一种超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种具有较高的分子量分散系数、高温流动性好的超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂及其制备方法。该酚醛树脂包括苯酚200份，甲醛35～65份，强酸催化剂0.1～1.0份，弱酸催化剂0.1～1.8份；在制备该酚醛树脂时，分两个阶段加入，第一阶段加入苯酚100份，甲醛20～35份，强酸催化剂0.1～1.0份；第二阶段加入苯酚100份，甲醛15～30份，弱酸催化剂0.1～1.8份；本发明利用分段缩聚合成反应制得的热塑性酚醛树脂具有较高的分子量分散系数，其高温流动性好，树脂磨具制造的硬化曲线设置更容易，用本发明粉体酚醛树脂制成的砂轮性能衰减降低，有助于提升使用寿命。本发明可应用于树脂制造领域。
【专利说明】一种超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种酚醛树脂，尤其涉及一种超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂以及该酚醛树脂的制备方法。
【背景技术】[0002]酚醛树脂被广泛应用到各行各业中。在磨具领域，采用热塑性酚醛树脂制作树脂磨具的技术也已成熟。但目前制备树脂磨具的热塑性酚醛树脂由于其分子量分散系数不高，且在高温时的流动性欠佳，对制得的树脂磨具的质量造成很大的影响，致使其磨削效率低下，磨具性能衰减速度快，磨具的使用寿命大大缩短。为此，需要设计一种新的磨具，以克服上述缺陷。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种具有较高的分子量分散系数、高温流动性好的超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂及其制备方法。[0004]本发明所述超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂所采用的技术方案是:按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分:苯酚200份，甲醛35~65份，强酸催化剂0.1~1.0份，弱酸催化剂0.1~1.8份；在制备该酚醛树脂时，分两个阶段加入，第一阶段加入苯酚100份，甲醛20~35份，强酸催化剂0.1~1.0份；第二阶段加入苯酚100份，甲醛15~30份，弱酸催化剂0.1~1.8份。[0005]所述强酸催化剂为盐酸、硫酸或硝酸，所述弱酸催化剂为草酸、乙二酸或硅酸。[0006]在制备该酚醛树脂时，两个阶段的反应为分段缩聚合成反应。[0007]上述酚醛树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)苯酚、甲醛分别计量，加入带有搅拌器、冷凝器、温度测量装置的反应釜中，搅拌20~30min，将1:1稀释后的强酸催化剂的20%~40%缓慢加入反应釜中，搅拌，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，缩聚反应5~20min后，以更缓慢的滴加方式，加入余下的60%~80%强酸催化剂，沸腾反应60~120min，然后降温至50~70°C ；
(2)再次加入经过计量的苯酚、甲醛、弱酸催化剂，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60~120min ；
(3)减压脱水至真空度为0.07~0.09MPa,当脱水物料温度达到150~180°C时，停止脱水，降温至130~150°C，快速加入内增韧剂，搅拌20~40min后，打开底阀，放料，冷却，得到超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂。[0008]该方法还包括以下步骤:将所得冷却至室温的酚醛树脂破碎成直径10~20mm的块状，然后按照所得酚醛树脂重量的8%~14%加入乌洛托品，同时送入高速气流粉碎机中粉碎成200目筛上物不高于5%粒度的粉体酚醛树脂。[0009]本发明的有益效果是:本发明采用分段合成工艺，首先苯酚、甲醛和强酸催化剂，进行加热沸腾缩聚反应，反应20~60min后降温至50~70°C ;第二阶段缩聚反应，在物料温度50~70°C，称量第二次加入苯酚、甲醛和弱酸催化剂，进行加热缩聚反应，反应时间控制在60~120min，然后进行减压脱水，冷却，破碎，磨粉，制成超薄片树脂磨具用粉体酚醛树脂；该粉体酚醛树脂可以替代普通型2123酚醛树脂，在不改变树脂磨具制造工艺的条件下，制成的超薄片树脂磨具，在不增加材料成本情况下，由于粉体酚醛树脂分子量分散系数增加更适宜生产树脂砂轮；同时本发明的酚醛树脂高温流动性好，树脂磨具制造的硬化曲线设置更容易；另外用本发明粉体酚醛树脂生产的砂轮切磨削效率提高，更易制作高效易操作砂轮；更重要的是用本发明粉体酚醛树脂制成的砂轮性能衰减降低，有助于提升使用寿命。
[0010]
【具体实施方式】
[0011]本发明给出了一种超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂及其制备方法。下面以具体实施例来对本发明作进一步说明。
[0012]实施例一:
本发明超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂按质量份数计算，包括以下组分:苯酚200份，甲醛35份，强酸催化剂0.1份，弱酸催化剂0.1份；在制备该酚醛树脂时，分两个阶段加入，第一阶段加入苯酚100份，甲醛20份，强酸催化剂0.1份；第二阶段加入苯酚100份，甲醛15份，弱酸催化剂0.1份。所述强酸催化剂为盐酸，所述弱酸催化剂为草酸。
[0013]制备方法:
(1)苯酚、甲醛分别计量，加入带有搅拌器、冷凝器、温度测量装置的反应釜中，搅拌20~30min，将1:1稀释后的强酸催化剂的20%~40%缓慢加入反应釜中，搅拌，升温至沸腾，在保持沸腾 温度条件下，缩聚反应5~20min后，以更缓慢的滴加方式，加入余下的60%~80%强酸催化剂，沸腾反应60~120min，然后降温至50~70°C ；
(2)再次加入经过计量的苯酚、甲醛、弱酸催化剂，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60~120min ；
(3)减压脱水至真空度为0.07~0.09MPa,当脱水物料温度达到150~180°C时，停止脱水，降温至130~150°C，快速加入内增韧剂(如尼龙-66)，搅拌20~40min后，打开底阀，放料，冷却，得到超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂。
[0014]将所得冷却至室温的酚醛树脂破碎成直径10~20mm的块状，然后按照所得酚醛树脂重量的8%~14%加入乌洛托品，同时送入高速气流粉碎机中粉碎成200目筛上物不高于5%粒度的粉体酚醛树脂。
[0015]实施例二:
本实施例中，本发明超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂按质量份数计算，包括以下组分:苯酚200份，甲醛50份，强酸催化剂0.5份，弱酸催化剂1份；在制备该酚醛树脂时，分两个阶段加入，第一阶段加入苯酚100份，甲醛25份，强酸催化剂0.5份；第二阶段加入苯酚100份，甲醛25份，弱酸催化剂1份。所述强酸催化剂为硫酸，所述弱酸催化剂为乙二酸。
[0016]制备方法:在本实施例中，其制备方法与实施例一中的制备方法相同。
[0017]实施例三:
本实施例中，本发明超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂按质量份数计算，包括以下组分:苯酚200份，甲醛65份，强酸催化剂1份，弱酸催化剂1.8份；在制备该酚醛树脂时，分两个阶段加入，第一阶段加入苯酚100份，甲醛35份，强酸催化剂1份；第二阶段加入苯酚100份，甲醛30份，弱酸催化剂1.8份。所述强酸催化剂为硫酸，所述弱酸催化剂为乙二酸。
[0018]制备方法:在本实施例中，其制备方法与实施例一中的制备方法相同。[0019]由本发明制得的粉体酚醛树脂可以替代普通型2123酚醛树脂，在不改变树脂磨具制造工艺的条件下，制成的超薄片树脂磨具，在不增加材料成本情况下，由于粉体酚醛树脂分子量分散系数增加更适宜生产树脂砂轮；同时本发明的酚醛树脂高温流动性好，树脂磨具制造的硬化曲线设置更容易；另外用本发明粉体酚醛树脂生产的砂轮切磨削效率提高，更易制作高效易操作砂轮；更重要的是用本发明粉体酚醛树脂制成的砂轮性能衰减降低，有助于提升使用寿命。
[0020]以上所述只是本发明为帮助理解且为较佳的实施方案，本发明的发明范围并不以上述方式为限，在此指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，对本发明做出的等效修饰、变化或改进，皆应纳入权利要求书中所要求的保护范围内。[0021 ] 本发明可应用于树脂制造领域。
【权利要求】
1.一种超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂，其特征在于，按质量份数计算，该酚醛树脂包括以下组分: 苯酚200份，甲醛35~65份，强酸催化剂0.1~1.0份，弱酸催化剂0.1~1.8份；在制备该酚醛树脂时，分两个阶段加入，第一阶段加入苯酚100份，甲醛20~35份，强酸催化剂0.1~1.0份；第二阶段加入苯酚100份，甲醛15~30份，弱酸催化剂0.1~1.8份。
2.根据权利要求1所述的一种超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂，其特征在于:所述强酸催化剂为盐酸、硫酸或硝酸，所述弱酸催化剂为草酸、乙二酸或硅酸。
3.根据权利要求1所述的一种超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂，其特征在于:在制备该酚醛树脂时，两个阶段的反应为分段缩聚合成反应。
4.一种如权利要求1所述的超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: (1)苯酚、甲醛分别计量，加入带有搅拌器、冷凝器、温度测量装置的反应釜中，搅拌20~30min，将1:1稀释后的强酸催化剂的20%~40%缓慢加入反应釜中，搅拌，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，缩聚反应5~20min后，以更缓慢的滴加方式，加入余下的60%~80%强酸催化剂，沸腾反应60~120min，然后降温至50~70°C ； (2)再次加入经过计量的苯酚、甲醛、弱酸催化剂，升温至沸腾，在保持沸腾温度条件下，沸腾反应60~120min ； (3)减压脱水至真空度为0.07~0.09MPa,当脱水物料温度达到150~180°C时，停止脱水，降温至130~150°C，快速加入内增韧剂，搅拌20~40min后，打开底阀，放料，冷却，得到超薄片树脂磨具用热塑性酚醛树脂。
5.根据权利4要求，一种超薄片树脂砂轮用酚醛树脂的制造方法，其特征在于，该方法还包括以下步骤:将所得冷却至室温的酚醛树脂破碎成直径10~20mm的块状，然后按照所得酚醛树脂重量的8%~14%加入乌洛托品，同时送入高速气流粉碎机中粉碎成200目筛上物不高于5%粒度的粉体酚醛树脂。
【文档编号】C08G8/10GK103739798SQ201310734706
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月27日 优先权日:2013年12月27日
【发明者】李凯, 王扎根, 李画 申请人:珠海邦瑞合成材料有限公司