本发明涉及一种聚有机硅氧烷消泡剂的制备方法，属于新型高分子有机硅聚合物在消泡剂中应用的领域。
背景技术：
：：羟基封端的聚二甲基硅氧烷是由硅氧烷单体聚合而成的，其分子两末端带有羟基的新型有机硅材料，化学名称是a，w—二羟基聚二甲基硅氧烷。该品无色透明，具有优异的电绝缘性和耐高低温性,闪点高，凝固点低，可在50～200℃下使用，粘度系数小、表面张力低、憎水防潮性好，具有良好的化学惰性。目前的聚硅氧烷普遍是用聚硅氧烷环状低聚物开环聚合而成，这种产品不可避免的存在一定数量的低分子环状体，这些低分子环状体对以后制成的涂料，粘合剂，消泡剂等都有一定的不良影响。而用羟基封端的聚二甲基硅氧烷为原料通过聚合反应生产的消泡剂不会出现上述情况。有机硅消泡剂应用广泛，它既不溶于极性溶液也不溶于非极性溶液，因此其既可用在水体系也可用在油体系；由于Si-O键和Si-C键比较稳定，有机硅消泡剂允许在一定酸、碱、盐体系中使用。但是在高温下容易发生分层，消泡速度较慢，抑泡能力差。并且需要复杂的复配工艺。本发明旨在克服现有产品的一些缺陷，从而提供一种聚有机硅氧烷消泡剂的新型快捷方法。该方法反应条件相对温和且只需通过羟基封端的聚硅氧烷发生聚合反应，以生成增加分子质量的有机聚硅氧烷，特征是上述聚硅氧烷在熔化的有机蜡中聚合，形成新的浆状分散共混物，该混合物惊人的稳定，并且相互分散均匀。技术实现要素：：为实现上述发明目的，本发明的一种聚有机硅氧烷消泡剂的制备方法，按照如下步骤操作:第一步，将固体有机蜡和羟基封端的聚二甲基硅氧烷混合，开始加热；第二步，待固体有机蜡熔化，开搅拌器，边搅拌边加热，加热至高于有机蜡熔点5～30℃，以形成均匀的液液分散体；第三步，加入十二烷基苯磺酸作为催化剂，通过真空抽滤，在真空条件下，50～120℃进行聚合；第四步，3min～2h后，加入三己胺停止聚合，冷却至室温，制得聚有机硅氧烷消泡剂；第五步，取3g消泡剂，在离心机上以2000r/min离心分离30min，观测其离心稳定性；第六步，取3g消泡剂，移入试管中，用橡皮塞塞好，在120℃油浴中加热2min，取出冷却到室温，观察其稳定性；本发明中原料的质量百分比为：羟基封端的聚二甲基硅氧烷66％～89％，有机蜡9％～32％，十二烷基苯磺酸0.3％～0.8％,三己胺1.2％～1.5％其中羟基封端的聚二甲基硅氧烷具有25℃时30～100mPa·s的粘度。特别说明：消泡剂普遍具有选择性，硅油消泡剂也是如此，其在一些发泡介质中消泡效果有效并且强烈，但是在另一些发泡介质中效果一般，或者没有消泡作用，甚至具有助泡的反作用。以上提到的反作用跟硅油的种类，如粘度、取代基、起泡介质的类型以及硅油的配方等有关。具体实施方式：下面结合具体实施例对本发明方法做进一步阐述。实施实例1、第一步，将固体石蜡10g和羟基封端的聚二甲基硅氧烷40g混合，加热；第二步，待固体有机蜡熔化，开搅拌器，将物料加热至72℃，形成液液分散体；第三步，加入0.3g十二烷基苯磺酸作为催化剂，通过真空抽滤，真空条件下，在80℃进行聚合；第四步，3min后，加入0.5g三己胺停止聚合，冷却至室温；第五步，取3g消泡剂，在离心机上以2000r/min离心分离30min，测其离心稳定性；第六步，取消泡剂3g，移入试管中，用橡皮塞塞好，在120℃油浴中加热2min，取出冷却到室温，观察其稳定性；实施实例2、第一步，将固体石蜡18g和羟基封端的聚二甲基硅氧烷30g混合，加热；第二步，待固体有机蜡熔化，开搅拌器，将物料加热至72℃，形成液液分散体；第三步，加入0.3g十二烷基苯磺酸作为催化剂，通过真空抽滤，在真空条件下，80℃进行聚合；第四步，3min后，加入三己胺0.5g停止聚合，冷却至室温；第五步，取3g消泡剂，在离心机上以2000r/min离心分离30min，测其离心稳定性；第六步，取消泡剂3g，移入试管中，用橡皮塞塞好，在120℃油浴中加热2min，取出冷却到室温，观察其稳定性；实施实例3、第一步，将固体石蜡23g和羟基封端的聚二甲基硅氧烷23g混合，加热；第二步，待固体有机蜡熔化，开搅拌器，将物料加热至72℃，形成液液分散体；第三步，加入十二烷基苯磺酸0.3g作为催化剂，通过真空抽滤，在真空条件下，80℃进行聚合；第四步，30min后，加入三己胺0.5g停止聚合，冷却至室温；第五步，取3g消泡剂，在离心机上以2000r/min离心分离30min，测其离心稳定性；第六步，取消泡剂3g，移入试管中，用橡皮塞塞好，在120℃油浴中加热2min，取出冷却到室温，观察其稳定性。本发明实例1～3的消泡/抑泡性能测试参照ASTM-D892-46T标准方法，详情见表2。表1是实例1～3所测得的离心稳定性，热稳定性。表1表2消泡剂类型消泡时间/秒抑泡时间/分钟例117.319.2例221.325.8例320.626.6当前第1页1 2 3