物和固化物膜，如前所述地评价其外观，并且对固化物膜测定折射率和全光透光率。结果示 于表1。
[0078] (实施例3)
[0079] 除将癸基三甲氧基硅烷（产品名KBM-3103)的添加量变更为0. 03质量份以外，与 上述实施例1同样地，得到实施例3的光半导体用有机硅树脂组合物及其固化物膜。针对这 些组合物和固化物膜，如前所述地评价其外观，并且对固化物膜测定折射率和全光透光率。 结果不于表1。
[0080] (实施例4)
[0081] 除将癸基三甲氧基硅烷（产品名KBM-3103)的添加量变更为3质量份以外，与上 述实施例1同样地，得到实施例4的光半导体用有机硅树脂组合物及其固化物膜。针对这 些组合物和固化物膜，如前所述地评价其外观，并且对固化物膜测定折射率和全光透光率。 结果不于表1。
[0082] (实施例5)
[0083] 除作为硅烷偶联剂添加等量（0. 3质量份）的作为苯基系硅烷化合物的二苯基二 甲氧基硅烷（信越化学工业株式会社制造、产品名KBM-202SS)来代替癸基三甲氧基硅烷以 夕卜，与上述实施例1同样地，得到实施例5的光半导体用有机硅树脂组合物及其固化物膜。 针对这些组合物和固化物膜，如前所述地评价其外观，并且对固化物膜测定折射率和全光 透光率。结果不于表1。
[0084] (实施例6)
[0085] 除作为硅烷偶联剂添加等量（0. 3质量份）的作为（甲基）丙烯酰氧基系硅烷化 合物的3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（信越化学工业株式会社制造，产品名KBM-5103) 来代替癸基三甲氧基硅烷以外，与上述实施例1同样地，得到实施例6的光半导体用有机硅 树脂组合物及其固化物膜。针对这些组合物和固化物膜，如前所述地评价其外观，并且对固 化物膜测定折射率和全光透光率。结果示于表1。
[0086] (实施例7)
[0087] 除作为硅烷偶联剂添加等量（0. 3质量份）的作为（甲基）丙烯酰系硅烷化合物 的3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（信越化学工业株式会社制造，产品名KBM-5103) 来代替癸基三甲氧基硅烷以外，与上述实施例1同样地，得到实施例7的光半导体用有机硅 树脂组合物及其固化物膜。针对这些组合物和固化物膜，如前所述地评价其外观，并且对固 化物膜测定折射率和全光透光率。结果示于表1。
[0088] (实施例8)
[0089] 除作为有机硅树脂使用信越化学工业株式会社制造的产品名KER-6020F来代替 信越化学工业株式会社制造的产品名LPS3410以外，与上述实施例1同样地，得到实施例8 的光半导体用有机硅树脂组合物及其固化物膜。针对这些组合物和固化物膜，如前所述地 评价其外观，并且对固化物膜测定折射率和全光透光率。结果示于表1。
[0090] (实施例9)
[0091] 除分散助剂仅使用120质量份甲基异丁基酮以外，与上述实施例1同样地，得到实 施例9的光半导体用有机硅树脂组合物及其固化物膜。针对这些组合物和固化物膜，如前 所述地评价其外观，并且对固化物膜测定折射率和全光透光率。结果示于表1。
[0092] (实施例 10)
[0093] 除分散助剂仅使用120质量份丙二醇单甲基醚以外，与上述实施例1同样地，得到 实施例10的光半导体用有机硅树脂组合物及其固化物膜。针对这些组合物和固化物膜，如 前所述地评价其外观，并且对固化物膜测定折射率和全光透光率。结果示于表1。
[0094] (实施例 11)
[0095] 除作为分散助剂使用360质量份甲基异丁基酮和40质量份丙二醇单甲基醚以外， 与上述实施例1同样地，得到实施例11的光半导体用有机硅树脂组合物及其固化物膜。针 对这些组合物和固化物膜，如前所述地评价其外观，并且对固化物膜测定折射率和全光透 光率。结果不于表1。
[0096] (比较例1)
[0097] 未向与上述实施例1同样地得到的表面修饰氧化锆分散体中添加分散助剂而仅 添加有机硅树脂（产品名LPS3410)，并与上述实施例1同样地，使用旋转蒸发器，对甲醇进 行减压除去，尝试制造有机硅树脂组合物的制造。但是，只能得到白浊凝聚的组合物。
[0098] (比较例2)
[0099] 除使用未添加硅烷偶联剂也未进行表面处理的氧化锆粒子以外，与上述实施例1 同样地，使用旋转蒸发器，对甲醇进行减压除去，尝试制造有机硅树脂组合物。但是，只能得 到白浊凝聚的组合物。
[0100] (比较例3)
[0101] 除使用添加了硅烷偶联剂但未进行加热回流的氧化锆粒子以外，与上述实施例1 同样地，使用旋转蒸发器，对甲醇进行减压除去，尝试制造有机硅树脂组合物。但是，只能得 到白浊凝聚的组合物。
[0102] (比较例4)
[0103] 除作为分散助剂使用作为酯类的丙二醇单甲基醚乙酸酯120质量份以外，与上述 实施例1同样地，使用旋转蒸发器，对甲醇进行减压除去，尝试制造有机硅树脂组合物。但 是，只能得到白浊凝聚的组合物。
[0104] (比较例5)
[0105] 除作为分散助剂使用甲基异丁基酮27质量份、丙二醇单甲基醚3质量份以外，与 上述实施例1同样地，使用旋转蒸发器，对甲醇进行减压除去，尝试制造有机硅树脂组合 物。但是，只能得到白浊凝聚的组合物。
[0106] 表 1
[0107]
【主权项】
1. 一种光半导体用有机娃树脂组合物，其特征在于，含有被表面修饰后的氧化锫粒子、 分散助剂和有机硅树脂，被表面修饰后的所述氧化锆粒子为分散状态， 被表面修饰后的所述氧化锆粒子的分散粒径为Inm以上、50nm以下， 作为所述分散助剂，含有酮类和醇类的至少一者。
2. 如权利要求1所述的光半导体用有机硅树脂组合物，其特征在于，在表面修饰前的 所述氧化锆粒子的质量为100质量份时，被表面修饰后的所述氧化锆粒子中表面修饰部分 的质量为〇. 1质量份以上、10质量份以下。
3. 如权利要求1所述的光半导体用有机硅树脂组合物，其特征在于，在表面修饰前的 所述氧化锆粒子的质量、用于表面修饰的硅烷偶联剂的质量和所述有机硅树脂的质量的总 量为100质量份时， 被表面修饰后的所述氧化锆粒子的含量用表面修饰前的所述氧化锆粒子换算，为50 质量份以上、75质量份以下。
4. 如权利要求2所述的光半导体用有机硅树脂组合物，其特征在于，在表面修饰前的 所述氧化锆粒子的质量、用于表面修饰的硅烷偶联剂的质量和所述有机硅树脂的质量的总 量为100质量份时， 被表面修饰后的所述氧化锆粒子的含量用表面修饰前的所述氧化锆粒子换算，为50 质量份以上、75质量份以下。
5. 如权利要求1?4中任一项所述的光半导体用有机硅树脂组合物，其特征在于，相对 于所述光半导体用有机硅树脂组合物的全部成分中除了所述分散助剂之外的成分100质 量份，所述分散助剂的配合量为50质量份以上、2000质量份以下。
6. -种光半导体用有机娃树脂固化物，其特征在于，使权利要求1?5中任一项所述的 光半导体用有机硅树脂组合物固化而形成。
【专利摘要】本发明提供一种光半导体用有机硅树脂组合物及其固化物，该光半导体用有机硅树脂组合物的特征在于，含有被表面修饰后的氧化锆粒子、分散助剂和有机硅树脂，被表面修饰后的所述氧化锆粒子为分散状态，被表面修饰后的所述氧化锆粒子的分散粒径为1nm以上、50nm以下，作为所述分散助剂，含有酮类和醇类的至少一者，其中，该光半导体用有机硅树脂组合物能够在光半导体用有机硅树脂组合物及其固化物中相对地增加氧化锆粒子的含量，并且能够相对地减少表面修饰剂的量，从而使固化物的折射率变优异。
【IPC分类】C08L83-04, H01L33-56, C08K9-06, C08K3-22
【公开号】CN104559181
【申请号】CN201410563597
【发明人】大本真徳, 平野杏奈, 菊田学
【申请人】第一工业制药株式会社
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年10月21日