一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，涉及包装材料领域，包括下述工艺：单体提纯、低温缩聚、加热脱水、过滤、湿法纺丝、洗涤、干燥、高温胺化、高温牵伸和收卷，辅助剂采用氯仿，其挥发很快，所以采用过滤的方法，通过粗滤和细虑，降低温度的要求而达到同样的效果，这样既不会产生杂质，也具有非常好的多虑效果，原料在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于原料从氯仿中析出，从而解决了难以清除辅助剂的问题，湿法纺丝中通过制备纺丝细流，经过凝固，从而减少了有机溶剂回收量和回收成本，三废排放极少，而且，产品拉伸强度高，导热性能好，膨胀系数高。
【专利说明】一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于包装材料领域，更具体地说，本发明涉及一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺。
【背景技术】
[0002]聚酰亚胺薄膜是一种新型的耐高温有机聚合物薄膜，是由均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚在极强性溶剂二甲基乙酰胺中经缩聚并流涎成膜，再经亚胺化而成它是目前世界上性能最好的薄膜类绝缘材料，具有优良的力学性能电性能化学稳定性以及很高的抗辐射性能、耐高温和耐低温性能，现在已广泛应用于航空、航海、宇宙飞船、火箭导弹、原子能、电子电器工业等各个领域，申请号为200710024321.5的发明专利，具有良好的耐电晕性能，制作工艺优良，成品率高的特点，但是，由于加入辅助剂，难以完全清除辅助剂，从而会产生杂质；另外，有机溶剂回收量较少，回收成本高，三废排放高，不符合环境保护特点；而且这种工艺生产的产品产品拉伸强度偏低，导热性能不佳，膨胀系数低。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的问题是提供一种强度高，耐冲击的一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺。
[0004]为了实现上述目的， 本发明采取的技术方案为:一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，包括如下步骤:
(1)单体提纯:第一步，加原料:加入均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚，第二步，加辅助剂:加入过氧化苯甲酰和氯仿，第三步，搅拌均匀，第四步，过滤，第五步，析晶。
[0005](2)低温缩聚:调节温度值50— 70°C，加入二甲基甲酰胺；
(3)加热脱水:加热至90— 110°C，保持30— 40分钟；
(4)过滤:第一步，粗滤，第二步，细虑；
(5)湿法纺丝:第一步，制备纺丝原液，第二步，压成细流；第三步，细流凝固；
(6)洗涤:使用材料为蒸馏水；
(7)干燥:第一步，整理，第二步，微热:微热至130—140°C，第二步，通风。
[0006](8)高温胺化:第一步，升温:升温至250— 350°C，第二步，热处理。
[0007](9)高温牵伸:第一步,流延,第二步,纵向拉伸,第二步,横向拉伸,第三步,精加工；
(10)收卷；
优选的，所述步骤(10)中热处理工艺步骤如下:
(O预热；
(2)卷曲；
(3)展平。
[0008]优选的，所述步骤(1)中过氧化苯甲酰的量为5 — Sg，氯仿为20— 24ml。[0009]优选的，所述步骤(1)中析晶工艺包括如下步骤:
(1)加料:加入甲醇；
(2)冷冻:时间为20—30分钟。
[0010](3)减压抽滤；
(4)洗涤:使用甲醇溶液洗涤两次；
(5)抽干。
[0011]优选的，所述加料工艺中甲醇的含量为50— 60ml，所述洗涤工艺中甲醇容易的浓度为 60— 70%。
[0012]优选的，所述步骤(5)中粗滤工艺所使用的工具为纱布。
[0013]优选的，所述步骤(5)中细虑工艺包括如下步骤:
(1)稀释:加入20—50ml蒸馏水；
(2)搅拌； (3)过滤:使用聚偏氟乙烯滤膜进行过滤。
[0014](4)蒸发:微热至80—100°C，保持50—60分钟。
[0015]优选的，所述步骤(11)中精加工工艺包括如下步骤:
(1)压平；
(2)切边。
[0016]有益效果:采用本发明的技术方案步骤(1)中辅助剂采用氯仿，其挥发很快，所以采用过滤的方法，通过粗滤和细虑，降低温度的要求而达到同样的效果，这样既不会产生杂质，也具有非常好的多虑效果，原料在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于原料从氯仿中析出，从而解决了难以清除辅助剂的问题，湿法纺丝中通过制备纺丝细流，经过凝固，从而减少了有机溶剂回收量和回收成本，三废排放极少，而且，产品拉伸强度高，导热性能好，膨胀系数高。
[0017]热处理工艺通过预热、卷曲和展平三步，为后续的拉伸工艺提供一个良好的准备工作，从而使得拉伸工艺的效果更佳，不会出现由于材料凝聚、分布不均匀等问题而导致产品质量不高的问题。
[0018]析晶工艺通过加料、冷冻、减压抽滤、洗涤和抽干五步，加入甲醇溶液，甲醇洗涤塔的主要功能是在低温高压下利用甲醇对酸性气体良好的物理吸收性能脱除原料气中绝大部分的CO和硫化物气体杂质。
[0019]细虑工艺通过稀释、搅拌、过滤和蒸发四步，过滤使用聚偏氟乙烯滤膜进行过滤，膜机械强度高、抗张强度高，具有良好的耐热性和化学稳定性，蛋白吸附率低，具有较强的负静电性及疏水性，具有疏水和亲水两种形式，对于有机溶剂的过滤具有几号的效果。
【具体实施方式】
[0020]实施例1:
该工艺分十一步进行，先进行(I)单体提纯:第一步，加原料:加入5g均苯四甲酸二酐和20ml 二氨基二苯醚,第二步,加辅助剂:加入过氧化苯甲酰和氯仿,第三步,搅拌均匀,第四步，过滤，第五步，析晶:首先进行加料工艺，加入50ml甲醇，再进行冷冻工艺，时间为20分钟，之后进行减压抽滤工艺，再进行洗涤工艺:使用60%甲醇溶液洗涤两次，后进行抽干工艺，再进行(2)低温缩聚:调节温度值50°C，加入二甲基甲酰胺，再进行(3)加热脱水:加热至90°C，保持30分钟，然后进行(4)过滤:第一步，粗滤:使用纱布，第二步，细虑:首先进行稀释工艺，加入20ml蒸馏水，然后进行搅拌工艺，之后进行过滤工艺，使用聚偏氟乙烯滤膜进行过滤，最后进行蒸发工艺，微热至80°C，保持50分钟，再进行(5)湿法纺丝:第一步，制备纺丝原液，第二步，压成细流；第三步，细流凝固。再进行(6)洗涤:使用材料为蒸馏水，然后进行(7)干燥:第一步，整理，第二步，微热:微热至130°C，第二步，通风，再进行(8)高温胺化:第一步，升温:升温至250°C，第二步，热处理，首先进行预热工艺，再进行卷曲工艺，最后进行展平工艺，之后进行(9)高温牵伸:第一步，流延，第二步，纵向拉伸，第二步，横向拉伸，第三步，精加工；先进行压平工艺，再进行切边工艺，最后进行(10)收卷。
[0021]实施例2:
按所述的相同步骤重复进行实施例1，不同之处在于:步骤(1)单体提纯:加原料工艺中，加入6g均苯四甲酸二酐和22ml 二氨基二苯醚,析晶工艺中，加入55ml甲醇,再进行冷冻工艺，时间为20— 30分钟，再进行洗涤工艺:使用65%甲醇溶液洗涤两次，步骤(2)低温缩聚:调节温度值60°C，步骤(3)加热脱水:加热至10(TC，保持35分钟，步骤(4)过滤:细虑工艺中，首先进行稀释工艺，加入20一50ml蒸懼水,最后进行蒸发工艺,微热至90°C,保持55分钟，步骤(7)中微热工艺中温度至135°C，步骤(8)高温胺化:升温工艺中，升温至300。。。
[0022]实施例3: 按所述的相同步骤重复进行实施例1，不同之处在于:步骤(1)单体提纯:加原料工艺中，加入8g均苯四甲酸二酐和24ml 二氨基二苯醚,析晶工艺中，加入60ml甲醇,再进行冷冻工艺，时间为30分钟，再进行洗涤工艺:使用70%甲醇溶液洗涤两次，步骤(2)低温缩聚:调节温度值70°C，步骤(3)加热脱水:加热至110°C，保持40分钟，步骤(4)过滤:细虑工艺中，首先进行稀释工艺，加入50ml蒸馏水，最后进行蒸发工艺，微热至10(TC，保持60分钟，步骤(7)中微热工艺中温度至140°C，步骤(8)高温胺化:升温工艺中，升温至350°C。
[0023]经过以上工艺处理后，分别取出布料样品，测量结果如下:
【权利要求】
1.一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)单体提纯:第一步，加原料:加入均苯四甲酸二酐和二氨基二苯醚，第二步，加辅助剂:加入过氧化苯甲酰和氯仿，第三步，搅拌均匀，第四步，过滤，第五步，析晶。 (2)低温缩聚:调节温度值50—70°C，加入二甲基甲酰胺； (3)加热脱水:加热至90— 110°C，保持30— 40分钟； (4)过滤:第一步，粗滤，第二步，细虑； (5)湿法纺丝:第一步，制备纺丝原液，第二步，压成细流；第三步，细流凝固； (6)洗涤:使用材料为蒸馏水； (7)干燥:第一步，整理，第二步，微热:微热至130—140°C，第二步，通风。 (8)高温胺化:第一步，升温:升温至250—350°C，第二步，热处理。 (9)高温牵伸:第一步，流延，第二步，纵向拉伸，第二步，横向拉伸，第三步，精加工； (10)收卷。
2.按照权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于:所述步骤(8)中热处理工艺步骤如下: (1)预热； (2)卷曲； (3)展平。
3.按照权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于:所述步骤(1)中过氧化苯甲酰的量为5 — 8g，氯仿为20— 24ml。
4.按照权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于:所述步骤(1)中析晶工艺包括如下步骤: (1)加料:加入甲醇； (2)冷冻:时间为20—30分钟。 (3)减压抽滤； (4)洗涤:使用甲醇溶液洗涤两次； (5)抽干。
5.按照权利要求4所述的一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于:所述加料工艺中甲醇的含量为50— 60ml，所述洗涤工艺中甲醇容易的浓度为60— 70%。
6.按照权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于:所述步骤(4)中粗滤工艺所使用的工具为纱布。
7.按照权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于:所述步骤(4)中细虑工艺包括如下步骤: (1)稀释:加入20—50ml蒸馏水； (2)搅拌； (3)过滤:使用聚偏氟乙烯滤膜进行过滤。 (4)蒸发:微热至80—100°C，保持50— 60分钟。
8.按照权利要求1所述的一种聚酰亚胺薄膜的生产工艺，其特征在于:所述步骤(9)中精加工工艺包括如下步骤: (1)压平；(2)切边。
【文档编号】C08G73/10GK103642055SQ201310453769
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】杨峰 申请人:桐城市福润包装材料有限公司