1.制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的方法,包括以下步骤:以2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸为起始原料,与盐酸、亚硝酸钠在催化剂氯化亚铜的作用下反应得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸。
2.根据权利要求1所述的制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的方法,其特征在于:操作步骤为:在盐酸中加入2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸和氯化亚铜,然后滴加亚硝酸钠的饱和水溶液,滴加完毕后反应1~3h,然后过滤、烘干后,得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸。
3.根据权利要求2所述的制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的方法,其特征在于:所述盐酸与2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸的摩尔比为2~4︰1。
4.根据权利要求2所述的制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的方法,其特征在于:所述亚硝酸钠与2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸的摩尔比为1.5~4︰1。
5.根据权利要求2所述的制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的方法,其特征在于:所述氯化亚铜与2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸的摩尔比为0.15~0.2︰1。
6.根据权利要求2所述的制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸的方法,其特征在于:所述亚硝酸钠滴加温度和反应温度均为-10℃~10℃。
7.制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸酯的方法,包括以下步骤:
a、在盐酸中加入2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸和氯化亚铜,然后滴加亚硝酸钠的饱和水溶液,滴加完毕后反应1~3h,然后过滤、烘干后,得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸;
b、将3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸与醇、催化剂回流反应4~18h,反应完毕后,除去醇,得到粗品;
c、粗品在其三倍体积的与步骤b相同的醇中加热回流,再冷却至0℃,过滤得到3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸酯。
8.根据权利要求7所述的制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸酯的方法,其特征在于:步骤a所述盐酸与2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸的摩尔比为2~4︰1;
所述亚硝酸钠与2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸的摩尔比为1.5~4︰1;
所述氯化亚铜与2,6-二氯-3-氨基吡啶-2-甲酸的摩尔比为0.15~0.2︰1;
所述亚硝酸钠滴加温度和反应温度均为-10℃~10℃。
9.根据权利要求7所述的制备3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸酯的方法,其特征在于:步骤b所述的醇为ROH,R为C1~C4烷基;
所述的催化剂为浓硫酸或氯化亚砜中的任意一种;
所述3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸、醇的摩尔比为0.05~0.2︰1;
所述催化剂的用量为3,4,6-三氯吡啶-2-甲酸质量的25%~30%。