成分（A)和上述粉体成分（B)混合的方法只要是过去众所周知 的混合方法，没有特别限制，具体而言可以优选举出使用如下工具进行混合的方法：乳辊、 捏和机、加压捏和机、班拍里搅拌机、如LADY GEL搅拌机等卧式搅拌机、如行星式搅拌机等 立式搅拌机、万能搅拌机等。
[0077] 此外，混合时的温度、时间由于上述液体成分（A)和上述粉体成分（B)的种类不 同，没有特别限制，不过优选20~110°C左右、30分~2小时。另外，上述液体成分（A)在 混合工序的混合时的温度下必须为液体，因此例如在混合时的温度为l〇〇°C的情况下，需要 使用含有比该温度的熔点要低的多元醇化合物的液体成分（A)。
[0078] 在本发明中，通过具备这样的混合工序，能够去除上述液体成分（A)和上述粉体 成分（B)中的一部分水分。
[0079] 其原因为，在上述液体成分（A)和上述粉体成分（B)混合时因不存在甲苯等溶剂 而上述粉体成分（B)容易破碎，通过此时产生的压力和发热而去除水分。
[0080] 此外，在本发明中，作为上述粉体成分（B)而使用颗粒状炭黑的情况下，上述混合 工序优选在一边令颗粒状炭黑粉碎的情况下，一边将上述液体成分（A)与之混合。
[0081] 这是因为通过颗粒状炭黑的粉碎，增大上述压力和发热，从而进一步促进上述液 体成分（A)与颗粒状炭黑的脱水。
[0082] 在此，作为一边粉碎一边混合的方法，在上述示例的混合方法中优选所示的例子 为，使用如LADY GEL搅拌机等卧式搅拌机来进行混合的方法，其可以在混合时以对于颗粒 状炭黑施加压力的状态进行混合。
[0083] [脱水工序]
[0084] 本发明的制造方法中的脱水工序，去掉上述糊状混合物中的残留水分至少一部分 的工序。
[0085] 在此，作为去除残留水分的方法，具体而言例如可以列举在30~60°C下，于真空 即1. 2kPa以下、优选0. 6~1. 2kPa的环境中进行30分钟以上干燥的方法。
[0086] 之所以利用这样方便的方法可以去除水分，因为混合物是糊状的关系；此外，也因 为如上所示，即便是利用上述混合工序，在粉碎粉体成分之际的压力和发热也能出乎意料 地去除一部分水分。
[0087] 此外，本发明者们发现：若上述糊状混合物中的脱水（干燥）不够充分，则会对于 后述的组合物生成工序中添加的上述脂肪族异氰酸酯化合物0)的存在产生影响，出现得 到的组合物粘着性不高的情况。
[0088] 为此，从对于上述糊状混合物充分脱水、进一步提升粘着性的角度出发，在30~ 60°C下，1. 2kPa以下环境中进行干燥的情况下，干燥时间优选30~180分钟，更优选60~ 150分钟。
[0089] 此外，从同样的角度出发，在上述脱水工序中，利用上述方法，上述糊状混合物的 水分量优选为〇. 050质量％以下，更优选为0. 025质量％以下，进一步优选为0. 015质量％ 以下。
[0090] 另外，上述糊状混合物的水分量利用卡尔费歇尔滴定法进行测量。具体而言，可以 根据电量滴定法，将碘化物离子-二氧化硫-醇为主要成分的电解液，在此使用的商品名为 AQUAMICRON CXU、API Corporation公司制造，作为卡尔费歇尔滴定法试剂，使用三菱化学 公司制造的水分测量装置进行测量。
[0091] [预聚合物生成工序]
[0092] 本发明的制造方法中的预聚合物生成工序，是将上述聚异氰酸酯化合物（C)和上 述脱水工序后的上述糊状混合物进行混合，得到上述聚异氰酸酯化合物（C)和上述糊状混 合物中的上述多元醇化合物进行反应而生成的包含聚异氰酸酯聚合物的混合物的工序。
[0093] 上述混合物除了上述聚氨酯聚合物以外，至少还包含了来自于上述糊状混合物的 上述粉体（B)。
[0094] 在此，将上述聚异氰酸酯化合物（C)和上述糊状混合物进行混合的方法优选示例 同上述混合工序中的混合方法相同的方法。
[0095] 此外，混合时的温度、环境气体由于上述糊状混合物中的多元醇化合物和上述聚 异氰酸酯化合物（C)的种类不同，因此不做特别限制，但从生成聚氨酯聚合物的角度出发， 优选在上述聚异氰酸酯化合物（C)的熔点以上的温度下进行混合，也优选在氮气、氩气等 惰性气体环境气体或者减压环境下进行混合。
[0096] 在本发明中，通过具备这样的预聚合物生成工序，通过伴随聚氨酯聚合物的预聚 合化而产生的增粘，上述糊状混合物中的粉体成分（B)将会粉碎，分散性变得良好，从而令 一液性湿气固化型聚氨酯组合物的触变性变得良好。
[0097] 此外，在本发明中，上述预聚合物生成工序由于以下所示的理由，优选将上述聚异 氰酸酯化合物（C)和上述糊状混合物利用该顺序进行添加和混合。
[0098] 也就是说，利用这种顺序来进行添加，则在聚异氰酸酯化合物（C)中添加多元醇 化合物，因此稳定的聚氨酯聚合物将发生反应，生成分子量均匀的聚氨酯聚合物。
[0099] 另一方面，在本发明当中，上述预聚合物生成工序由于以下所示的理由，优选将上 述糊状混合物和上述聚异氰酸酯化合物（C)以该顺序进行添加和混合。
[0100] 也就是说，利用这种顺序来进行添加，例如在为了得到上述糊状混合物而在上述 混合工序中使用的卧式搅拌机内，直接添加上述聚异氰酸酯化合物（C)，能实施上述预聚合 物生成工序，因此操作性良好。
[0101] 在本发明中优选为，在上述预聚合物生成工序中，将上述聚异氰酸酯化合物（C) 和上述糊状混合物混合之后，进一步混合能够促进上述聚氨酯聚合物的生成反应的金属催 化剂。
[0102] 这么一来，能够良好的维持生成的聚氨酯聚合物粘度。其原因为，通过在粉体成分 (B)的存在下添加金属催化剂，从而不会突然发生聚氨酯聚合物迅速的生成反应，因此能够 良好的维持粘度。
[0103] 作为这样的金属催化剂，可以列举有机金属催化剂，具体可例举：例如，二月桂酸 二丁基锡、二月桂酸二辛基锡〇)〇TL)、二月桂酸二辛基锡、铋系催化剂，例如日东化成公司 制造的无机祕、NeosutanU-600、U-660等。
[0104] 在使用上述金属催化剂的情况下，其配比量相对于上述多元醇化合物和上述聚异 氰酸酯化合物（C)总量100质量份，优选0. 001~0. 02质量份，更优选0. 002~0. 01质量 份。
[0105] 另外，在上述预聚合物生成工序中，从上述脂肪族异氰酸酯化合物（D)更加难以 与上述聚氨酯聚合物混合，并且进一步提升粘着性的角度出发，上述聚氨酯聚合物的产率 尽可能要高，至少优选80%。
[0106] 此时，上述聚氨酯聚合物的产率可以根据利用盐酸逆滴定法测量的上述混合物中 的NCO%而求得。
[0107] [组合物生成工序]
[0108] 本发明的制造方法中的组合物生成工序，是将上述混合物同上述脂肪族异氰酸酯 化合物（D)混合，得到一液性湿气固化型聚氨酯组合物的工序。
[0109] 得到的一液性湿气固化型聚氨酯组合物至少包含上述粉体（B)、上述聚氨酯聚合 物以及上述脂肪族异氰酸酯化合物0)。
[0110] 在此，上述混合物同上述脂肪族异氰酸酯化合物（D)混合的方法，可以优选示例 同上述混合工序中的混合方法相同的方法。
[0111] 此外，混合时的温度、环境气体并没有特别限制，不过优选在上述脂肪族异氰酸酯 化合物0))的熔点以上的温度下进行混合，也优选在氮气、氩气等惰性气体环境或者减压 环境下进行混合。
[0112] 在本发明当中，在上述预聚合物生成工序下生成上述聚氨酯聚合物之后，通过在 上述组合物生成工序中，后一步添加上述脂肪族异氰酸酯化合物0)，从而能够得到令上述 聚氨酯聚合物和上述脂肪族异氰酸酯化合物（D)共存的一液性湿气固化型聚氨酯组合物， 该组合物对于涂装钢板等的粘着性良好。
[0113] 此外，在上述组合物生成工序中，还优选添加固化催化剂，其用于引导所得的一液 性湿气固化型聚氨酯组合物的湿气固化。这么一来，能够令粘着性的效果更加良好。
[0114] 作为这样的固化催化剂，只要是能够引导湿气固化，那么没有特别限制，可以使用 过去众所周知的固化催化剂，具体而言可以列举，例如作为在上述预聚合物生成工序中使 用的金属催化剂的例子而记录的有机金属系催化剂。
[0115] 在使用上述固化催化剂的情况下，其配比量相对于上述多元醇化合物、上述聚异 氰酸酯化合物（C)和上述脂肪族异氰酸酯化合物（D)总量100质量份，优选0. 001~0. 05 质量份，更优选〇. 002~0. 03质量份。
[0116] 如上述说明，利用本发明的制造方法得到的一液性湿气固化型聚氨酯组合物由于 粘着性良好，因此，适合用作例如汽车、建筑用等方面的粘着剂。
[0117] 特别是，该组合物对于涂装钢板拥有良好的粘着性，因此能够避免过去将汽车的 窗玻璃安装在车身即涂装钢板之际，需要在涂装钢板和粘着剂的界面上使用底漆的步骤。
[0118] 实施例
[0119] 以下使用实施例，对于本发明进行详细说明。然