一种2-氨基苯酚-4-磺酰胺的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成技术领域，尤其涉及一种2-氨基苯酚-4-磺酰胺的合成方 法。
【背景技术】
[0002] 染料中间体是合成各种染料的重要物质。由它能制成各种各样、五光十色的染 料，给人以美感。2-氨基苯酷-4-磺酰胺，中文别名：3_氨基-4-轻基苯磺酰胺，分子式： C6H8N203S，具有式（I)所示的化学结构式，灰白色或浅棕色羽毛状结晶，是一种重要的活性 染料中间体，可以制成许多种中性和酸性染料，如中性橙RL、中性紫BL等，应用范围很广。
【主权项】
1. 一种2-氨基苯酪-4-横酷胺的合成方法，包括氯横化、氨化、水解、酸化和还原反应 制得，其特征在于，所述的氯横化反应包括W下两步反应： a) W邻硝基氯苯为原料，加入氯横酸经横化反应得到4-氯-3-硝基苯横酸；
b) 向步骤a)所得的4-氯-3-硝基苯横酸中加入氯化亚讽经氯化反应得到4-氯-3-硝 基苯横酷氯；
2. 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的步骤a)为：反应蓋中加入氯 横酸，在1-5小时，优选1. 5小时内加入邻硝基氯苯，加完后在100-120°C，优选110°C下保 温，经横化反应2-6小时，优选3-5小时，更优选4小时得到4-氯-3-硝基苯横酸。
3. 根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的步骤b)为；将步骤a)所得的 4-氯-3-硝基苯横酸降温至60-80°C，优选65-75°C，更优选70°C，加入氯化亚讽经氯化反 应1-4小时，优选1. 5-3. 5小时，更优选2小时得到4-氯-3-硝基苯横酷氯。
4. 根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述的邻硝基氯苯、氯横酸和氯化亚 讽的摩尔比为 1 ;2-3 ;1-1. 5,优选 1 ;2. 5-3 ;1. 2-1. 4,更优选 1 ;3 ;1. 3。
5. 根据权利要求1-4任意一项所述的合成方法，其特征在于，在所述的氯化反应结束 后还包括后处理的过程。
6. 根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述的后处理为；反应结束后，加入 四氯化碳萃取，分出水相；有机相继续降温至3-20°C，优选5-15°C，更优选10°C，析出晶体， 分罔得4-氯-3-硝基苯横酷氯。
7. 根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述的氨化反应为；将步骤b)所得 的4-氯-3-硝基苯横酷氯加水溶解，在15?20°C下，4小时内缓慢加入到浓氨水，然后升 温至35?38°C，反应3?5小时，得到2-硝基氯苯-4-横酷胺。
8. 根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述的水解、酸化反应为：将氨化反 应后得到的2-硝基氯苯-4-横酷胺升温至95°C，缓慢加入液碱，继续升温至105°C，保温化 冷却至40°C W下，加入盐酸调抑值至4. 5,得到2-硝基苯酪-4-横酷胺。
9. 根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述的还原反应为：反应蓋中加入醋 酸、铁粉、活性碳升温至l〇5°C，保温反应化，缓慢加入酸化物，升温至110°C，继续保温化； 保温完毕，加入液碱调节抑值至11，压滤去除铁泥；母液酸化至抑6. 5,降温至25°C W下， 离屯、脱水得到产品。
【专利摘要】本发明涉及一种2-氨基苯酚-4-磺酰胺的合成方法。所述的合成方法，包括氯磺化、氨化、水解、酸化和还原反应制得，其中，所述的氯磺化反应包括以下两步反应：a)以邻硝基氯苯为原料，加入氯磺酸经磺化反应得到4-氯-3-硝基苯磺酸；b)向步骤a)所得的4-氯-3-硝基苯磺酸中加入氯化亚砜经氯化反应得到4-氯-3-硝基苯磺酰氯。本发明通过对氯磺化反应工艺的改进，将氯磺化反应分为两步进行，即以邻硝基氯苯为原料，先用氯磺酸进行磺化，再用氯化亚砜进行氯化，从而减少了氯磺酸的用量，并提高了利用率，减少了不必要的浪费，从而节约了生产成本，并提高了产品收率，其收率高达96.88％。
【IPC分类】C07C303-40, C07C303-12, C07C309-88, C07C311-39
【公开号】CN104592064
【申请号】CN201410839908
【发明人】卢克磊, 王永康, 杨伦花
【申请人】青岛双桃精细化工（集团）有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2014年12月30日