本发明涉及一种PET薄膜前驱体的制备方法。
背景技术:
PET膜又名耐高温聚酯薄膜。它具有优异的物理性能、化学性能及尺寸稳定性、可回收性,可广泛的应用于磁记录、感光材料、电子、电气绝缘、工业用膜、包装装饰、屏幕保护、光学级镜面表面保护等领域。然而PET薄膜的透光性并不是很好,原因在于分子结晶度较高。
技术实现要素:
为了解决现有PET聚酯薄膜的结晶度高、透光性不好问题,本发明提供了一种高透光性聚酯薄膜前驱体的制备方法,通过改变PET薄膜的前驱体的结构,以加入第三单体间苯二甲酸的方式设计出一种高透光性聚酯薄膜,该聚酯薄膜具有优异的力学性能、较低的相对结晶度和较高的透光性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种高透光性聚酯薄膜前驱体的制备方法,包括以下步骤:
一、高透光性聚酯薄膜前驱体的酯化:
(1)按照先液体后固体的顺序将对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(BEP)加入到反应釜中,同时不断搅拌,控制(PTA+IPA):(EG+BEP)的摩尔比1:0.8~1.2,PTA:IPA的摩尔比为5~7:3~5,EG:BEP的摩尔比为4~6:4~6;
(2)向反应釜中加入适量催化剂氧化锡(催化剂用量为PTA、IPA、EG、BEP体系总质量的 4/10000~8/10000,充入氮气1~5min将空气排出;
(3)将反应釜加热至180~220℃,保持10~20min,再加热到250~270℃使反应进行;
(4)当酯化水的接收量达到理论值的 80~95%时,判断酯化反应结束,酯化生成的水采用水接收罐接收,利用量筒计量。
二、高透光性聚酯薄膜前驱体的缩聚:
(1)步骤一的酯化反应结束后即进入缩聚阶段,重新设定温度为260~300℃并抽真空,将低分子副产物排出;
(2)待低分子副产物排出后,加水到反应釜1/2~3/4处,充入氮气至常压,此时打开出料孔出料,出料即为聚酯薄膜前驱体。
本发明的有益效果在于:
1、本发明中所用原料易得且价格较为低廉,引入不对称结构单体共聚破坏分子链的刚性结构,降低 PET的相对结晶度,从而得到透光性较好的共聚物。
2、所用的聚酯薄膜生产工艺简单,易操作,对人身体无害。
3、将IPA引入到PET的分子结构中,并不会影响到PET聚酯薄膜的力学性能,但大大降低了PET的相对结晶度,这在工程上是很有意义的,值得推广利用。
4、将本发明制备的PET聚酯薄膜的前驱体与乙二醇缩聚再经过对应的生产制膜工艺即可制备出高透光性聚酯薄膜。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一:本实施方式中高透光性聚酯薄膜前驱体的制备方法是通过以下步骤进行的:
一、高透光性聚酯薄膜前驱体的酯化:
(1)按照先液体后固体的顺序将对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(BEP)加入到反应釜中,同时不断搅拌,控制(PTA+IPA):(EG+BEP)的摩尔比1:1,PTA:IPA的摩尔比为7:3,EG:BEP的摩尔比为5:5;
(2)向反应釜中加入适量催化剂氧化锡(催化剂用量为PTA、IPA、EG、BEP体系总质量的 4/10000),充入氮气3min将空气排出;
(3)将反应釜加热至200℃,保持15min,再加热到255℃使反应进行;
(4)当酯化水的接收量达到理论值的 90%时,判断酯化反应结束,酯化生成的水采用水接收罐接收,利用量筒计量。
二、高透光性聚酯薄膜前驱体的缩聚:
(1)步骤一的酯化反应结束后即进入缩聚阶段,重新设定温度为280℃并抽真空,将低分子副产物排出;
(2)待低分子副产物排出后,加水到反应釜3/4处,充入氮气至常压,此时打开出料孔出料。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:(PTA+IPA):(EG+BEP)的摩尔比为1:1.1。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:PTA:IPA的摩尔比为6:4。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:催化剂用量为PTA、IPA、EG、BEP体系总质量的 8/10000。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四不同的是:步骤一(3)中,将反应釜加热至210℃,保持15min,再加热到255℃使反应进行。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一(3)中,将反应釜加热至200℃,保持15min,再加热到260℃使反应进行。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤一(4)中,当酯化水的接收量达到理论值的 85%时,判断酯化反应结束。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤二(1)中,重新设定温度为270℃并抽真空。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤二(2)中,待反应结束,加水到反应釜2/3处,充入氮气至常压。
通过以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种高透光性聚酯薄膜前驱体的制备方法是通过以下步骤进行的:
一、高透光性聚酯薄膜前驱体的酯化:
(1)按照先液体后固体的顺序将对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇(EG)和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇(BEP)加入到反应釜中,同时不断搅拌,控制摩尔比(PTA+IPA):(EG+BEP)=1:1,PTA:IPA的摩尔比为7:3,EG:BEP的摩尔比为5:5;
(2)向反应釜中加入适量催化剂氧化锡(催化剂用量为PTA、IPA、EG、BEP体系总质量的 4/10000,充入氮气3min将空气排出;
(3)将反应釜加热至200℃,保持15min,再加热到255℃使反应进行;
(4)当酯化水的接收量达到理论值的 90%时,判断酯化反应结束,酯化生成的水采用水接收罐接收,利用量筒计量。
二、高透光性聚酯薄膜前驱体的缩聚:
(1)步骤一的酯化反应结束后即进入缩聚阶段,重新设定温度为280℃并抽真空,将低分子副产物排出;
(2)待低分子副产物排出后,加水到反应釜3/4处,充入氮气至常压,此时打开出料孔出料。
将未加入第三单体IPA制备得的PET聚酯薄膜采用DSC测量仪进行结晶性能测试;将实施例一步骤一中的加入第三单体IPA制备得的PET聚酯薄膜采用DSC测量仪进行结晶性能测试;两者比较可知实施例一得到的表面涂覆超支化硅氧烷的相对结晶度降低较多,透光性效果良好。
实施例二:本实施例与实施例一不同之处在于:步骤一中PTA:IPA的比例为6:4。其他与实施例一相同。
将实施例二得到的加入第三单体IPA(摩尔比为6:4)制备得的PET聚酯薄膜采用DSC测量仪进行结晶性能测试;测试结果与加入第三单体IPA的摩尔比为7:3制备得的PET聚酯薄膜结晶性能进行比较;两者比较可知实施例二得到的加入第三单体IPA(摩尔比为6:4)制备得的PET聚酯薄膜的相对结晶度较实施例一低一点,相应的透光性改变不是很明显。
实施例三:本实施例与实施例二不同之处在于:将步骤一中反应釜加热至210℃,保持15min,再加热到255℃使反应进行。其他与实施例二相同。
将实施例三得到的加入第三单体IPA制备得的PET聚酯薄膜采用DSC测量仪进行结晶性能测试;测试结果与实施例一中制备得的PET聚酯薄膜结晶性能进行比较;两者比较可知实施例三得到的加入第三单体IPA制备得的PET聚酯薄膜的抗划伤性能和实施例一中制备得的PET聚酯薄膜结晶性能并无较大区别,但是实施例三制得的产物熔点较高。