一种高级脂肪胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种W a-团代脂肪酸为原料，先与低级胺发生胺解反应，再经脱駿 反应合成高级脂肪胺的方法，属于有机化合物合成技术领域。
【背景技术】
[0002] 高级脂肪胺通常是指碳原子数为8 W上的脂肪伯胺、脂肪仲胺W及脂肪叔胺，是 一类重要的有机中间体，广泛应用于石油化工，医药，农业化学品及表面活性剂制造等工 业。目前，工业上比较成熟的脂肪胺生产工艺主要有H种；一是利用脂肪醇为原料，在金属 催化剂的作用下，与低级胺一步法直接反应得到伯胺或仲胺；第二种方法足将天然脂肪酸 高温高压催化条件下氨化制备脂肪膳，然后进行加氨还原得到脂肪胺，国外工业上多采用 此种方法；第H种工艺足W脂肪族酵、丽为原料，首先与氨气进行氨化，继而在高温高压条 件下，催化氨化还原为胺。上述H种工艺都需要在高温高压及金属催化剂条件下反应，反应 条件苛刻，对反应设备要求高，危险性大，能耗大，成本高，导致脂肪胺价格偏高，限制了 W 脂肪胺为原料的精细化工产品的开发和应用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种由a -团代脂肪酸和低级胺为原料经两步简单反应得 到高级脂肪胺的制备方法，改善目前脂肪胺合成需要用价格昂贵的催化剂和高温高压苛刻 条件的缺陷。用本发明提供的技术方案可W大幅降低高级脂肪胺的生产成本，简化工艺流 程，改善高级脂肪胺价格昂贵的现状。
[0004] 本发明的目的可W通过如下的技术方案达到：a -团代脂肪酸和过量低级胺在常 压反应器或压热反应蓋中进行胺解反应，脱除未反应低级胺后加入高温压热反应蓋中，在 200~30(TC条件下反应3~6小时。反应完成后进一步纯化后得到高纯度的高级脂肪胺。 合成路线如下：
[0005]
【主权项】
1. 一种高级脂肪胺的制备方法，其特征是以α-卤代脂肪酸为原料，经胺解、脱羧两步 简单反应制备高级脂肪胺，合成路线如下：
以乙醇或水为溶剂，将α -卤代脂肪酸和低级胺按1 :3~10的摩尔比投入常压反应器 或压热反应釜中，60~120°C下恒温搅拌3~14小时，脱除未反应低级胺及溶剂后加入高 温压热反应釜中，在200~300°C下反应3~6小时。反应完成后减压蒸馏去除溶剂并经干 燥后，加入盐酸酸化，使用石油醚（30~60°C )萃取分离去除脂肪酸后得到脂肪胺盐酸盐， 加入NaOH中和至pH=7,无水乙醚萃取得到纯化后的高级脂肪胺。
2. 根据权利要求1所述的高级脂肪胺的制备方法，其特征是所述的α-卤代脂肪酸用 下面的通式表示：
式中，X为Cl、Br或I 为C8~C38的饱和直链或支链、单碳或混合碳的烃基；即通式 为CnH2lrt其中n=0~38。
3. 根据权利要求1所述的高级脂肪胺的制备方法，其特征是所述的低级胺用下面的通 式表不：
式中，R2, R3为饱和直链或支链的烃基，即通式为CnH2n+1，其中n=0,1，2或3。
【专利摘要】一种高级脂肪胺的制备方法，属于有机化合物合成技术领域。本发明用α-卤代脂肪酸和低级胺的溶液在常压或压热反应釜中进行胺解反应，先行制得烷基胺基脂肪酸；除去未反应低级胺后的产品用乙醇溶解后再将其置于压热反应釜中，200～300℃下进行脱羧反应，经进一步纯化，得到高纯度的高级脂肪胺。该方法可直接以天然脂肪酸为原料，不需要昂贵的催化剂和复杂的合成工艺，制备工艺简单，过程经济环保，提供了一种合成高级脂肪胺的新方法，解决了现有工业脂肪胺生产工艺需要在高温高压及金属催化剂条件下反应，反应条件苛刻，危险性大，能耗大，成本高的问题。
【IPC分类】C07C211-07, C07C211-01, C07C209-68, C07C211-08
【公开号】CN104725239
【申请号】CN201310712363
【发明人】齐丽云, 方云, 史翔
【申请人】江南大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月18日