一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及减水剂技术领域，尤其涉及一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚羧酸类减水剂与萘系、三聚氰胺系、氨基磺酸盐等高效减水剂相比，其具有低掺 量、减水率大、新拌混凝土流动性及保坍性好、收缩率低、环境友好、与水泥和掺合料及其它 外加剂的相容性好等特点，聚羧酸类减水剂已成为近年来及今后发展与应用的主要方向。 我国近几年对聚羧酸类减水剂的研宄和应用方面取得了很大的进展，聚羧酸类减水剂的用 量也在不断地增加。
[0003] 近年来，由于醚类聚羧酸减水剂相比酯类聚羧酸减水剂，不仅具有生产工艺更简 单、性价比高等优点，还具有很高的减水率和保坍能力，因此醚类聚羧酸减水剂已成为近年 来研宄的热点。在现有技术中，出现了多种具有不同分子结构及性能特点的醚类聚羧酸减 水剂，但现有的醚类聚羧酸减水剂均存在一些不足，如对部分水泥适用性不强，对含泥量较 高、石粉较高的混凝土易出现保坍性能不足的缺陷，并且因减水率高容易出现泌水现象，尤 其在中低标号的混凝土配比中，和易性不好。因此，研发一种性能更优越、成本较低、适应性 更广的通用型聚羧酸减水剂十分必要。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有的醚类聚羧酸减水剂适用性低，减水率和保坍性能有待进一步提 高的问题，提供一种减水率高、保坍性能好、适用性强的醚类聚羧酸减水剂的制备方法。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
[0006] 一种高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007] S1、将烯丙基聚氧乙烯醚和水置于反应容器中，在搅拌的同时将反应容器内的物 质加热至55-65°C，然后向反应容器中加入氧化剂并在55-65°C下搅拌IOmin ;所述烯丙基 聚氧乙烯醚与水的质量比为38 :22-24。
[0008] 优选的，所述烯丙基聚氧乙烯醚的相对分子量为2400。
[0009] S2、使反应容器内的物质的温度保持在55-65°C并持续搅拌，并且向反应容器中 同时滴加丙烯酸水溶液和调节-还原混合液；滴加完毕后保温1-1. 5h ;所述调节-还原混 合液为含有链转移调节剂和还原剂的水溶液；所述烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量比为 380 ：45-64〇
[0010] 优选的，所述丙烯酸水溶液中丙烯酸的质量百分比为75-85%。更优选的，丙烯酸 水溶液的滴加时间为170_190min。
[0011] S3、将反应容器内的物质冷却至40-50°C后，用碱性溶液调节pH至6-7。
[0012] 所述氧化剂的用量是烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量之和的0.01-3%。优选 的，所述氧化剂为双氧水，双氧水的浓度为25-30%。
[0013] 所述还原剂的用量是烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量之和的0. 003-0. 5%。
[0014] 所述链转移调节剂的用量是烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸的质量之和的0.01-1%。 优选的，所述链转移调节剂为巯基乙酸或巯基丙酸。
[0015] 所述调节-还原混合液中链转移调节剂与还原剂的质量百分比之和为1.5-3%。 优选的，调节-还原混合液的滴加时间为200-220min。
[0016] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以烯丙基聚氧乙烯醚为底料，待温 度升高到规定温度时加入一定量和浓度的氧化剂，搅拌一定时间后同时滴加高浓度的丙烯 酸水溶液和调节-还原混合液，加料程序简单，反应条件易于控制，产品性价比高。本发明 通过控制工艺条件，可制得具有适用性强、减水率高、保坍性能好的醚类聚羧酸减水剂。当 醚类聚羧酸减水剂掺量折合粉剂为混凝土胶凝材料的0. 2-0. 3%时，减水率可达28%，3天 抗压强度提高80-100%，凝结时间明显缩短；混凝土和易性能良好、无大气泡、混凝土外观 质量好；碱含量低；不含氯离子，对钢筋无腐蚀性；抗冻性能和抗碳化能性能良好；28天收 缩率较奈系、氨基高效减水剂降低20%以上。由本发明制得的醚类聚羧酸减水剂适用性 强，可应用与多种规格、不同型号的水泥，产品性能稳定，长期贮存不分层、无沉淀，冬季不 结晶，并且无毒无污染，对环境友好。
【具体实施方式】
[0017] 为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作 进一步介绍和说明。
[0018] 实施例1
[0019] 将380份（指重量份，下同）烯丙基聚氧乙烯醚（相对分子量2400)和240份去 离子水放入反应容器中，搅拌并加热，使反应容器内的物质的温度升至59-61°C，在保持温 度59-61°C下，搅拌使所加入的物质完全溶解。
[0020] 使反应容器内的物质的温度保持在59-61°C并持续搅拌，并且向反应容器中一次 性投入9份浓度为27%的双氧水；搅拌IOmin后，向反应容器中同时滴加60份浓度为80% 的丙烯酸水溶液和80份调节-还原混合液（含0. 6份维生素 C和1. 2份巯基丙酸），其中， 丙烯酸水溶液的滴加时间为180min，调节-还原混合液的滴加时间为210min。
[0021] 滴加完毕后，保温lh，然后使反应容器内的物质降温至40-50°C，接着用氢氧化钠 水溶液调节其pH，将pH调至6-7,制得聚羧酸减水剂，标记为MT-I。
[0022] 实施例2
[0023] 将380份（指重量份，下同）烯丙基聚氧乙烯醚（相对分子量2400)和220份去 离子水放入反应容器中，搅拌并加热，使反应容器内的物质的温度升至59-61°C，在保持温 度59-61°C下，搅拌使所加入的物质完全溶解。
[0024] 使反应容器内的物质的温度保持在59_61°C并持续搅拌，并且向反应容器中一次 性投入9份浓度为27%的双氧水；搅拌IOmin后，向反应容器中同时滴加60份浓度为75% 的丙烯酸水溶液和80份调节-还原混合液（含0. 6份维生素 C和1. 5份巯基丙酸），其中， 丙烯酸水溶液的滴加时间为180min，调节-还原混合液的滴加时间为210min。
[0025] 滴加完毕后，保温lh，然后使反应容器内的物质降温至40_50°C，接着用氢氧化钠 水溶液调节其pH，将pH调至6-7,制得聚羧酸减水剂，标记为MT-2。
[0026] 实施例3
[0027] 将400份（指重量份，下同）烯丙基聚氧乙烯醚（相对分子量2400)和250份去 离子水放入反应容器中，搅拌并加热，使反应容器内的物质的温度升至59-61°C，在保持温 度59-61°C下，搅拌使所加入的物质完全溶解。
[0028] 使反应容器内的物质的温度保持在59_61°C并持续搅拌，并且向反应容器中一次 性投入9份浓度为27%的双氧水；搅拌IOmin后，向反应容器中同时滴加60份浓度为85% 的丙烯酸水溶液和80份调节-还原混合液（含0. 6份维生素 C和1. 8份巯基丙酸），其中， 丙烯酸水溶液的滴加时间为180min，调节-还原混合液的滴加时间为210min。
[0029] 滴加完毕后，保温lh，然后使反应容器内的物质降温至40_50°C，接着用氢氧化钠 水溶液调节其pH，将pH调至6-7,制得聚羧酸减水剂，标记为MT-3。
[0030] 实施例4
[0031] 将380份（指重量份，下同）烯丙基聚氧乙烯醚（相对分子量2400)和240份去 离子水放入反应容器中，搅拌并加热，使反应容器内的物质的温度升至59-61°C，在保持温 度59-61°C下，搅拌使所加入的物质完全溶解。
[0032] 使反应容器内的物质的温度保持在59_61°C并持续搅拌，并且向反应容器中一次 性投入9份浓度为27%的双氧水；搅拌IOmin后，向反应容器中同时滴加80份浓度为80% 的丙烯酸水溶液和100份调节-还原混合液（含〇. 6份维生素 C和1. 2份巯基丙酸），其 中，丙烯酸水溶液的滴加时间为180min，调节-还原混合液的滴加时间为210min。
[0033] 滴加完毕后，保温lh，然后使反应容器内的物质降温至40_50°C，接着用氢氧化钠 水溶液调节其pH，将pH调至6-7,制得聚羧酸减水剂，标记为MT-4。
[0034] 实施例5
[0035] 将380份（指重量份，下同）烯丙基聚氧乙烯醚（相对分子量2400)和240份去 离子水放入反应容器中，搅拌并加热，使反应容器内的物质的温度升至55-57°C，在保持温 度55-57°C下，搅拌使所加入的物质完全溶解。
[0036] 使反应容器内的物质的温度保持在55_57°C并持续搅拌，并且向反应容器中一次 性投入9份浓度为27%的双氧水；搅拌IOmin后，向反应容器中同时滴加60份浓度为80% 的丙烯酸水溶液和80份调节-还原混合液（含0. 6份维生素 C和1. 2份巯基丙酸），其中， 丙烯酸水溶液的滴加时间为180min，调节-还原混合液的滴加时间为210min。
[0037] 滴加完毕后，保温lh，然后使反应容器内的物质降温至40_50°C，接着用氢氧化钠 水溶液调节其pH，将pH调至6-7,制得聚羧酸减水剂，标记为MT-5。
[0038] 实施例6
[0039] 将380份（指重量份，下同）烯丙基聚氧乙烯醚（相对分子量2400)和240份去 离子水放入反应容器中，搅拌并加热，使反应容器内的物质的温度升至62-65°C，在保持温 度62-65°C下，搅拌使所加入的物质完全溶解。
[0040] 使反应容器内的物质的温度保持在62-65°C并持续搅拌，并且向反应容器中一次 性投入9份浓度为27%的双氧水；搅拌IOmin后，向反应容器中同时滴加60份浓度为80% 的丙烯酸水溶液和80份调节-还原混合液（含0. 6份维生素 C和1. 2份巯基丙酸），其中， 丙烯酸水溶液的滴加时间为180min，调节-还原混合液的滴加时间为210min。
[0041] 滴加完毕后，保温lh，然后使反应容器内的物质降温至40-50°C，接着用氢氧化钠 水溶液调节其pH，将pH调至6-7,制得聚羧酸减水剂，标记为MT-6。
[0042] 实施例7
[0043] 将380份（指重量份，下同）烯丙基聚氧乙烯醚（相对分子量2400)和240份去 离子水放入反应容器中，搅拌并加热，使反应容器内的物质的温度升至59-61°C，在保持温 度59-61°C下，搅拌使所加入的物质完全溶解。
[0044] 使反应容器内的物质的温度保持在59_61°C并持续搅拌