一种低氯氨基三亚甲基膦酸的生产工艺的制作方法

文档序号:11124209阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种低氯氨基三亚甲基膦酸的生产工艺,其特征在于:以亚磷酸、甲醛、盐酸和碳酸氢铵为原料,按照以下步骤完成低氯氨基三亚甲基膦酸的生产工艺;所述具体步骤如下:

(1)清洗反应釜及相关设备,关闭反应釜底阀;

(2)将2000~3800重量份80%液体亚磷酸抽入反应釜;

(3)开启固体投料口,加入400~1500重量份食品级碳酸氢铵,投加完毕,开启冷凝器,搅拌,加热升温;

(4)当温度升到0~90℃时,滴加盐酸80~900重量份,滴加过程控制反应釜内微负压状态为-0.01~0mpa,滴加时间1~5小时;

(5)滴加结束后,继续升温到50~130℃,开始滴加甲醛溶液1800~4500重量份,控制滴加过程中釜内料液温度在55~135℃之间,滴加时间控制在2~8小时;

(6)甲醛溶液滴加结束后,在60~130℃保温1~5小时;

(7)继续加温浓缩,直到料液浓缩到粘稠状,浓缩时间控制在2~20小时;

(8)浓缩结束后,停止搅拌,开启反应釜底部蒸汽冲汽阀门进行冲气,冲气过程中,分六次滴加200~1200重量份的去离子水,冲气过程中,控制温度80~150℃;

(9)冲气结束后,打开搅拌,向反应釜内加入去离子水调节含量,当温度降到20~100℃时,加入一定量活性炭搅拌脱色1小时,开启反应釜底部出料阀门出料,并对出料进行过滤;

反应方程式如下:

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