一定时间的加热。
[0136] 通常，聚酰胺酸进行酰亚胺化的温度为150°C~200°C。因此，若使聚酰胺酸的 温度急剧地上升至200°C以上，则在溶剂自涂膜挥发前，涂膜表面的聚酰胺酸进行酰亚胺 化。并且，涂膜内的溶剂发泡，或溶剂释放至外部时，在涂膜表面产生凹凸。因此，优选为在 150°C~200°C的温度区域，使涂膜的温度缓慢地上升。具体而言，优选将在150°C~200°C 的温度区域的升温速度设为0. 25°C /分钟~50°C /分钟，更优选为1°C /分钟~40°C /分 钟，进一步优选为2°C /分钟~30°C /分钟。
[0137] 升温可为连续性也可为阶段性（逐次性），就抑制所得的聚酰亚胺膜的外观不良 的方面而言，优选为设为连续性。另外，在上述的全部温度范围中，可将升温速度设为一定， 也可在中途进行改变。
[0138] -边升温一边加热单片状涂膜的方法的例子有：将烘箱内温度升温的方法。此时， 升温速度通过烘箱的设定来调整。另外，一边升温一边加热长条状涂膜时，例如将用于加热 涂膜的加热炉沿着基材的搬运（移动）方向配置多个，按每个加热炉改变加热炉的温度。例 如只要沿着基材的移动方向，提高各加热炉的温度即可。此时，升温速度通过基材的搬运速 度进行调整。
[0139] 在一边升温一边加热上述涂膜后，优选在一定温度下加热一定时间。此时的温度 只要是膜中的溶剂因加热而成为0.5质量％以下的条件即可，也可为玻璃化温度以下，但 更优选为玻璃化温度以上。具体的加热温度优选为250°C以上，更优选为270°C以上。加热 时间通常为0. 5小时~2小时左右。
[0140] 在一定温度下加热上述涂膜时的加热方法并无特别限制，例如通过调整为一定温 度的烘箱等进行加热。另外，长条状涂膜用将温度保持为一定的加热炉等进行加热。
[0141] 此处，聚酰亚胺若在超过200°C的温度下加热，则容易被氧化。若聚酰亚胺被氧化， 则所得的聚酰亚胺膜发生黄变，聚酰亚胺膜的总透光率降低。因此，在超过200°C的温度区 域，优选为（i)将加热气体环境设为非活性气体环境、或（ii)将加热气体环境进行减压。
[0142] 若（i)将加热气体环境设为非活性气体环境，则会抑制聚酰亚胺的氧化反应。非 活性气体的种类并无特别限制，可为氩气或氮气等。另外，特别是超过200°C的温度区域的 氧气浓度，优选为5体积％以下，更优选为3体积％以下，进一步优选为1体积％以下。气 体环境中的氧气浓度通过市售的氧气浓度计（例如氧化锆式氧气浓度计）进行测定。
[0143] (ii)另外，通过对加热气体环境进行减压，也可抑制聚酰亚胺的氧化反应。在对加 热气体环境进行减压时，优选为将气体环境内的压力设为15kPa以下，更优选为5kPa以下， 进一步优选为lkPa以下。在对加热气体环境进行减压时，通过减压烘箱等加热涂膜。
[0144] 在聚酰胺酸的酰亚胺化（闭环）后，将基材剥离，由此获得聚酰亚胺膜。将聚酰亚 胺膜自基材剥离时，有因剥离带电而在聚酰亚胺膜上吸附异物的可能性。因此，优选为：（i) 在基材上涂布抗静电剂；（ii)在聚酰胺酸的涂布装置、聚酰亚胺膜的剥离装置中设置静电 除去构件（例如除电棒、除电丝、离子送风型静电除去装置等）。
[0145] (5)聚酰亚胺膜的用途
[0146] 如上述般，本发明的聚酰亚胺膜的总透光率高，线膨胀系数小，进而厚度方向的相 位差小。因此，特别适合于显示器装置的面板基板。显示器装置的例子包括触控面板、液晶 显示器、有机EL显示器等。
[0147] 触控面板通常是包含如下构件的面板体：（i)具有透明电极（检测电极层）的透 明基板、（ii)粘接层、和（iii)具有透明电极（驱动电极层）的透明基板。上述聚酰亚胺 膜也可应用于检测电极层侧的透明基板和驱动电极层侧的透明基板的任一种。
[0148] 另外，液晶显示器装置的液晶盒通常是具有依次层叠有（i)第一透明板、（ii)透 明电极所夹持的液晶材料、和（iii)第二透明板的层叠结构的面板体。上述聚酰亚胺膜也 可应用于上述第一透明板和第二透明板的任一种。另外，上述聚酰亚胺膜也可应用于液晶 显示器装置中的彩色滤光片用基板。
[0149] 有机EL面板是通常依次层叠有透明基板、阳极透明电极层、有机EL层、阴极反射 电极层、对置基板而成的面板。上述聚酰亚胺膜也可应用于上述透明基板和对置基板的任 一种。
[0150] (6)关于干膜
[0151] 本发明的干膜是包含上述聚酰胺酸的膜。干膜可为光固化性，也可为热固化性。另 外，干膜可与载体膜层叠，干膜的另一个表面也可通过保护膜保护。
[0152] 与干膜层叠的载体膜优选为低透湿性膜。另外，在干膜为光固化性时，优选为载体 膜对干膜固化用的光具有透射性。此种载体膜的例子可列举：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙 烯、聚丙烯等透明膜。另一方面，保护膜只要为透湿性低的膜，则并无特别限制。
[0153] 此处，干膜可为仅由上述聚酰胺酸形成的膜，但除了聚酰胺酸以外，也可在不损害 本发明的效果的范围内包含其他成分。其他成分可为：感光性赋予成分（光聚合性化合物、 光聚合引发剂等）、无机填料等。其他成分的量优选为相对于干膜的总质量为20质量％以 下。
[0154] 干膜所含的光聚合性化合物可为具有能进行光聚合的不饱和双键的化合物。光聚 合性化合物的例子包括：（甲基）丙烯酸酯类、（甲基）丙烯酸、苯乙烯、a _烷基苯乙烯、邻 苯二甲酸二烯丙酯类等，优选为（甲基）丙烯酸酯类。
[0155] (甲基）丙烯酸酯类的例子包括：（甲基）丙烯酸乙酯、（甲基）丙烯酸丁酯、 (甲基）丙烯酸2-羟基乙酯、（甲基）丙烯酸2-羟基丙酯、寡酯（甲基）单丙烯酸酯 (oligoester(meth)monoacrylate)、乙二醇二（甲基）丙稀酸酯、聚乙二醇二丙稀酸酯、新 戊二醇（甲基）丙烯酸酯、四羟甲基甲烷二（甲基）丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二（甲基） 丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四（甲基）丙烯酸酯、季戊四醇三（甲基）丙烯酸酯、二季戊 四醇五（甲基）丙烯酸酯、二季戊四醇六（甲基）丙烯酸酯、2-羟基_1-(甲基）丙烯酰氧 基_3_(甲基）丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯（例如双酚A型环氧（甲基）丙烯酸酯、酚醛清漆 型环氧（甲基）丙烯酸酯、甲酚酚醛清漆型环氧（甲基）丙烯酸酯和含有羧基的甲酚酚醛 清漆型环氧（甲基）丙烯酸酯等）、氨基甲酸酯（甲基）丙烯酸酯等。
[0156] 另外，干膜所含的光聚合引发剂的例子可为：二苯甲酮、甲基二苯甲酮、邻苯甲酰 基苯甲酸、苯甲酰基乙醚、2, 2-二乙氧基苯乙酮、2, 4-二乙基噻吨酮等；锍盐系化合物；肟 酯系化合物等。干膜中可进一步包含光聚合促进剂。光聚合促进剂的例子包括：对二甲基 苯甲酸异戊酯、4, 4-双（二乙基氨基）二苯甲酮、二甲基乙醇胺等。相对于光聚合性化合 物，光聚合引发剂与光聚合促进剂的合计含量优选为〇. 05质量％~10质量％左右。
[0157] 干膜所含的无机填料的例子包括：二氧化硅、滑石、碳酸镁、碳酸钙、天然云母、合 成云母、氢氧化铝、沉淀性硫酸钡、沉淀性碳酸钡、钛酸钡、硫酸钡等。无机填料的平均粒径 优选为10 ym以下，更优选为5 ym以下。
[0158] 上述干膜的厚度根据干膜的用途而适当选择。例如，电路基板的层间绝缘层等中 所用的干膜，优选为1 y m~100 y m，更优选为5 y m~50 y m。
[0159] 上述干膜是将使上述聚酰胺酸清漆与根据需要的其他成分混合而成的涂布液涂 布于载体膜上，将残存溶剂除去而得到的。
[0160] 干膜制作时的涂布液向载体膜的涂布，只要是能以一定厚度涂布的方法，则无特 别限制，可与上述聚酰亚胺膜制作时的聚酰胺酸清漆的涂布方法相同。
[0161] 另一方面，从涂膜除去残存溶剂的方法也无特别限制，例如可为将涂膜加热（预 烘烤）至80°C~150°C的方法。此时，优选为将干膜的残存溶剂量调整为一定以下。为了 将对显影液（例如碱性水溶液）的溶解性设为适度的范围，干膜的残存溶剂量优选为3质 量％~20质量％，更优选的上限为10质量％以下。若干膜的残存溶剂量多，则对显影液的 溶解速度容易变高。
[0162] 干膜的残存溶剂量例如通过气相色谱（GC)测定来确定。例如，可根据干膜的通过 GC测定而得的图表算出相当于溶剂的峰面积，并对照另外准备的标准曲线而求出。
[0163] GC测定装置例如可为：将电炉型热分解炉（例如，岛津制作所制造的PYR-2A)、与 气相色谱质量分析装置（例如，岛津制作所制造的GC-8A (色谱柱UniportHP80/100KG-02)) 连接而成的装置。测定方法例如可以是如下方法等：将干膜投入至电炉型热分解炉中，即刻 加热至320°C而生成挥发成分。用将注射器温度和检测器温度设为200°C、将色谱柱温度设 为170°C的气相色谱质量分析装置来分析该挥发成分。
[0164] 2?关于显示器装置
[0165] 通过在上述聚酰亚胺膜上形成元件，可制造上述各种显示器装置。在制造显示器 装置时，首先，如图1(a)所示，准备在基材11上层叠有聚酰亚胺层1'的聚酰亚胺层叠体 12。该聚酰亚胺层叠体12的制造方法可与上述聚酰亚胺膜的制造方法相同。继而，从聚酰 亚胺层叠体12剥离聚酰亚胺层1'（图1 (a));在聚酰亚胺层1'上形成元件13 (图1 (b))。 此时，形成于聚酰亚胺层1'上的元件可为：上述触控面板的电极层、液晶显示器装置的彩 色滤光片、有机EL面板的电极层、有机EL层等。
[0166] 另外，显示器装置的制造方法的其他例子包括：准备在基材11上层叠有聚酰亚胺 层1'的聚酰亚胺层叠体12,在该聚酰亚胺层1'上形成元件13的方法（图2 (a))。该方法 中，形成元件13后，从基材11剥离聚酰亚胺层1'（图2 (b))，形成有元件13,获得显示器装 置（图2(c))。该方法中，形成元件13时施加于聚酰亚胺层1'的应力容易被基材11吸收。 因此，形成元件13时，聚酰亚胺层1'不易裂开或破裂。
[0167] 实施例
[0168] 以下，通过实施例对本发明进行更详细地说明。然而，本发明的范围并不受到这些 实施例的任何限制。通过以下方法，对实施例和比较例中所制作的聚酰亚胺膜，分别测定厚 度为10 y m时的厚度方向的相位差（Rth)、线膨胀系数（CTE)、玻璃化温度（Tg)、总透光率和 b*值。
[0169] l)l〇ym时的厚度方向的相位差（Rth)的算出
[0170] 用大冢电子公司制造的光学材料检查装置（型号RETS-100)，在室温（20°C~ 25 °C )，通过波长为550nm的光对实施例和比较例中所制作的聚酰亚胺膜的X轴方向的折射 率nx、Y轴方向的折射率ny和Z轴方向的折射率nz进行测定。并且，基于以下式子，根据 折射率 nx、Y轴方向的折射率ny和Z轴方向的折射率nz、以及膜的厚度（d)，算出厚度方向 的相位差（Rth)。
[0171] Rth(nm) = [nz-(nx+ny)/2] X d
[0172] 并且，将所得的值换算为厚度（d)为10 ym时的值。
[0173] 2)线膨胀系数（CTE)和玻璃化温度（Tg)的测定
[0174] 将实施例和比较例中所制作的聚酰亚胺膜剪切为宽度4mm、长度20mm。通过岛津 制作所公司制造的热分析装置（TMA-50)，对该样品测定线膨胀系数（CTE)和玻璃化温度 (Tg)〇
[0175] 3)膜的总透光率的测定
[0176] 使用日本电色工业制造的雾度计NDH2000，依据JIS-K-7105，通过光源D65测定实 施例和比较例中所制作的聚酰亚胺膜的总透光率。
[0177] 4) b*值的测定
[0178] 对于实施例和比较例中所制作的聚酰亚胺膜，使用色彩色差计（测定头：CR-300 美能达相机公司制造）和数据处理器（DP-300美能达相机公司制造），测定作为聚酰亚胺膜