0-300重量份去离子水，在30-50°C下剪切乳化制备有机硅改性环氧树脂乳液。
[0045]实施例1:
[0046]1、将200g八甲基环四硅氧烷(D4)，12g Ν-β (氨乙基)_ γ -氨丙基甲基二甲氧基娃烧，5g六甲基二娃氧烧(MM) ,0.1g 25%的四甲基氢氧化钱加入烧瓶中，在搅拌的条件下升温至80°C开始反应，并使用真空泵使烧瓶中达到0.2个大气压以下，反应4小时后得到含氣基的有机娃树脂。
[0047]2、称取10g合成的含氨基的有机硅树脂，160g平均分子量为4000的端环氧聚氧乙烯单丁醚，加入烧瓶中搅拌并升温至80°C，反应3小时后得到聚醚改性的氨基有机硅树脂。
[0048]3、称取10g合成的聚醚改性的氨基有机硅树脂，60g双酚A型环氧树脂E42，加入到烧瓶中，搅拌并升温至80°C，反应4小时后得到有机硅改性环氧树脂。
[0049]4、向烧瓶中加入30g去离子水，搅拌均一后将体系温度降到40°C以下，在剪切搅拌条件下，再逐步加入390g去离子水，剪切乳化2小时得到有机硅改性环氧树脂乳液。
[0050]实施例2:
[0051]1、将200g端羟基线性硅油(粘度10mPa.S)，24g γ -氨丙基甲基二乙氧基硅烷，4g六甲基二硅氧烷(MM)，0.1g 25%的四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，在搅拌的条件下升温至100°C开始反应，并使用真空泵使烧瓶中达到0.2个大气压以下，反应3小时后得到含氣基的有机娃树脂。
[0052]2、称取10g合成的含氨基的有机硅树脂，160g平均分子量为4000的端环氧聚氧乙烯单丁醚，加入烧瓶中搅拌并升温至80°C，反应3小时后得到聚醚改性的氨基有机硅树脂。
[0053]3、称取10g合成的聚醚改性的氨基有机硅树脂，90g双酚A型环氧树脂E44，加入到烧瓶中，搅拌并升温至80°C，反应4小时后得到有机硅改性环氧树脂。
[0054]4、向烧瓶中加入50g去离子水，搅拌均一后将体系温度降到40°C以下，在剪切搅拌条件下，再逐步加入235g去离子水，剪切乳化2小时得到有机硅改性环氧树脂乳液。
[0055]实施例3:
[0056]1、将200g环硅氧烷混合物(DMC，主要成分为八甲基环四硅氧烷D4与六甲基环三硅氧烷D3)，12.5δΝ-β (氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，5g六甲基二硅氧烷(MM)，0.1g 25%的四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，在搅拌的条件下升温至80°C开始反应，并使用真空泵使烧瓶中达到0.2个大气压以下，反应4小时后得到含氨基的有机硅树脂。
[0057]2、称取10g合成的含氨基的有机硅树脂，200g平均分子量为4000的端环氧聚氧乙烯单丁醚，加入烧瓶中搅拌并升温至80°C，反应3小时后得到聚醚改性的氨基有机硅树脂。
[0058]3、称取10g合成的聚醚改性的氨基有机硅树脂，40g双酚A型环氧树脂E42，加入到烧瓶中，搅拌并升温至80°C，反应4小时后得到有机硅改性环氧树脂。
[0059]4、将体系温度降到40°C，在剪切搅拌条件下，一次加入420g去离子水，剪切乳化2小时得到有机硅改性环氧树脂乳液。
[0060]本发明实施例的优点如下:
[0061]使用本发明制备方法制备出的有机硅改性环氧树脂的乳液，具有优异的稳定性，能够作为碳纤维、玻璃纤维和玄武岩纤维等短切纤维的表面处理剂使用。使用有机硅改性的环氧树脂乳液对纤维进行表面处理后，既保证了短切纤维在制备复合材料时与环氧基树脂的浸润性，形成良好的纤维-树脂界面；同时有机硅链段的引入，有效降低了短切纤维表面能，在与基体树脂混合过程中，低表面张力的柔性有机硅链段具有更好的渗透性能，作为表面改性的有机硅改性环氧树脂与基体树脂通过分子扩散运动，促进短切纤维在基体树脂中的快速分散并形成均一体系。
[0062] 以上所述为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种有机硅改性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 将具有反应活性的有机硅单体、含氨基的硅烷偶联剂、封端剂在催化剂的作用下合成氨基改性有机硅树脂； 将所述氨基改性有机硅树脂与环氧封端的聚醚反应，合成聚醚改性的氨基有机硅树月旨; 将所述聚醚改性的氨基有机硅树脂与环氧树脂反应，合成有机硅改性环氧树脂； 向所述有机硅改性环氧树脂中一次性或分步加入去离子水，通过剪切乳化制备出有机硅改性环氧树脂乳液。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将具有反应活性的有机硅单体、含氨基的硅烷偶联剂、封端剂在催化剂的作用下合成氨基改性有机硅树脂，具体包括如下步骤: 将100重量份具有反应活性的有机硅单体、1-10重量份含氨基的硅烷偶联剂、1-5重量份的封端剂，以及占反应体系总重的0.01%-0.1%的催化剂加入反应釜中，搅拌抽真空并升温至80-160°C，反应时间2-8小时得到氨基改性有机硅树脂。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述氨基改性有机硅树脂与环氧封端的聚醚反应，合成聚醚改性的氨基有机硅树脂，具体包括如下步骤: 将10重量份氨基改性有机硅树脂与2-20重量份环氧封端的聚醚加入到反应釜中，升温至60-160°C，反应2-6小时，合成聚醚改性的氨基有机硅树脂。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将所述聚醚改性的氨基有机硅树脂与环氧树脂反应，合成有机硅改性环氧树脂，具体包括如下步骤: 将10重量份聚醚改性的氨基有机硅树脂与2-20重量份环氧树脂加入反应釜中，升温至60-160°C，反应2-6小时，合成有机硅改性环氧树脂。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述向所述有机硅改性环氧树脂中一次性或分步加入去离子水，通过剪切乳化制备出有机硅改性环氧树脂乳液，具体包括如下步骤: 向100重量份有机硅改性环氧树脂中一次性或分步加入100-300重量份去离子水，在30-50°C下剪切乳化制备有机硅改性环氧树脂乳液。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述具有反应活性的有机硅单体包括:八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷，端羟基线性硅油中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氨基的硅烷偶联剂包括:γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、Ν-β (氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，Ν-β (氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中一种或几种。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述封端剂为六甲基二硅氧烷，所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或四甲基氢氧化铵。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧封端的聚醚为环氧封端的聚氧乙烯醚或环氧封端的聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种，所述环氧封端的聚醚的分子量为1000-20000，结构特征为: CH2 (O) CH- (CH2 CH2O) η-Α， 或.CH2 (O) CH- (CH2 CH2O) n-(CH2 CH2 CH2O) m-A, 其中 A 为 H，-CH3或-CH 2 CH3O
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂，酚醛型环氧树脂，缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或多种。
【专利摘要】本发明公开了一种有机硅改性环氧树脂乳液的制备方法，包括如下步骤：将具有反应活性的有机硅单体、含氨基的硅烷偶联剂、封端剂在催化剂的作用下合成氨基改性有机硅树脂；将所述氨基改性有机硅树脂与环氧封端的聚醚反应，合成聚醚改性的氨基有机硅树脂；将所述聚醚改性的氨基有机硅树脂与环氧树脂反应，合成有机硅改性环氧树脂；向所述有机硅改性环氧树脂中一次性或分步加入去离子水，通过剪切乳化制备出有机硅改性环氧树脂乳液。使用本发明制备方法制备出的有机硅改性环氧树脂乳液，具有优异的稳定性，能够作为碳纤维、玻璃纤维和玄武岩纤维等短切纤维的表面处理剂使用，大大提高了短切纤维在树脂中的分散性和浸润性。
【IPC分类】C08J5-08, C08G81-00, C08G77-26, C08J5-06, C08G77-44
【公开号】CN104530440
【申请号】CN201510024295
【发明人】江四九, 程庆宝, 廖志超, 马桂玲, 李新通, 崔慧妍
【申请人】北京光华纺织集团有限公司, 北京中纺海天染织技术有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2015年1月16日