整投料量。本发明的利用高性能炭黑母粒的制备系统装置制备高性能炭黑母粒的方法，包括以下步骤助剂稀释与高速混合在高速混合机中将配方原料中的部分聚烯烃载体树脂以及分散剂、加工助剂和抗氧剂进行混合，其高速混合机中的聚烯烃载体树脂用量助剂用量质量配比为5 10 1，混合方法是先低速条件下即控制高速混合机的转速在500rpm以下搅拌3 8min，然后启动高速搅拌即控制高速混合机的转速在IOOOrpm以上，高速搅拌2 5min后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到40士5°C即可排料至助剂料仓；集成上料与动态称量开启集成上料系统，通过真空泵在中间料仓中形成真空， 利用中间料仓与原料仓的压力差将炭黑、聚烯烃载体树脂、稀释后的助剂输送至动态称量系统的中间料仓，各种原料再经秤料仓中失重秤自动计量后连续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混，其中双转子连续混炼机转速控制在200 550rpm，温度在170 1900C，生产能力 200 400kg/h ；单螺杆挤出机造粒双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，其中单螺杆挤出机输送段温度控制在70 100°C，塑化段及机头温度控制在180 220°C，螺杆转速为40 80rpm，生产能力200 400kg/h。与现有技术相比本发明具有以下有益效果本发明制备的炭黑母粒，其炭黑含量20 55 %，炭黑分散度彡3级， 含水率< 0. 1 %，氧化诱导期QlO °C )彡20min,熔体流动速率(MFR) (190 V， 21.6kg)彡20g/10min。可以作为紫外光屏蔽剂和黑色着色剂，广泛应用于聚烯烃燃气管道、净水输送管道、导电塑料、薄膜和电缆料等方面。本发明的高性能炭黑母粒制备系统装置中集成上料系统利用中间料仓与独立料仓之间的压力差，通过管道输送助剂和原料，采用动态称量系统中多台失重式计量称G台以上)同时连续称量树脂、炭黑和助剂；该集成上料与动态称量系统全部设备和工艺布局都在1楼完成，系统具有占用空间小、设备投入少、基建造价和营运成本低、称量准确、可实现连续化生产等优点。另外还具有以下优点工艺流程短、原料负压输送、封闭式配方投料、 连续密炼和造粒系统，使得原材料始终在密闭的系统中输送和生产，不会发生炭黑泄漏和飞扬现象，保证了良好的生产环境；由于连续化和自动化生产，生产效率高，产品质量稳定性好。此外利用本发明的助剂稀释预混法配制和输送技术，避免了助剂在高速混合机和输送管道中的粘附现象，有利于助剂的输送以及输送过程的稳定性，同时使得助剂配制和称量误差减小；由于原料在连续双转子混炼机中停留时间短，利用本发明的助剂配制技术和输送技术，可以使助剂更易快速均勻地分散在基体树脂中，提高产品质量的稳定性。
图1为本发明的高性能炭黑母粒制备系统装置结构示意2为双螺杆挤出机工艺炭黑母粒生产工艺过程示意3为密炼机工艺炭黑母粒生产工艺过程示意4为双转子连续混炼机工艺炭黑母粒生产工艺过程示意图
具体实施例方式如图1所示，实施例中所使用的高性能炭黑母粒的制备系统装置如下该装置包括有原料仓、集成上料系统、双转子连续混炼机、单螺杆挤出机和切粒机，所述的集成上料系统由5个动态称量系统组成，每个动态称量系统均有中间料仓、秤料仓和失重秤组成，中间料仓顶部通过密封输送管道与对应的原料仓连接，中间料仓还通过密封管道与真空泵连接，中间料仓底部通过密封管道连接秤料仓，同时中间料仓与秤料仓之间设有开关阀门，秤料仓安装有称量原料的失重秤，每个秤料仓底部再通过密封管道与双转子连续混炼机连接。所述的原料仓中的助剂料仓通过输送管道与先将助剂进行稀释的高速混合机连接，所述的将助剂进行稀释就是先将助剂与部分聚烯烃载体树脂进行预先混合，混合物料原料助剂进入助剂料仓，这样避免了助剂在高速混合机和输送管道中的粘附现象，有利于助剂的输送以及输送过程的稳定性，同时使得助剂配制和称量误差减小；由于原料在双转子连续混炼机中停留时间短，利用本发明的助剂配制技术和输送技术，可以使助剂更易快速均勻地分散在基体树脂中。实施例1 原料配方HDPE(190°C X 2. 16kg 条件下 MFR = 5g/10min) 78. 8 份，炭黑 20 份，双 (2,4- 二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂0. 2份，2，2’亚甲基-双G-甲基-6-叔丁基苯酚)抗氧剂0. 3份，硬酯酸钙0. 5份，含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA) 0. 2份。制备方法将双(2，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂、2，2’亚甲基-双甲基-6-叔丁基苯酚)抗氧剂、硬酯酸钙、含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA)与HDPE树脂按0.2 0.3 0.5 0.2 10在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在 500rpm以下搅拌5min，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在IOOOrpm以上^iin后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合， 当温度下降到42°C即可排料至助剂料仓。HDPE、炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在175°C、单螺杆挤出机输送段温度在75°C、塑化段及机头温度在190°C时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由0%逐渐提升至 20 %，双转子连续混炼机转速逐渐由300rpm提高至500rpm。双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为55rpm。炭黑母料性能炭黑含量19. 8%，炭黑分散度1. 5级，含水率0. 08%，氧化诱导期 (2100C ) 75. 2min,熔体流动速率(190°C，21. 6kg) 52. 4g/10min实施例2 原料配方=HDPE(1900C X2. 16kg 条件下 MFR = 16g/10min)68. 3 份，炭黑 30 份， 双(2，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂0.3份，4，4’ -硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)抗氧剂0. 3份，硬酯酸钙0. 5份，硬脂酸锌0. 3份，含氟聚合物加工助剂 (Dynamar PPA) 0. 3 份。制备方法将双(2，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂、4，4’ -硫代双(6_叔丁基-3-甲基苯酚)抗氧剂、硬酯酸钙、硬脂酸锌、含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA)与HDPE树脂按0.3 0. 3 0. 5 0. 3 0. 3 10在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在500rpm以下搅拌6min，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在IOOOrpm以上-in后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到40°C即可排料至助剂料仓。HDPE、炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在180°C、单螺杆挤出机输送段温度在75°C、塑化段及机头温度在195°C时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由20%逐渐提升至30%，双转子连续混炼机转速逐渐由300rpm提高至480rpm。双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为^rpm。炭黑母料性能炭黑含量30.3%，炭黑分散度1.5级，含水率0.08%，氧化诱导期 (2100C )87. 5min，熔体流动速率(190°C，21. 6kg) 48. 4g/10min实施例3:原料配方HDPE(190°C X 2. 16kg 条件下 MFR = 18g/10min) 58. 9 份，炭黑 40 份，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯抗氧剂0.3份，2，2亚甲基-双G-甲基-6-叔丁基苯酚) 抗氧剂0. 2份，硬酯酸钙0. 4份，含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA) 0. 2份。制备方法将亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯抗氧剂、2，2，亚甲基-双甲基_6_叔丁基苯酚)抗氧剂、硬酯酸钙、含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA)与HDPE树脂按 0.3 0.2 0.4 0.2 5. 5在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在 500rpm以下搅拌3min，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在IOOOrpm以上^iin后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合， 当温度下降到40°C即可排料至助剂料仓。HDPE、炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在180°C、单螺杆挤出机输送段温度在80°C、塑化段及机头温度在200°C时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由20%逐渐提升至40%，双转子连续混炼机转速逐渐由200rpm提高至450rpm。双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为50rpm。炭黑母料性能炭黑含量39. 9%，炭黑分散度1. 5级，含水率0. 10%，氧化诱导期 (2100C ) 75. Omin,熔体流动速率(190°C，21. 6kg) 28. 7g/10min实施例4 原料配方HDPE(190 "C X 2. 16kg 条件 TMFR= 10g/10min) 28. 4 ^S HDPE (190°C X 2. 16kg 条件下 MFR = 30g/10min) 30 份，炭黑 40 份，双 0，4- 二叔丁基苯基) 季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂0. 2份，2，2’亚甲基-双甲基-6-叔丁基苯酚)抗氧剂0. 2 份，硬酯酸钙0. 4份，硬脂酸锌0. 4份，含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA) 0. 4份。制备方法将双(2，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂、2，2’亚甲基-双甲基-6-叔丁基苯酚)抗氧剂、硬酯酸钙、硬脂酸锌、含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA)与 HDPE树脂按0.2 0. 2 0.4 0.4 0.4 8. 4在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在500rpm以下搅拌5min，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在IOOOrpm以上;3min后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到42°C即可排料至助剂料仓。两种不同熔体流动速率的HDPE、炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在175°C、单螺杆挤出机输送段温度在78°C、塑化段及机头温度在195°C时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由20%逐渐提升至40%，双转子连续混炼机转速逐渐由200rpm提高至480rpm。 双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为 55rpm0炭黑母料性能炭黑含量40. 1%，炭黑分散度1. 5级，含水率0. 10%，氧化诱导期 (2100C ) 62. 7min,熔体流动速率(190°C，21. 6kg) 33. 9g/10min实施例5 原料配方HDPE(190 "C X 2. 16kg 条件 TMFR= 18g/10min) 42. 4 份， LLDPE (1900C X 2. 16kg 条件下MFR = 40g/10min) 16 份，炭黑 40 份，双(2，4-二叔丁基苯基) 季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂0.3份，β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯抗氧剂0. 3份，硬酯酸钙0. 5份，硬脂酸钡0. 3份，含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA) 0. 2 份。制备方法将双(2，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂、β-(4-羟基苯基-3， 5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯抗氧剂、硬酯酸钙、硬脂酸锌、含氟聚合物加工助剂 (Dynamar PPA)与 LLDPE 树脂按 0. 3 0. 3 0. 5 0. 3 0. 2 16 在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在500rpm以下搅拌5min，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在IOOOrpm以上;3min后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到42°C即可排料至助剂料仓。HDPE、炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在180°C、单螺杆挤出机输送段温度在75°C、塑化段及机头温度在200°C时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由30%逐渐提升至40%，双转子连续混炼机转速逐渐由200rpm提高至500rpm。双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为^rpm。炭黑母料性能炭黑含量40. 3%，炭黑分散度1. 5级，含水率0. 10%，氧化诱导期 (2100C )98. 2min，熔体流动速率(190°C，21. 6kg) 45. lg/10min实施例6 原料配方HDPE(190 "C X 2. 16kg 条件下 MFR = 25g/10min) 53. 5 份， EVA(1900C X 2. 16kg条件下MFR= 5g/10min，VA含量为5%) 5份，炭黑40份，亚磷酸三(2， 4-二叔丁基苯基)酯抗氧剂0.3份，β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯抗氧剂0. 3份，硬酯酸钙0. 3份，硬脂酸锌0. 3份，含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA) 0. 3 份。制备方法将亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯抗氧剂、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基) 丙酸正十八碳醇酯抗氧剂、硬酯酸钙、硬脂酸锌、含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA)与HDPE、EVA树脂按0. 3 0. 3 0. 3 0. 3 0. 3 7 5在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在500rpm以下搅拌％iin，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在 IOOOrpm以上細化后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到40°C即可排料至助剂料仓。HDPE、炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在175°C、单螺杆挤出机输送段温度在80°C、塑化段及机头温度在200°C时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由30%逐渐提升至40%，双转子连续混炼机转速逐渐由200rpm提高至450rpm。双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为^rpm。炭黑母料性能炭黑含量39. 6%，炭黑分散度1. 5级，含水率0. 10%，氧化诱导期 (2100C )95. 7min，熔体流动速率(190°C，21. 6kg) 40. 5g/10min实施例7 原料配方HDPE(190 "C X 2. 16kg 条件下 MFR = 25g/10min)43 份， LLDPE (1900C X 2. 16kg 条件下MFR = 40g/10min) 10 份，炭黑 45 份，双(2，4-二叔丁基苯基) 季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂0.4份，β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯抗氧剂0. 4份，硬酯酸钙0. 4份，硬脂酸钡0. 4份，含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA) 0. 4 份。制备方法将双(2，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂、β-(4-羟基苯基-3， 5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯抗氧剂、硬酯酸钙、硬脂酸锌、含氟聚合物加工助剂 (Dynamar PPA)与 LLDPE 树脂按 0. 4 0. 4 0. 4 0. 4 0. 4 10 在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在500rpm以下搅拌6min，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在IOOOrpm以上aiiin后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到42°C即可排料至助剂料仓。HDPE、炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在180°C、单螺杆挤出机输送段温度在80°C、塑化段及机头温度在205°C时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由30%逐渐提升至45 %，双转子连续混炼机转速逐渐由200rpm提高至480rpm.双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为^rpm。炭黑母料性能炭黑含量44.7%，炭黑分散度2级，含水率0. 10%，氧化诱导期 (2100C )彡 120min，熔体流动速率(190°C,21. 6kg) 35. 8g/10min实施例8:原料配方HDPE(190 "C X 2. 16kg 条件下 MFR = 25g/10min) 18. 2 份， HDPE (1900C X 2. 16kg 条件下 MFR= 18g/10min) 20 份，LLDPE (190°C X 2. 16kg 条件下 MFR = 40g/10min)10份，炭黑50份，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯抗氧剂0. 3份，β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯抗氧剂0.3份，季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)抗氧剂0. 3份，硬酯酸钙0. 4份，硬脂酸锌0. 3份，硬脂酸钡0. 2份，含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA) 0. 5 份。制备方法
将亚磷酸三(2，4_ 二叔丁基苯基)酯抗氧剂、3-(4-羟基苯基-3，5_二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯抗氧剂、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)抗氧剂、硬酯酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA)与LLDPE树脂按 0. 3 0. 3 0. 3 0. 4 0. 3 0. 2 0. 5 10在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在500rpm以下搅拌％iin，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在IOOOrpm 以上-in后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到40°C即可排料至助剂料仓。HDPE、炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在180°C、单螺杆挤出机输送段温度在85°C、塑化段及机头温度在205°C时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由20%逐渐提升至50 %，双转子连续混炼机转速逐渐由200rpm提高至480rpm。双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为65rpm。炭黑母料性能炭黑含量49.4%，炭黑分散度2. 5级，含水率0. 10%，氧化诱导期 (2100C )94. 9min，熔体流动速率(190°C，21. 6kg) 32. lg/10min实施例9 原料配方HDPE(190 "C X 2. 16kg 条件下 MFR = 25g/10min) 27 份， LLDPE(1900C X2. 16kg 条件下 MFR = 40g/10min) 15 份，炭黑 55 份，双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂0.4份，2，2’亚甲基-双甲基-6-叔丁基苯酚)抗氧剂0.4份，季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)抗氧剂0.2份，硬酯酸钙1.0份，硬脂酸锌 0. 5份，含氟聚合物加工助剂(DynamarTMPPA)0. 5份。制备方法将双0，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂、2，2’亚甲基-双甲基-6-叔丁基苯酚)抗氧剂、季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)抗氧剂、硬酯酸钙、硬脂酸锌、含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA)与LLDPE树脂按 0.4 0.4 0.2 1.0 0.5 0.5 15在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在500rpm以下搅拌％iin，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在IOOOrpm以上 -in后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到40°C即可排料至助剂料仓。HDPE、炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在185°C、单螺杆挤出机输送段温度在85°C、塑化段及机头温度在210°C时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由20%逐渐提升至55%，双转子连续混炼机转速逐渐由200rpm提高至400rpm。双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为^rpm。炭黑母料性能炭黑含量M.4%，炭黑分散度3级，含水率0. 10%，氧化诱导期 (2100C )彡 120min，熔体流动速率(190°C，21. 6kg) 21. 3g/10min实施例10 原料配方HDPE(190 "C X 2. 16kg 条件下 MFR = 25g/10min) 12. 3 份， LLDPE (1900C X 2. 16kg 条件下 MFR = 50g/10min) 20 份，EVA (190°C X 2. 16kg 条件下 MFR = 5g/10min, VA含量为14% )10份，炭黑55份，双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂0.4份，2，2’亚甲基-双甲基-6-叔丁基苯酚)抗氧剂0.4份，硬酯酸钙0.8 份，硬脂酸锌0. 4份，硬脂酸钡0. 2份，含氟聚合物加工助剂(Dynamar PPA) 0. 5份。制备方法将双(2，4_ 二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯抗氧剂、2，2’亚甲基-双 (4-甲基-6-叔丁基苯酚)抗氧剂、硬酯酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡、含氟聚合物加工助剂 (Dynamar PPA)与 LLDPE、EVA 树脂按 0. 4 0. 4 0. 8 0. 4 0. 2 0. 5 3. 5 10 在高速混合机中于低速条件下即控制混合机的转速在500rpm以下搅拌％iin，然后启动高速搅拌即控制混合机的转速在IOOOrpm以上細化后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到40°C即可排料至助剂料仓。HDPE、LLDPE炭黑和稀释后的助剂混合物投入各自料仓中待用。待双转子连续混炼机的温度稳定在180°C、单螺杆挤出机输送段温度在85°C、塑化段及机头温度在210°C 时，开启集成上料系统将各种物料送致双转子连续混炼机；开始投料时炭黑含量由20%逐渐提升至阳%，双转子连续混炼机转速逐渐由200rpm提高至420rpm。双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，螺杆转速为45rpm。炭黑母料性能炭黑含量M.7%，炭黑分散度3级，含水率0. 10%，氧化诱导期 (2100C )彡 120min，熔体流动速率(190°C，21. 6kg) 21. 6g/10min。
权利要求
1.一种高性能炭黑母粒，其特征在于由以下重量配比的原料制成聚烯烃载体树脂20-80份炭黑20-55份分散剂0.2-2份加工助剂0. 1-0. 5抗氧剂0. 1-1. Oo
2.根据权利要求1所述的高性能炭黑母粒，其特征在于所述的聚烯烃载体树脂由以重量份的各原料组成高密度聚乙烯15-80份线性低密度聚乙烯0-20份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 0-10份，其中乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的质量含量为5 15%。
3.根据权利要求1所述的高性能炭黑母粒，其特征在于所述的炭黑为采用湿法工艺或干法工艺生产的原生态粒子在5 20nm低硫含量的品种。
4.根据权利要求1所述的高性能炭黑母粒，其特征在于所述的分散剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钡中一种或其组合；所述的抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、 硫酯类抗氧剂中一种或其组合。
5.根据权利4所述的高性能炭黑母粒，其特征在于所述的亚磷酸类抗氧剂为亚磷酸三 (2，4-二叔丁基苯基)酯或双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯；所述的受阻酚类抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸]季戊醇酯、2，2’亚甲基-双甲基-6-叔丁基苯酚)、β-(4-羟基苯基-3，5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、2，6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚、4，4’ -硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)或4，4’ -硫代双(6-叔丁基间甲酚)；所述的硫酯类抗氧剂为季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)或β，β ’ -硫代二丙酸二硬脂酸酯。
6.根据权利要求1所述的高性能炭黑母粒，其特征在于所述的加工助剂为有机氟化物 Dynamar PPA。
7.一种高性能炭黑母粒的制备系统装置，其特征在于该装置包括有原料仓、集成上料系统、双转子连续混炼机、单螺杆挤出机和切粒机，所述的集成上料系统由η个动态称量系统组成，每个动态称量系统均有中间料仓、秤料仓和失重秤组成，中间料仓顶部通过密封输送管道与对应的原料仓连接，中间料仓还通过密封管道与真空泵连接，中间料仓底部通过密封管道连接秤料仓，同时中间料仓与秤料仓之间设有开关阀门，秤料仓安装有称量原料的失重秤，每个秤料仓底部再通过密封管道与双转子连续混炼机连接，其中η数量小于或等于配方中使用原料个数的数量。
8.根据权利要求7所述的高性能炭黑母粒的制备系统装置，其特征在于所述的原料仓中的助剂料仓通过输送管道与可以先将助剂进行稀释的高速混合机连接，所述的将助剂进行稀释就是先将助剂与部分聚烯烃载体树脂进行预先混合，混合物料进入助剂料仓。
9.根据权利要求7所述的高性能炭黑母粒的制备系统装置，其特征在于所述的动态称量系统的控制方法为独立控制法或联动控制法，其中所述的独立控制法即各称量子系统按配方设置投料值，并且独立投料；所述的联动控制法即设定其中一个原料的动态称量系统的配方值，其它原料的动态称量系统根据称已设定的那个动态称量系统的配方值实际投料的反馈值，按配方比例，相应调整投料量。
10.一种使用如权利要求7-9任一所述的高性能炭黑母粒的制备系统装置制备高性能炭黑母粒的方法，其特征在于包括以下步骤助剂稀释与高速混合在高速混合机中将配方原料中的部分聚烯烃载体树脂以及分散剂、加工助剂和抗氧剂进行混合，其高速混合机中的聚烯烃载体树脂用量助剂用量质量配比为5 10 1，混合方法是先低速条件下即控制高速混合机的转速在500rpm以下搅拌 3 8min，然后启动高速搅拌即控制高速混合机的转速在IOOOrpm以上，高速搅拌2 5min 后即可排料至另一台带夹套水冷却的混合机中，混合料在带夹套水冷却的混合机中继续混合，当温度下降到40士5°C即可排料至助剂料仓；集成上料与动态称量开启集成上料系统，通过真空泵在中间料仓中形成真空，利用中间料仓与原料仓的压力差将炭黑、聚烯烃载体树脂、稀释后的助剂输送至动态称量系统的中间料仓，各种原料再经秤料仓中失重秤自动计量后连续不断地直接投入到双转子连续混炼机中进行共混，其中双转子连续混炼机转速控制在200 550rpm，温度在170 190°C， 生产能力200 400kg/h ；单螺杆挤出机造粒双转子连续混炼机中共混后的物料再经过单螺杆挤出机挤出并经切粒机造粒，其中单螺杆挤出机输送段温度控制在70 100°C，塑化段及机头温度控制在 180 220°C，螺杆转速为40 80rpm，生产能力200 400kg/h。
全文摘要
本发明公开了一种高性能炭黑母粒、制备系统装置及其制备方法，该母粒可以作为紫外屏蔽剂和黑色着色剂，广泛应用于聚烯烃燃气管道、净水输送管道、导电塑料、薄膜和电缆料等方面，生产工艺流程短、原料负压输送、封闭式配方投料、连续密炼和造粒系统，使得原材料始终在密闭的系统中输送和生产，不会发生炭黑泄漏和飞扬现象，保证了良好的生产环境。本发明的高性能炭黑母粒，由以下质量配比的原料制成聚烯烃载体树脂20-80份、炭黑20-55份、分散剂0.2-2份、加工助剂0.1-0.5、抗氧剂0.1-1.0份。
文档编号C08L23/08GK102206372SQ20111008099
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月1日 优先权日2011年4月1日
发明者余新明, 张军, 杨念新, 杨气鹏, 江国栋, 陈双俊 申请人:南京工业大学, 江苏新鹏塑化科技有限公司