设置为0.5~10。作为减压蒸馏塔内使用的填充剂，可以使用网鞍填料（Mcmahon Packing)、狄克松填料、拉西环、鲍尔环、环状填料（coil pack)、海里派克（Heli Pack)填料 等填充剂，但优选使用网鞍填料。
[0051] 作为通过析晶提高纯度的方法，在析晶槽中使将含有上述杂质的3-十五烷基苯 酚溶解于析晶溶剂后的溶液的温度降低，利用以高纯度化为目的的3-十五烷基苯酚溶液 的过饱和状态与该化合物的饱和浓度之差，使3-十五烷基苯酚析出而生成3-十五烷基苯 酚的结晶，接着通过从溶液中固液分离结晶状态的3-十五烷基苯酚，由此可以得到提高纯 度后的3-十五烷基苯酚。可以在从使用的析晶溶剂的沸点到熔点为止的广泛的温度区域 进行析晶操作。另外，只要析晶溶剂为可以溶解3-十五烷基苯酚的溶剂，就没有特别限制， 可以使用丙酮、乙酸乙酯、烃系溶剂、乙腈、甲醇、乙醇等。作为它们中优选的溶剂，可举出烃 系溶剂，进一步优选为己烷或庚烷中的1种以上。此外，在析晶槽中使将含有杂质的3-十五 烷基苯酚溶解于析晶溶剂后的溶液的温度降低时，可以适当设定其冷却速度。虽然可以适 当设定析晶溶剂量，但优选相对于3-十五烷基苯酚1质量份使用2~20质量份的溶剂，进 一步优选使用4~10质量份的溶剂，由此可以边确保所希望的纯度边有效地生产。另外， 虽然即使不添加晶种也能析晶，但通过投入晶种变得能高效地析晶。
[0052] 另外，在析晶槽中使将粗十五烷基苯酚溶解于析晶溶剂后的溶液的温度降低时， 已知控制冷却法、直线冷却法、自然冷却法等，但冷却法没有特别限制，另外可以适当设 定冷却速度。其中，控制冷却法通过在结晶量少的初期使温度变化小（使冷却速度慢）， 在结晶量变多的终期使温度变化大（使冷却速度快），由此始终保持一定且较低的饱和 溶液的过饱和度，因此抑制二次核的产生，可仅得到单分散粒子，因此是优选的。作为冷 却速度，在初期阶段优选设定为〇°C (温度一定）~-KTC /小时，进一步优选设定为 〇°C (温度一定）~-5°C /小时，在终期优选以-5°C /小时~-30°C /小时，进一步优选 以-10°C~-20°C /小时进行降温。
[0053] 通过上文中记载的高纯度化方法，可以由粗十五烷基苯酚得到由天然物得到的纯 度优选为97. 5质量％以上的3-十五烷基苯酚。
[0054] 本发明中使用的3-十五烷基苯酚中，优选：下述通式（I)所表示的间苯二酚衍生 物的含量为1质量％以下和/或下述通式（II)所表示的酚衍生物的含量为2. 5质量％以 下，并且该间苯二酚衍生物与该酚衍生物的合计量为2. 5质量％以下。若该间苯二酚衍生 物和该酚衍生物的含量为上述范围外，则在用作聚碳酸酯树脂等高分子材料的原料时，有 可能使透明性、外观恶化。另外，高纯度3-十五烷基苯酚的纯度为99. 2质量％以上时，优 选：该间苯二酚衍生物的含量为0. 8质量％以下和/或该酚衍生物的含量为0. 8质量％以 下，并且该间苯二酚衍生物与该酚衍生物的合计量为0. 8质量％以下。
[0055] [化 2]
[0056]
[0057] [上述通式⑴和（II)中，R1和Rz为氢原子或碳数1~20的脂肪族烃基。R 3为 氢原子或者饱和或不饱和的碳数1~20的脂肪族烃基。R\R2、R3可以相同也可以不同。其 中，不包括在通式（II)中由1^=11、1? 3=(：151131表示的3-十五烷基苯酸。]
[0058] 作为R1或R2所表示的碳数1~20的脂肪族烃基，可例示出甲基、乙基、丙基、丁 基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷 基、十八烷基等烷基。作为R 3所表示的饱和或不饱和的碳数1~20的脂肪族烃基，除了上 述R1、R2所例示的烷基以外，可以例示出在上述烷基中具有1个碳-碳不饱和双键或者具有 多个碳-碳不饱和双键的单烯、二烯、三烯，即不饱和脂肪族烃基。
[0059] 作为上述通式（I)中含有的化合物，作为R1、R2都为氢原子的化合物，可例示出 5-十五烷基间苯二酚、5-甲基间苯二酚、5-乙基间苯二酚、5-丙基间苯二酚、5-丁基间苯二 酚、5-己基间苯二酚、5-辛基间苯二酚、5-癸基间苯二酚、5-十二烷基间苯二酚、5-十四烷 基间苯二酚、5-十八烷基间苯二酚、5-壬基癸基间苯二酚等R 3为碳数1~20的烷基的化 合物，另外也可以为在上述烷基中具有1个碳-碳不饱和双键或者具有多个碳-碳不饱和 双键的单烯、二烯、三烯等不饱和脂肪族烃基。
[0060] 另外，上述通式（I)中，作为R1为碳数1~20的脂肪族烃基、R2为氢原子、R 3为作 为碳数1~20的饱和或不饱和的脂肪族烃基的化合物，可例示出例如3-甲氧基-5-十五 烷基苯酚、3-乙氧基-5-十五烷基苯酚、3-丙氧基-5-十五烷基苯酚、3- 丁氧基-5-十五 烷基苯酚、3-甲氧基-5-己基苯酚、3-甲氧基-5-辛基苯酚、3-甲氧基-5-癸基苯酚、3-甲 氧基-5-十二烷基苯酚、3-甲氧基-5-十四烷基苯酚、3-甲氧基-5-十七烷基苯酚、3-甲 氧基-5-十八烷基苯酸、3_甲氧基_5_壬基癸基苯酸、3_乙氧基_5_己基苯酸、3_乙氧 基-5-辛基苯酚、3-乙氧基-5-癸基苯酚、3-乙氧基-5-十二烷基苯酚、3-乙氧基-5-十四 烷基苯酸、3_乙氧基_5_十七烷基苯酸、3_乙氧基_5_十八烷基苯酸、3_乙氧基_5_壬基癸 基苯酚等化合物，另外可以为在上述5位的烷基中具有1个碳-碳不饱和双键或者具有多 个碳-碳不饱和双键的单烯、二烯、三烯等不饱和脂肪族烃基。
[0061] 作为上述通式（II)中含有的化合物，作为R1为氢、R3为饱和或不饱和的碳数1~ 20的脂肪族烃基的化合物，可以为3-己基苯酚、3-辛基苯酚、3-癸基苯酚、3-十二烷基苯 酸、3-十二烧苯酸、3-十四烷基苯酸、3-十六烷基苯酸、3-十八烷基苯酸、3-壬基癸基苯酸 等在3位具有烷基的化合物、在上述烷基中具有1个碳-碳不饱和双键或者具有多个碳-碳 不饱和双键的单烯、二烯、三烯等不饱和脂肪族烃基。
[0062] 另外，作为R1为碳数1~20的脂肪族烃基的化合物，例如3位为己基时，可举出 1-甲氧基-3-己基苯、I-乙氧基己基苯、I-丙氧基己基苯、I - 丁氧基己基 苯、1_戊氧基_3-己基苯、I-己氧基己基苯、I -辛氧基己基苯、I-癸氧基己 基苯、1-十二烷氧基-3-己基苯、1-十四烷氧基-3-己基苯等化合物。3位为十五烷基时， 可举出1 _甲氧基_3_十五烷基苯、1_乙氧基_3_十五烷基苯、1_丙氧基_3_十五烷基苯、 1 _ 丁氧基_3_十五烷基苯、1_戊氧基_3_十五烷基苯、1_己氧基_3_十五烷基苯、1_辛氧 基-3-十五烷基苯、1-癸氧基-3-十五烷基苯、1-十二烷氧基-3-十五烷基苯、1-十四烷氧 基-3-十五烷基苯等化合物。
[0063] 此外，上述通式（I)和通式（II)中，例示的烷基可以为直链状烷基，也可以为支链 状烷基。
[0064]〈液晶部件用聚碳酸酯树脂的制造方法〉
[0065] 接着，对本发明的液晶部件用聚碳酸酯树脂的制造方法进行说明。为了制造本发 明的液晶部件用聚碳酸酯树脂，需要使用含有将成为上述端基的由天然物得到的3-十五 烷基苯酚的封端剂。特别优选使用含有如上所述通过进行蒸馏和析晶得到的3-十五烷基 苯酚的封端剂。作为由天然物得到的3-十五烷基苯酚以外的封端剂（其它封端剂），可 以使用用于制造以往使用的聚碳酸酯树脂的封端剂，可举出例如苯酚、对甲酚、对叔丁基苯 酚、对枯基苯酚、三溴苯酚、壬基苯酚、对叔辛基苯酚等。可以将这些其它封端剂与上述由天 然物得到的3-十五烷基苯酚并用，作为并用使用时的其它封端剂，特别优选对叔丁基苯酚 和对枯基苯酚。并用使用由天然物得到的3-十五烷基苯酚和其它封端剂时，就其使用比例 而言，（3-十五烷基苯酚）：（其它封端剂）的摩尔比优选为99 : 1~20 : 80,更优选为 90 : 10 ~30 : 70〇
[0066] 另外，来自0H的端基在聚碳酸酯树脂中含有的全部端基中所占的组成量优选 5. Omol%以下，进一步优选3. Omol%以下，特别优选1. Omol%以下。若来自0H的端基组成 量为上述的范围内，则得到的聚碳酸酯树脂显示更高的热稳定性。
[0067] 为了制造本发明的液晶部件用聚碳酸酯树脂，需要使用用于构成主链的二元酚。 作为二元酚，可以使用各种公知的二元酚，但优选使用下述通式（1)所表示的二元酚。
[0068] [化 3]
[0069]
[0070] 此处，通式（1)中，R5和R6分别独立地表示碳数1~6的烷基或烷氧基，X表示单 键、碳数1~8的烷撑基、碳数2~8的烷叉基、碳数5~15的环烷撑基、碳数5~15的环 烷叉基、-S-、-SO-、-S0 2-、-0-或-C0-，a和b表示0~4的整数。
[0071] 作为通式（1)所表示的二元酚，没有特别限定，但适合为2, 2-双（4-羟基苯基） 丙烷〔通称：双酚A〕。
[0072] 作为双酚A以外的二元酚，可举出例如双（4-羟基苯基）甲烷、1，1_双（4-羟基苯 基）乙烷、2, 2-双（4-羟基苯基）丁烷、2, 2-双（4-羟基苯基）辛烷、双（4-羟基苯基）苯 基甲烷、双（4-羟基苯基）二苯基甲烷、2, 2-双（4-羟基-3-甲基苯基）丙烷、双（4-羟基 苯基）萘基甲烷、1，1_双（4-羟基-叔丁基苯基）丙烷、2, 2-双（4-羟基-3-溴苯基）丙 烷、2, 2-双（4-羟基-3, 5-二甲基苯基）丙烷、2, 2-双（4-羟基-3-氯苯基）丙烷、2, 2-双 (4-羟基-3, 5-二氯苯基）丙烷、2, 2-双（4-羟基-3, 5-二溴苯基）丙烷等双（羟基芳基） 链烷烃类；1，1_双（4-羟基苯基）环戊烷、1，1_双（4-羟基苯基）环己烷、1，1_双（4-羟基 苯基）-3, 5, 5-三甲基环己烷、2, 2-双（4-羟基苯基）降冰片烷、1，1_双（4-羟基苯基）环 十二烷等双（羟基芳基）环烷烃类；4,4'-二羟基二苯基醚、4,4'-二羟基-3, 3'-二甲基 苯基醚等二羟基芳基醚类；4,4' -二羟基二苯基硫醚、4,4' -二羟基-3, 3' -二甲基二苯基 硫醚等二羟基二芳基硫醚类；4,4' -二羟基二苯基亚砜、4,4' -二羟基-3, 3' -二甲基二苯 基亚砜等二羟基二芳基亚砜类；4,4' -二羟基二苯基砜、4,4' -二羟基-3, 3' -二甲基二苯 基砜等二羟基二芳基砜类；4,4'_二羟基联苯等二羟基联苯类；9,9_双（4-羟基苯基）芴、 9,9-双（4-羟基-3-甲基苯基）芴等二羟基二芳基芴类；1，3-双（4-羟基苯基）金刚烷、 2,2_双（4-羟基苯基）金刚烷、1，3_双（4-羟基苯基）-5,7_二甲基金刚烷等二羟基二芳基 金刚烷类；4,4'-[1，3-亚苯基双（1-甲基乙叉基）]双酚、10,10-双（4-羟基苯基）-9-蒽 酮、1，5-双（4-羟基苯硫基）-2，3-二氧杂戊烷等。
[0073] 这些二元酚可以单独使用或混合使用二种以上。
[0074] 此外，作为不包括在上述通式（1)所表示的二元酚中的二元酚，可以将含有下述 式（2)所表示的结构单元的二元酚与通式（1)所表示的二元酚并用使用。通过制成具有 这样的结构单元的共聚物，可以使所得到的本发明的液晶部件用聚碳酸酯树脂的阻燃性提 高。含有下述通式（2)所表示的结构单元的二元酚由下述通式（2-1)所表示的聚有机硅氧 烧表示。
[0075] [化 4]
[0076] CN 105143305 A IXm -f}