氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本申请涉及一种氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是一种只有一个原子厚度的二维碳膜，是人们迄今发现的唯一一种由单层原子构成的材料，碳膜中碳原子之间由化学键连接成六角网络，由于碳原子之间的化学键由sp2杂化轨道组成，因此石墨烯很顽强，具备可弯折、导电性强、机械强度好、透光性好等其他新材料不具备的优良特性。石墨烯具备非比寻常的导电性能，电阻率很小，电子可以极高效地迀移，这方面性能要比传统的导体和半导体高很多；电子在石墨烯中迀移不存在电子与原子的碰撞，可以大大减少能量损耗；石墨烯具备极好的透光性，但是不透气，可以用来开发新一代保护层材料，并且可以用来开发透明电子产品及可穿戴电子产品。石墨烯产品的制备方法多样，但是存在一些弊端，比如在有机溶剂中的分散性、以及与聚合物之间的相容性较差。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法，以克服现有技术中的不足。
[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0005]本申请实施例公开了一种氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法，包括:
[0006]采用溶剂交换的方法将氧化石墨烯分散在二甲亚砜中，获得氧化石墨烯有机溶液；
[0007]以3，3’ - 二氨基联苯、4，4’ -二苯甲酸醚、以及PPMA为原料，在140?160°C、氮气氛围下反应I?3小时，洗涤后，获得聚醚型苯并咪唑；
[0008]将聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有机溶液中，然后蒸发溶剂，获得氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料。
[0009]优选的，在上述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法中，所述氧化石墨烯有机溶液的制备方法包括:
[0010]取I?1.5重量份石墨粉作为石墨原料与浓硫酸及2?3重量份高锰酸钾混合均匀，置于密闭反应容器中，于40?80°C水浴加热条件下搅拌反应4?6h，经减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨，将干燥研磨后的产物超声分散于去离子水中，加入盐酸调节PH小于3，加入I?3重量份高锰酸钾于O?10°C搅拌反应4?6h，加入过氧化氢，升温至20?30°C水浴搅拌反应2?4h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物干燥处理，分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯；
[0011]在去离子水中加入氧化石墨烯，超声分散，然后加入二甲亚砜，搅拌均匀，减压蒸馏并离心处理，获得氧化石墨烯有机溶液。
[0012]优选的，在上述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法中，聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有机溶液中，氧化石墨烯的含量为0.1?0.7wt%。
[0013]优选的，在上述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法中，聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有机溶液中，氧化石墨烯的含量为0.35wt%。
[0014]与现有技术相比，本发明的优点在于:采用溶剂交换法，可以完全地将氧化石墨烯分散在有机溶液中，制备简单。所获得的复合材料具有良好的机械性能，而且热稳定性高，适应严酷的环境。
【附图说明】
[0015]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0016]图1所示为本发明具体实施例中复合材料的断面SHM图。
【具体实施方式】
[0017]本发明通过下列实施例作进一步说明:根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
[0018](I)、取Ig石墨粉作为石墨原料与1ml浓硫酸及3g份高锰酸钾混合均匀，置于密闭反应容器中，于40°C水浴加热条件下搅拌反应6h，经减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨。将干燥研磨后的产物超声分散于1ml去离子水中，加入盐酸调节PH小于3，加入Ig高锰酸钾于0°C搅拌反应4h，加入5ml过氧化氢，升温至20°C水浴搅拌反应2h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌5min后进行离心沉降，去除上层清液，重复加入去离子水并离心的过程I次，取沉降物加入无水乙醇，搅拌5min后，进行离心沉降，取沉降物重复无水乙醇洗涤I次后，将沉降物干燥处理，分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯。
[0019](2)、在50ml去离子水中加入0.1g氧化石墨烯，超声分散I小时，然后加入10ml的二甲亚砜，搅拌均匀，减压蒸馏并离心处理，获得氧化石墨烯有机溶液。
[0020](3)、将3，3’- 二氨基联苯3mmol、4, 4’- 二苯甲酸醚3mmol、以及PPMA47g混合，升温至160°C，在氮气氛围下反应I小时，分别用碳酸氢钠溶液和去离子水洗涤，获得聚醚型苯并咪唑。
[0021](4)、将聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有机溶液中，氧化石墨烯的含量为0.35wt%，然后蒸发溶剂，获得氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料。
[0022]图1所示为所获得复合材料的断面SEM图。从图中可以看出，断面粗糙度大，石墨烯均匀地、有序地分布在整个聚合物断面，且石墨烯紧密地包埋在聚合物基体里面，说明复合材料具有很好的均一性。
[0023]对复合材料进行机械性能检测，复合材料的断裂强度和杨氏模量分别达到200Mpa和 3.78Gpa。
[0024]作为对比实施例，本案在上述相同条件下分别将步骤⑷中的氧化石墨烯的含量改为0.1wt%、0.2wt%、0.5界1:%和0.7wt%,发现其机械强度明显弱于0.35wt%,断裂强度和杨氏模量最高只有165.7Mpa和3.57Gpa，说明氧化石墨烯的含量在0.35wt%存在突出的效果。
[0025]在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
[0026]最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
【主权项】
1.一种氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法，其特征在于，包括: 采用溶剂交换的方法将氧化石墨烯分散在二甲亚砜中，获得氧化石墨烯有机溶液； 以3，3’ - 二氨基联苯、4，4’ -二苯甲酸醚、以及PPMA为原料，在140?160°C、氮气氛围下反应I?3小时，洗涤后，获得聚醚型苯并咪唑； 将聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有机溶液中，然后蒸发溶剂，获得氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料。2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法，其特征在于:所述氧化石墨烯有机溶液的制备方法包括: 取I?1.5重量份石墨粉作为石墨原料与浓硫酸及2?3重量份高锰酸钾混合均匀，置于密闭反应容器中，于40?80°C水浴加热条件下搅拌反应4?6h，经减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨，将干燥研磨后的产物超声分散于去离子水中，加入盐酸调节PH小于3，加入I?3重量份高锰酸钾于O?10°C搅拌反应4?6h，加入过氧化氢，升温至20?30°C水浴搅拌反应2?4h，于室温下将悬浊液进行离心沉降，去除上层清液，沉降物中加入去离子水并搅拌后进行离心沉降，去除上层清液，取沉降物加入无水乙醇，搅拌后，进行离心沉降，取沉降物无水乙醇洗涤，将沉降物干燥处理，分散于去离子水中喷雾干燥即得氧化石墨烯； 在去离子水中加入氧化石墨烯，超声分散，然后加入二甲亚砜，搅拌均匀，减压蒸馏并离心处理，获得氧化石墨烯有机溶液。3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法，其特征在于:聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有机溶液中，氧化石墨烯的含量为0.1?0.7wt% ο4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法，其特征在于:聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有机溶液中，氧化石墨烯的含量为0.35wt%。
【专利摘要】本申请公开了一种氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料的制备方法，包括：采用溶剂交换的方法将氧化石墨烯分散在二甲亚砜中，获得氧化石墨烯有机溶液；以3,3’-二氨基联苯、4,4’-二苯甲酸醚、以及PPMA为原料，在140～160℃、氮气氛围下反应1～3小时，洗涤后，获得聚醚型苯并咪唑；将聚醚型苯并咪唑溶解在氧化石墨烯有机溶液中，然后蒸发溶剂，获得氧化石墨烯/聚醚型苯并咪唑复合材料。采用溶剂交换法，可以完全地将氧化石墨烯分散在有机溶液中，制备简单。所获得的复合材料具有良好的机械性能，而且热稳定性高，适应严酷的环境。
【IPC分类】C08K9/02, C08K3/04, C08L79/04
【公开号】CN105111736
【申请号】CN201510527278
【发明人】仲崇明, 汪卫帮
【申请人】苏州卓伟企业管理咨询有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月26日