一种支链型苯基硅油及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种支链型苯基硅油及其制备方法，本发明制备的支链型苯基硅油为无色透明的液体，具有粘度低、折光率高的特点，其中，粘度在10mPa以下的硅油，折光率可以达到1.47以上。本发明制备的含氢苯基硅油可用作苯基硅树脂交联剂，而乙烯基苯基硅油可用作苯基树脂的稀释剂，解决了高折射率LED硅树脂合成及使用的问题。
【专利说明】一种支链型苯基硅油及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种支链型苯基硅油及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着LED开始普遍使用，LED封装胶发展迅速，从开始的低折射率LED封装胶，到现在正在迅速开发的高折射率LED封装胶，只用了几年的时间。高折射率LED封装胶具有以下特点:1.高透光性及高硬度，色温稳定性，可是光束更加集中。2.优异的抗老化性能及可见光范围内穿透性能。3.与金属及塑料(特别是PPA)良好的粘接性能。4.可在-40°C至200°C下长期使用。这些特点使得高折射率的LED封装胶越来越受到青睐，许多公司已经相继推出了自己的产品。
[0003]与此同时，在开发过程中也遇到了许多问题，其中高折射率的有机硅树脂的合成以及合成后粘度太大给使用带来了诸多不便。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种支链型苯基硅油及其制备方法，本发明制备的支链型苯基硅油为无色透明的液体，具有粘度低、折光率高的特点，其中，粘度在IOmPa以下的硅油，折光率可以达到1.47以上。本发明所合成的含氢苯基硅油可用作苯基硅树脂交联剂，而乙烯基苯基硅油可用作苯基树脂的稀释剂，解决了高折射率LED硅树脂合成及使用的问题。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种支链型苯基娃油，结构通式如下:
[0006]
【权利要求】
1.一种支链型苯基硅油，其特征在于，结构通式如下:
2.一种支链型苯基硅油的制备方法，其特征在于， 方法1:将10?30重量份含氢双封头或乙烯基双封头加入反应瓶中，加入0.05?10重量份的酸催化剂，10?40重量份水，于50?80°C下进行搅拌30分钟，然后滴加入10?50重量份的苯基三乙氧基硅烷，滴加完毕，继续搅拌反应4?6小时，得到的反应液经水洗至中性PH=7，分液取上层油相，干燥，静置5?12小时，过滤，过滤后的滤液先经常压蒸馏共沸，再减压蒸馏至不再出现馏出物，即得支链型苯基硅油； 方法2:将10?30重量份双封头或乙烯基双封头加入反应瓶中，加入0.05?10重量份的酸催化剂，10?40重量份水，于50?80°C下进行搅拌30分钟，然后滴加入10?50重量份苯基三乙氧基硅烷，滴加完毕，继续搅拌反应4?6小时，得到的反应液经水洗至中性PH=7，分液取上层油相，先经常压蒸馏共沸，再减压蒸馏至不再出现馏出物，即得支链型苯基娃油。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，方法I和方法2中，所述酸催化剂为36%盐酸、98%硫酸、三氟甲磺酸或固体酸中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述36%盐酸的加入量为5?10重量份；所述98%硫酸的加入量为I?8重量份；所述三氟甲磺酸的加入量为0.05?0.35重量份；所述固体酸的加入量为4?10重量份。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，方法I中，所述干燥为加入2克无水硫酸钠。
【文档编号】C08G77/06GK103435806SQ201310301276
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年7月17日 优先权日:2013年7月17日
【发明者】陈维, 吴军, 王建斌, 陈田安 申请人:烟台德邦先进硅材料有限公司