L甲醇和2mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到70°C ;向反应混合物中加入正丁胺134 μ L引发反应，开始记录反应时间；反应6h后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱的得率为80.54%。
[0037]实施例3
[0038]称取0.5g的PC35样品，加入1mL圆底烧瓶中，并加入0.5mL甲醇和4mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到80°C ;向反应混合物中加入正丁胺134 μ L引发反应，开始记录反应时间；反应6h后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱的得率为58.07%。
[0039]实施例4
[0040]称取0.5g的PC35样品，加入1mL圆底烧瓶中，并加入0.5mL甲醇和4mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到70°C ;向反应混合物中加入异丙胺111 μ L引发反应，开始记录时间；反应6h后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱的得率为 32.58%。
[0041]实施例5
[0042]称取0.5g的PC35样品，加入1mL圆底烧瓶中，并加入0.5mL甲醇和4mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到70°C ;向反应混合物中加入二乙胺140 μ L引发反应，开始记录时间；反应6h后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱得率为 48.90%o
[0043]实施例6
[0044]称取0.5g的PC35样品，加入1mL圆底烧瓶中，并加入0.5mL甲醇和2mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到70°C ;向反应混合物中加入正丁胺134 μ L引发反应，开始记录时间；反应Ih后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱得率为 18.65%ο
[0045]实施例7
[0046]称取0.5g的PC35样品，加入1mL圆底烧瓶中，并加入0.5mL甲醇和2mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到70°C ;向反应混合物中加入正丁胺134 μ L引发反应，开始记录时间；反应Sh后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱得率为 76.30%ο
[0047]实施例8
[0048]称取0.5g的PC35样品，加入1mL圆底烧瓶中，并加入0.5mL甲醇和2mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到30°C ;向反应混合物中加入正丁胺134 μ L引发反应，开始记录时间；反应6h后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱得率为 58.21%。
[0049]实施例9
[0050]称取0.5g的PC35样品，加入1mL圆底烧瓶中，并加入0.5mL甲醇和2mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到80°C ;向反应混合物中加入正丁胺134 μ L引发反应，开始记录时间；反应6h后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱得率为 55.07%o
[0051]实施例10
[0052]称取0.5g的PC35样品，加入1mL圆底烧瓶中，并加入0.5mL甲醇和2mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到70°C ;向反应混合物中加入正丁胺64 μ L引发反应，开始记录时间；反应6h后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱得率为 66.49%o
[0053]实施例11
[0054]称取0.5g的PC35样品，加入1mL圆底烧瓶中，并加入0.5mL甲醇和2mL蒸馏水；将烧瓶连接冷凝回流装置，移入带磁力搅拌的油浴锅中，搅拌加热到70°C ;向反应混合物中加入正丁胺320 μ L引发反应，开始记录时间；反应24h后停止加热和搅拌，从油浴中移出烧瓶；待冷却至室温后取下烧瓶，使用旋转蒸发仪在抽真空条件下除去有机胺、甲醇和水，获得含有甘油磷脂酰胆碱的产品。通过实施例1所述的检测方法，测得甘油磷脂酰胆碱得率为 87.06%o
[0055]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种有机胺法选择性水解磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)向带有冷凝回流的反应装置中加入一定量的磷脂酰胆碱、水和甲醇，搅拌均匀并加热至反应温度；然后向反应体系中加入一定量的有机胺引发磷脂酰胆碱的水解反应；反应一定时间后停止加热并冷却以停止反应； (2)将步骤(I)所得的产物进行纯化干燥，得到含有甘油磷脂酰胆碱的产品。2.根据权利要求1所述的一种有机胺法选择性水解磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，步骤(I)所述磷脂酰胆碱为已纯化的磷脂酰胆碱产品或者是从原材料中提取的磷脂酰胆碱粗产品。3.根据权利要求1所述的一种有机胺法选择性水解磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，步骤(I)所述甲醇与水的体积比为1:1?1:8，磷脂酰胆碱的质量与甲醇的体积比为1:1?1:4 (w/v) ο4.根据权利要求1所述的一种有机胺法选择性水解磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，步骤(I)所述有机胺为二乙胺、异丙胺或正丁胺。5.根据权利要求1所述的一种有机胺法选择性水解磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，步骤(I)所述有机胺与磷脂酰胆碱的摩尔比为1:1?5:1。6.根据权利要求5所述的一种有机胺法选择性水解磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，所述有机胺与磷脂酰胆碱的摩尔比为2:1。7.根据权利要求1所述的一种有机胺法选择性水解磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，步骤(I)所述的水解反应温度为30?80°C，水解反应时间为I?24h。8.根据权利要求1所述的一种有机胺法选择性水解磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，步骤(2)所述产物的纯化干燥方法为减压蒸馏或冷冻干燥。
【专利摘要】本发明属于食品领域，公开了一种有机胺法选择性水解磷脂酰胆碱的方法。该方法包括步骤：向带有冷凝回流的反应装置中加入反应物，搅拌加热至反应温度，再加入有机胺使得反应体系成为弱碱性，引发磷脂酰胆碱的水解反应；对所得产物进行旋蒸干燥，得到甘油磷脂酰胆碱产品。本发明提高甘油磷脂酰胆碱的得率，具有成本低廉、反应时间短、易于提纯、对环境污染小等优点，为甘油磷脂酰胆碱的工业化生产提供了新的方向。
【IPC分类】C07F9/10
【公开号】CN105017308
【申请号】CN201510391169
【发明人】汪勇, 滕英来, 崔常乐, 欧仕益
【申请人】暨南大学
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月3日