3份、纳米娃粉3份。
[0044] 所述有机硅阻燃剂的制备方法，具体步骤为：
[0045] (1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2mm的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱 和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到80°C，保温1小时；所述微波加热的 功率为1. 2kW，频率为3600MHz;
[0046] (2)过滤后加水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
[0047] (3)再向反应釜中加入双氰胺和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理1. 5小 时；所述超声波处理的功率为250W，频率为40kHz;
[0048] (4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到有机硅阻燃剂。
[0049] 本实施例产品收率为92. 6% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重1.29%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0050] 对比例1
[0051] -种有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料30份、双氰胺15份、 KH560硅烷偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、水40份。
[0052] 所述有机硅阻燃剂的制备方法，具体步骤为：
[0053] (1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱 和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到60°C，保温2小时；所述微波加热的 功率为lkW，频率为2400MHz;
[0054] (2)过滤后加水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
[0055] (3)再向反应釜中加入双氰胺，在搅拌作用下，超声处理1小时；所述超声波处理 的功率为200W，频率为30kHz;
[0056] (4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到有机硅阻燃剂。
[0057] 本实施例产品收率为86. 6% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重4. 51%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0058] 对比例2
[0059] -种有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料30份、双氰胺15份、 KH560硅烷偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、水40份、阻燃增效组合物11份； 所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管5份、MCM-48介孔分子筛5份、纳米凹 凸棒土 5份。所述有机硅阻燃剂的制备方法，同实施例2。
[0060] 本实施例产品收率为89. 7%;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 42%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0061] 对比例3
[0062] 一种有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料30份、双氰胺15份、 KH560硅烷偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、水40份、阻燃增效组合物11份； 所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：纳米氮化硅3份、纳米硅粉3份。所述有机硅阻 燃剂的制备方法，同实施例2。
[0063] 本实施例产品收率为90. 2% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 23%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0064] 对比例4
[0065] 一种有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料30份、双氰胺15份、 KH560硅烷偶联剂3份、氢氧化钾10份、季戊四醇100份、水40份、阻燃增效组合物11份； 所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管5份、MCM-48介孔分子筛5份、纳米凹 凸棒土 5份、纳米氮化娃2份、纳米娃粉2份。
[0066] 所述有机硅阻燃剂的制备方法，具体步骤为：
[0067] (1)先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱 和单元醇一起加入反应釜，在搅拌作用下，电加热到60°C，保温2小时；
[0068] (2)过滤后加水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中；
[0069] (3)再向反应釜中加入双氰胺和阻燃增效组合物，搅拌2小时；
[0070] (4)冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到有机硅阻燃剂。
[0071] 本实施例产品收率为89. 4% ;在马弗炉中300°C灼烧30分钟，失重2. 81%，将产 品放置水中一周不下沉，说明疏水性能很好。
[0072] 应用例
[0073] 将实施例和对比例制备的阻燃剂添加到高聚物聚丙烯（PP)中，并与未添加阻燃 剂的高聚物聚丙烯进行对比。试样制备方法是：分别采用20重量份上述实施例和对比例制 备的阻燃剂与75重量份聚丙烯和5重量份马来酸配接枝聚丙烯熔融共混，即得到阻燃聚丙 稀。
[0074] 然后将该阻燃聚丙稀干燥后压板，裁切成130mmX13mmX3mm和 130mmX6. 5mmX3mm的标准样条，按ASTMD635-77标准在CZF-3型水平垂直燃烧测定仪上 进行UL-94垂直燃烧测试；极限氧指数按ASTMD2863-77标准在HC-2型氧指数仪上测试； 按照中国国家标准对其他物理性能进行测试；其评价结果如表1所示。
[0075] 表1阻燃聚丙烯评价结果
[0076]
[0078] 从表1可以看出，添加实施例1-3制备的阻燃剂的阻燃聚丙烯具有良好的阻燃性， 可使得聚丙烯的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94V-0级，极限氧指数可达38. 5%以 上；其阻燃性显著优于添加对比例1-4制备的阻燃剂。另外，聚丙烯燃烧时的发烟情况和滴 落情况，以及材料的力学性能（抗拉强度、弯曲强度和冲击强度）也得到了明显改善。
[0079] 上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方 式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下 做出各种变化。
【主权项】
1. 一种有机硅阻燃剂，其特征在于，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料20-40份、 双氰胺10-20份、硅烷偶联剂1-5份、强碱5-15份、醇80-120份、水30-50份、阻燃增效组 合物2-20份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管4-6份、纳米介孔分子 筛4-6份、纳米凹凸棒土 4-6份、纳米氮化娃1-3份、纳米娃粉1-3份。2. 根据权利要求1所述的有机硅阻燃剂，其特征在于，所述有机硅阻燃剂，按照重量份 的原料为：有机硅橡胶废料25-35份、双氰胺14-16份、硅烷偶联剂2-4份、强碱8-12份、醇 90-110份、水35-45份、阻燃增效组合物8-12份。3. 根据权利要求1或2所述的有机硅阻燃剂，其特征在于，所述阻燃增效组合物按照重 量份的组分为：碳纳米管5份、纳米介孔分子筛5份、纳米凹凸棒土 5份、纳米氮化硅2份、 纳米娃粉2份。4. 根据权利要求1或2所述的有机硅阻燃剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂是KH550硅 烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂和KH570硅烷偶联剂中的任意一种或多种。5. 根据权利要求1或2所述的有机硅阻燃剂，其特征在于，所述强碱为氢氧化钠和/或 氢氧化钾。6. 根据权利要求1或2所述的有机硅阻燃剂，其特征在于，所述醇的碳原子数为2-6 个。7. 根据权利要求1或2所述的有机硅阻燃剂，其特征在于，所述纳米介孔分子筛为 MCM-41介孔分子筛、MCM-48介孔分子筛、SBA-15介孔分子筛和SBA-16介孔分子筛中的任 意一种或多种。8. -种如权利要求1-7任一所述的有机硅阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体步骤 为： (1) 先将有机硅橡胶废料粉碎成粒径不大于2_的颗粒，然后与硅烷偶联剂、强碱和醇 一起加入反应釜，在搅拌作用下，微波加热到30-80°C，保温1-3小时；所述微波加热的功率 为 0? 8-1. 2kW，频率为 1200-3600MHZ ; (2) 过滤后加水萃取，静置分离，取下层液体置于反应釜中； (3) 再向反应釜中加入双氰胺和阻燃增效组合物，在搅拌作用下，超声处理0. 5-1. 5小 时；所述超声波处理的功率为150-250W，频率为20-40kHz ; (4) 冷却，过滤，洗涤反应产物，干燥后，即得到有机硅阻燃剂。9. 根据权利要求8所述的有机硅阻燃剂，其特征在于，步骤（1)中微波加热到 40-60°C，保温1. 5-2. 5小时；所述微波加热的功率为0. 9-1. lkW，频率为2000-2800MHZ。10. 根据权利要求8所述的有机硅阻燃剂，其特征在于，步骤（3)中超声处理0. 8-1. 2 小时；所述超声波处理的功率为180-220W，频率为25-35kHz。
【专利摘要】本发明公开了一种有机硅阻燃剂及其制备方法，所述有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料20-40份、双氰胺10-20份、硅烷偶联剂1-5份、强碱5-15份、醇80-120份、水30-50份、阻燃增效组合物2-20份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管4-6份、纳米介孔分子筛4-6份、纳米凹凸棒土4-6份、纳米氮化硅1-3份、纳米硅粉1-3份。本发明疏水性能很好，可使得聚丙烯的阻燃性能显著提高，阻燃性能达到UL-94V-0级，极限氧指数可达38.5％以上。另外，还可使聚丙烯燃烧时的发烟情况和滴落情况，以及材料的力学性能(抗拉强度、弯曲强度和冲击强度)也得到明显改善。
【IPC分类】C08K3/22, C08K13/04, C08L23/12, C08K5/315, C08L83/04, C08K3/36, C08K3/34, C08K7/24
【公开号】CN105038242
【申请号】CN201510391076
【发明人】刘雷
【申请人】刘雷
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月6日