一种用于精制均苯三甲酸的助剂的制作方法

文档序号:12639793阅读:467来源:国知局
本发明涉及一种均苯三甲酸的精制技术,尤其是一种用于精制均苯三甲酸的助剂。
背景技术
:均苯三甲酸(1,3,5-苯三甲酸)是一种重要的化工原料,对塑料、人造纤维、水溶性烷基树脂、增塑剂等生产具有重要意义并被应用制造高分子分离膜、医药中间体等高尖端新领域在稀土金属离子的分离提纯、抗癌药物、植物生长调节剂、杀菌剂防腐剂和气相色谱柱固定等领域也有应用,主要用于制备火箭推进器中固体燃料的交联剂、醇醛树脂、水溶性烘漆、高性能塑料增塑剂以及海水淡化用的反渗透膜材料等。CN104513156A涉及一种粗均苯三甲酸提纯的方法,所述提纯方法包括如下步骤,将粗均苯三甲酸加入乙醇中并加热,在搅拌的条件下溶解,待全部溶解后,加入活性炭进行吸附,待吸附平衡后过滤,将滤液逐步冷却,粗均苯三甲酸逐步析出结晶,再经分离得到目标产物均苯三甲酸。CN105218358A涉及一种粗均苯三甲酸的精制方法,包括如下步骤:(1)氧化:向粗均苯三甲酸与溶剂的混合物中通入含氧气体进行氧化反应,通过控制含氧气体的量控制尾氧浓度不超过5.0%,粗均苯三甲酸与溶剂质量比为1:2~10,反应温度为200~280℃,反应压力0.9~3.6MPa,反应时间为0.2~4小时,得到氧化反应液;(2)熟化:将步骤(1)得到的氧化反应液在120~200℃、0.2~3MPa下保温搅拌0.5~4小时得到分散相溶液;(3)结晶:将步骤(2)得到的分散相溶液进一步降温降压至15~110℃和常压后,过滤得到均苯三甲酸产品。粗均苯三甲酸产品中除含有均苯三甲酸外,还含有少量的3,5-二甲基苯甲醛等有色杂质,须对其进行提纯处理。现有技术中的均苯三甲酸提纯技术使用活性炭吸附或结晶提纯方法,不能得到99.9%的高纯均苯三甲酸。技术实现要素:本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题,提供一种用于精制均苯三甲酸的助剂,其特征在于制备步骤包括:在反应釜中,按重量份计,加入100份的苯乙烯、5-20份的三聚氰酸三烯丙酯、0.05-0.5份的对氟肉桂醛,0.05-0.5份的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,0.5-2份的4-羟基壬烯醛作为共聚单体,0.01-0.05份的链转移剂,20-60份的致孔剂,1-4份(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物,在80℃~95℃反应5-15h,生成聚合白球,过滤,烘干后,使用汽油将致孔剂抽提干净,得到均苯三甲酸吸附剂。步骤(1)所述的链转移剂优选二硫代苯甲酸苯乙基酯。步骤(1)所述的致孔剂选自液蜡、白油、含3个碳原子以上的有机醇类或汽油中的任意一种或两种以上的混合物,优选为液蜡。所述的4-羟基壬烯醛为市售产品,如湖北巨胜科技有限公司生产的产品;1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为市售产品,如中科院兰州化学物理研究所生产的产品。所述的对氟肉桂醛为市售产品,如郑州众威生物科技有限公司生产的产品;所述的(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物为市售产品,如成都惟精喜望精细化工有限公司生产的产品。所述的均苯三甲酸为市售产品。均苯三甲酸粗品为提纯前的均苯三甲酸,也可以是含均苯三甲酸的混合物。与现有技术相比,本发明的催化剂及其制备方法,具有以下有益效果:吸附剂骨架中引入醛官能团,提高了树脂对3,5-二甲基苯甲醛的相容性,可以降低树脂破碎,引入氟元素,可提高抗腐蚀能力,提高磨后圆球率,从而提高吸附剂使用寿命。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。实施例1:在2000L反应釜中,加入100Kg的苯乙烯、12Kg的三聚氰酸三烯丙酯、0.2Kg的对氟肉桂醛,0.2Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,1Kg的4-羟基壬烯醛作为共聚单体,0.02Kg的二硫代苯甲酸苯乙基酯,2Kg(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物,30Kg的液蜡,在90℃反应11h,生成聚合白球,过滤,烘干后,使用汽油将液蜡抽提干净,得到均苯三甲酸吸附剂。编号为M-1。实施例2:在2000L反应釜中,加入100Kg的苯乙烯、5Kg的三聚氰酸三烯丙酯、0.05Kg的对氟肉桂醛,0.05Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,0.5Kg的4-羟基壬烯醛作为共聚单体,0.01Kg的二硫代苯甲酸苯乙基酯,1Kg(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物,20Kg的白油,在80℃反应5h,生成聚合白球,过滤,烘干后,使用汽油将白油抽提干净,得到均苯三甲酸吸附剂。编号为M-2。实施例3在2000L反应釜中,加入100Kg的苯乙烯、20Kg的三聚氰酸三烯丙酯、0.5Kg的对氟肉桂醛,0.5Kg的1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,2Kg的4-羟基壬烯醛作为共聚单体,0.05Kg的二硫代苯甲酸苯乙基酯,4Kg(1,1,4,4-四甲基-2-丁炔-1,4-二基)二叔丁基过氧化物,60Kg的液蜡,在95℃反应15h,生成聚合白球,过滤,烘干后,使用汽油将液蜡抽提干净,得到均苯三甲酸吸附剂,编号为M-3。对比例1不加入对氟肉桂醛,其它同实施例1。均苯三甲酸质量百分含量见表1,编号为M-4。对比例2不加入1-烯丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,其它同实施例1。均苯三甲酸质量百分含量见表1,编号为M-5。对比例3不加入4-羟基壬烯醛,其它同实施例1。均苯三甲酸质量百分含量见表1,编号为M-6。对比例4吸附剂使用活性炭,编号为M-7。实施例4将实施例1-3以及对比例1-4的吸附剂装填到固定床反应器中,质量百分比浓度10%的均苯三甲酸进入固定床反应器,在反应器内的出口处取样分析,吸附剂重复使用5次后取出,检测磨后圆球率,磨后圆球率越大,说明吸附剂机械强度越好,碎球越少。使用寿命则越长。表1:不同工艺做出的试验样品吸附后均苯三甲酸质量百分含量及吸附剂重复使用5次磨后圆球率的比较:编号均苯三甲酸质量百分含量%磨后圆球率%M-199.997M-299.997M-399.999M-498.187M-599.493M-699.392M-797.50当前第1页1 2 3 
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