一种紫外线吸收化合物的制备方法与流程

本发明涉及紫外线吸收领域，具体是一种紫外线吸收化合物的制备方法。

背景技术：

现有研究紫外线吸收剂主要集中在苯并三唑类，二苯甲酮类，三嗪类，水杨酸酯类及氰代丙烯酸酯类等，它们的合成步骤较多，合成费用不菲，合成的过程中污染环境，部分合成步骤条件苛刻。

技术实现要素：

本发明利用了两种比较常见的有机化合物，采用简单的合成方式（一步合成），在简单的条件下，合成得到一种紫外线吸收剂，以解决现有技术合成步骤较多，合成费用不菲，合成的过程中污染环境，合成步骤条件苛刻的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种紫外线吸收化合物的制备方法，步骤包括：将14.12~28.23g的3,4-二氨基苯磺酸和9.16~18.32g的苯甲酸溶解在DMF和去离子水混合溶剂中，其混合溶剂中DMF和去离子的体积比为1:1；以三甲基氯硅烷作为催化剂, 将上一步骤所得混合液装入反应釜中，在100℃条件下反应10 h；调节溶液pH值为10，过滤，重结晶获得无色晶体产物。

作为本发明进一步的技术方案，步骤包括：将18.82 g的3,4-二氨基苯磺酸和12.21 g的苯甲酸溶解在DMF和去离子水混合溶剂中，其混合溶剂中DMF和去离子的体积比为1:1；以三甲基氯硅烷作为催化剂, 将上一步骤所得混合液装入反应釜中，在100℃条件下反应10 h；调节溶液pH值为10，过滤，重结晶获得无色晶体产物。

与现有技术相比，本发明的具有以下优点：

(1)该紫外线吸收剂无毒、无气味，吸收紫外线效果良好；

(2)吸收紫外线效果明显，吸收带270-340 nm；

(3)低刺激性，低过敏反应；

(4)合成方法简单，合成步骤少，合成成本便宜；

(5)可用于防晒护肤化妆品中。

附图说明

图1为本发明实施例1所得物质分子结构图；

图2为本发明实施例1所得物质的紫外-可见吸收光谱图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。

实施例1：

将18.82 g的3,4-二氨基苯磺酸和12.21 g的苯甲酸溶解在DMF和去离子水混合溶剂中，其混合溶剂中DMF和去离子的体积比为1:1；以三甲基氯硅烷作为催化剂, 将上一步骤所得混合液装入反应釜中，在100℃条件下反应10 h；调节溶液pH值为10，过滤，重结晶获得无色晶体产物，其产物的核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、元素分析以及红外光谱结果如下：

¹H-NMR (DMSO): 8.28 (d), 7.90 (s), 7.59 (d), 7.51 (d), 7.41 (s), 5 (s) ppm。

¹³C-NMR (DMSO): 152.9, 145.5, 140.2, 137.9, 134.7, 131.1, 129.2, 127.5, 120.7, 116.5, 113.2 ppm。

理论值（%）C₁₃H₁₀N₂O₃S (310.32): C, 50.31; H, 3.22; N, 9.02; S, 10.33; 测试值（%）C, 50.66; H, 3.81; N, 9.25; S, 10.79。

红外光谱(cm^-1), 3375, 2857, 1632, 1601, 1568, 1514, 1496, 1375, 1212, 1089, 1030, 870, 777, 683, 614。

实施例2：

一种紫外线吸收化合物的制备方法，步骤包括：将14.12g的3,4-二氨基苯磺酸和18.32g的苯甲酸溶解在DMF和去离子水混合溶剂中，其混合溶剂中DMF和去离子的体积比为1:1；以三甲基氯硅烷作为催化剂, 将上一步骤所得混合液装入反应釜中，在100℃条件下反应10 h；调节溶液pH值为10，过滤，重结晶获得无色晶体产物。

实施例3：

一种紫外线吸收化合物的制备方法，步骤包括：将28.23g的3,4-二氨基苯磺酸和9.16g的苯甲酸溶解在DMF和去离子水混合溶剂中，其混合溶剂中DMF和去离子的体积比为1:1；以三甲基氯硅烷作为催化剂, 将上一步骤所得混合液装入反应釜中，在100℃条件下反应10 h；调节溶液pH值为10，过滤，重结晶获得无色晶体产物。

实施例4：

一种紫外线吸收化合物的制备方法，步骤包括：将18.82g的3,4-二氨基苯磺酸和18.32g的苯甲酸溶解在DMF和去离子水混合溶剂中，其混合溶剂中DMF和去离子的体积比为1:1；以三甲基氯硅烷作为催化剂, 将上一步骤所得混合液装入反应釜中，在100℃条件下反应10 h；调节溶液pH值为10，过滤，重结晶获得无色晶体产物。

实施例5：

一种紫外线吸收化合物的制备方法，步骤包括：将12.21 g的3,4-二氨基苯磺酸和9.16g的苯甲酸溶解在DMF和去离子水混合溶剂中，其混合溶剂中DMF和去离子的体积比为1:1；以三甲基氯硅烷作为催化剂, 将上一步骤所得混合液装入反应釜中，在100℃条件下反应10 h；调节溶液pH值为10，过滤，重结晶获得无色晶体产物。

以上所述实施方式仅为本发明诸多实施方式中的几种，但本发明的保护范围并不局限于此。