技术总结
一种哌啶羧酸酰胺药物中间体N‑(2，6‑二甲基苯)‑4‑吡啶甲酰胺的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计的反应容器中，加入吡啶‑4‑甲酰胺1.1mol,硝基甲烷600—620ml,控制搅拌速度130—160rpm,分批次加入溴化亚铜0.4—0.42mol,升高溶液温度至100‑‑105℃，反应2—3h,过滤，将滤液重新加入反应容器，滴加2,6‑二甲苯胺1.1—1.3mol,加完后维持搅拌速度5—6h,降低溶液温度至15‑‑18℃，析出固体，过滤，固体用乙酸乙酯洗涤，得N‑(2，6‑二甲基苯)‑4‑吡啶甲酰胺溴酸盐，将该溴酸盐溶于1100ml硝酸钾溶液，分子筛脱色，加入亚硫酸钠溶液调节pH为9—10,降低溶液温度至3‑‑5℃，析出固体，过滤，固体经过盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在氯苯中重结晶，得N‑(2，6‑二甲基苯)‑4‑吡啶甲酰胺。
技术研发人员：廖如佴
受保护的技术使用者：厦门安普顿信息科技有限公司
文档号码：201610813994
技术研发日：2016.09.11
技术公布日：2017.02.15