一种利用二甲胺作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法与流程

文档序号:12572305阅读:493来源:国知局

本申请属于化工技术领域,特别是涉及一种利用二甲胺作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法。



背景技术:

羟醛缩合反应是在酸性或碱性催化剂作用下,含有α-氢原子的化合物如酮、醛、羧酸等进行亲核加成反应,缩合得到β-羟基酮或醛。

传统的羟醛缩合反应有如下不足:

(1)、立体选择性和区域选择性性能较低;

(2)、脱水反应停止后,α,β-不饱和化合物仍可以进一步生成低聚物或多聚物;

(3)、会引起多重反应,导致交叉耦合进行困难。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种利用二甲胺作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法,以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

本申请实施例公开了一种利用二甲胺作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法,在二甲胺催化剂作用下,环戊酮和正庚醛在60~80℃温度条件下反应8~10小时,反应过程中加入冰醋酸进行促进反应,反应结束后调节PH值为6~7,加入甲苯,在100~120℃条件搅拌直至不再有水生成,最后通过洗涤和干燥获得成品。

优选的,在上述的利用二甲胺作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法中,所述环戊酮和正庚醛的摩尔比为(1.1~1.3):1。

优选的,在上述的利用二甲胺作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法中,所述二甲胺的量为所述环戊酮的2~6%。

优选的,在上述的利用二甲胺作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法中,所述二甲胺和冰醋酸量的比为(1.3~1.7):1。

优选的,在上述的利用二甲胺作为催化剂合成2-亚庚基环戊酮的方法中,所述环戊酮和二甲胺催化剂先反应,然后再加入正庚醛进行缩合反应。

与现有技术相比,本发明的优点在于:本发明通过二甲胺催化剂可以控制反应的进程和选择性,提高反应物原子利用率,让羟醛缩合反应达到高效产率。

具体实施方式

本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。

实施例1

称取200gHM,该沸石的比表面积430m2/g,硅铝比15,Na2O重量含量0.1%,与70g拟薄水铝石混合均匀后,加入200mL11%的稀硝酸,捏合成型,120℃下烘干11h,然后程序升温至500℃焙烧5h,获得催化剂前驱体。

称取25g上述催化剂前驱体,放入浓度为0.1mol/L的硝酸钇溶液中进行离子交换,交换温度为90℃,交换时间为2.5h,液固比为10∶1,过滤洗涤,120℃下烘干10h,程序升温至500℃焙烧4h,获得二甲胺催化剂。

先将环戊酮和催化剂加入到烧瓶中反应15分钟,然后再加入正庚醛和冰醋酸进行缩合反应,控制环戊酮和正庚醛量的比为1.2:1,二甲胺用量为环戊酮的3%,二甲胺和冰醋酸量的比为1.5:1,在60℃条件反应10小时,反应结束后加入盐酸调节PH为6左右,用甲苯取水层,然后用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,在洗涤后的溶液中加入一定量的甲苯,在110℃左右下搅拌直至不再有水生成,冷却后,继续用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,减压蒸馏、干燥,得到成品。

对上述成品进行柱色谱分离和核磁表征,可知:正庚醛转化率在84%以上,2-亚庚基环戊酮产率在67%以上。

实施例2

先将环戊酮和催化剂加入到烧瓶中反应15分钟,然后再加入正庚醛和冰醋酸进行缩合反应,控制环戊酮和正庚醛量的比为1.3:1,二甲胺用量为环戊酮的3%,二甲胺和冰醋酸量的比为1.3:1,在60℃条件反应10小时,反应结束后加入盐酸调节PH为6左右,用甲苯取水层,然后用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,在洗涤后的溶液中加入一定量的甲苯,在110℃左右下搅拌直至不再有水生成,冷却后,继续用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,减压蒸馏、干燥,得到成品。

对上述成品进行柱色谱分离和核磁表征,可知:正庚醛转化率在79%左右,2-亚庚基环戊酮产率在60.5%左右。

实施例3

先将环戊酮和催化剂加入到烧瓶中反应15分钟,然后再加入正庚醛和冰醋酸进行缩合反应,控制环戊酮和正庚醛量的比为1.1:1,二甲胺用量为环戊酮的3%,二甲胺和冰醋酸量的比为1.7:1,在60℃条件反应10小时,反应结束后加入盐酸调节PH为6左右,用甲苯取水层,然后用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,在洗涤后的溶液中加入一定量的甲苯,在110℃左右下搅拌直至不再有水生成,冷却后,继续用碳酸氢钠溶液和氯化钠溶液洗涤,减压蒸馏、干燥,得到成品。

对上述成品进行柱色谱分离和核磁表征,可知:正庚醛转化率在77%左右,2-亚庚基环戊酮产率在56%左右。

最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

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