PA33g而成 的溶液，除此以外，与参考例10同样地进行。在表1中示出其测定结果。
[0160] 比较例1
[0161] 在参考例8中用PTBP2. 61g代替m-PDP、将三乙胺替换为35yL、将BPA的氢氧化 钠水溶液替换为在向水219mL中溶解了 Na0H15g和连二亚硫酸钠51mg的水溶液中溶解 BPA25. 7g而成的溶液，除此以外与参考例8同样地进行。在表1中示出其测定结果。
[0162] 比较例2
[0163] 除了在比较例1的（2)中将PTBP替换为3. 3g以外与比较例1同样地进行。在表 1中示出其测定结果。
[0164] [表 1]
[0165]
[0166] 实施例1
[0167] (1) 3-十五烷基苯酚（m-PDP)的纯化
[0168] 在内径30mm、容量500mL的柱中填充6mm网鞍填料（Me. MAHON Packing)而制成精 馏塔，安装于带内温测定装置的2L烧瓶，在填充塔顶安装调整回流比（回流量/流出量） 的器具和测定塔顶温度的装置，进一步安装减压度调整装置。在烧瓶中供给东京化成工业 公司制的氢化腰果酚[3-十五烷基苯酚：92. 10质量％，间苯二酚衍生物：2. 15质量％，酚 衍生物：5. 11质量％ ] 1006. 96g，氮置换后，开始加热减压。设定为减压度2mmHg、回流量/ 流出量=1，分离收集塔顶温度205~210°C的馏分。此时，烧瓶温度为230~245°C。分离 收集量为825. 71g(投料的82% )、3_十五烷基苯酚的纯度为93. 61%。
[0169] 接着，用60°C的水浴使得到的粗3-十五烷基苯酚（纯度：93. 61 % )熔融，在标准 瓶中称量70g后，加入420g的正己烷而使其溶解。在室温静置12小时，将析出的固体减 压过滤后，在室温减压干燥8小时，由此得到相应的纯度97. 75质量％的3-十五烷基苯酚 48g。此时，作为杂质，含有间苯二酚衍生物0. 03质量％、酚衍生物2. 04质量％。
[0170] 用60°C的水浴使通过该方法得到的纯度97. 75质量％的3-十五烷基苯酚70g熔 融，在标准瓶中称量70g后，加入420g的正己烷而使其溶解。在室温静置12小时，将析出 的固体减压过滤后，在室温减压干燥8小时，由此得到纯度99. 33质量％的3-十五烷基苯 酚54g。此时，作为杂质，含有间苯二酚衍生物0. 07质量％、酚衍生物0. 28质量％。
[0171] (2)液晶部件用聚碳酸醋树脂的制造
[0172] 在具备挡板、桨型搅拌桨的内容积50L的槽型反应器中加入在参考例1的（1)中 得到的低聚物溶液18L、二氯甲烷10. 1L，溶解由上述（1)3-十五烷基苯酚（m-PDP)的纯化 得到的纯度97. 75质量％的3-十五烷基苯酚（m-PDP) 381g后，加入三乙胺5mL，在其中在搅 拌下添加6. 4质量％氢氧化钠水溶液1. 6kg，进行10分钟反应。接着，添加BPA的氢氧化钠 水溶液（在水9. 7L中溶解了 Na0H665g和连二亚硫酸钠2. 6g的水溶液中溶解BPA1. 3kg而 成的溶液），进行50分钟聚合反应。
[0173] 为了稀释加入二氯甲烷并搅拌10分钟后，分离为含有通过聚合反应生成的聚碳 酸酯树脂的有机相和含有过量的双酚A和NaOH的水相，分离出有机相。对于得到的聚碳酸 酯树脂的二氯甲烷溶液（有机相），依次用相对于该溶液为15体积％的0. 03mol/L ? NaOH 水溶液和〇.2mol/L盐酸清洗，接着用纯水反复清洗直至清洗后的水相中的导电度为 0. 05 y S/m以下。通过清洗将得到的聚碳酸酯树脂的二氯甲烷溶液浓缩、粉碎，将得到的薄 片在减压下、l〇〇°C干燥，得到聚碳酸酯树脂。通过4-匪1?测定的来自m-PDP的端基组成量 为4. 53mol %，来自PTBP的端基组成量为2. 92mol %，来自0H的端基组成量为0? 03mol %， 未反应TOP的量为6质量ppm。另外，得到的聚碳酸酯树脂的粘均分子量（Mv)为11900， 280°C的流动值（Q值）为123 (X 10 W秒），薄壁成型性为◎。另外，测定得到的液晶部 件用聚碳酸酯树脂的YI，结果为1. 1。
[0174] 另外，测定得到的液晶部件用聚碳酸酯树脂的在波长400nm处的总透光率，结果 为 88. 1%。
[0175] 实施例2
[0176] 实施例1的⑵液晶部件用聚碳酸酯树脂的制造中，代替纯度97. 75质量％的 3-十五烷基苯酚（m-PDP)而使用在实施例1的（1)中得到的纯度99. 33质量％的3_十五烷 基苯酚（m-PDP)，除此以外，与实施例1的⑵同样地，制造了液晶部件用聚碳酸酯树脂。通 过 1H-NMR测定得到的液晶部件用聚碳酸酯树脂的来自m-PDP的端基组成量为4. 54mol%， 来自PTBP的端基组成量为2. 69mol %，来自0H的端基组成量为0. 04mol %，未反应TOP的 量为6质量ppm。该液晶部件用聚碳酸酯树脂的粘均分子量（Mv)为11500,流动值（Q值） 为127 (X 10 W秒），薄壁成型性为◎。另外，测定得到的液晶部件用聚碳酸酯树脂H，结 果为1. 0。
[0177] 另外，测定得到的液晶部件用聚碳酸酯树脂的在波长400nm处的总透光率，结果 为 88.6%。
[0178] 比较例3
[0179] 实施例1的⑵液晶部件用聚碳酸酯树脂的制造中，使用纯度92. 10质量％的 3-十五烷基苯酚[东京化成工业公司制]代替纯度97. 75质量％的3-十五烷基苯酚，除此 以外，与实施例1的（2)同样地，制造了液晶部件用聚碳酸酯树脂。通过iH-NMR测定得到的 液晶部件用聚碳酸酯树脂的来自m-PDP的端基组成量为4. 55mol%，来自PTBP的端基组成 量为2. 90mol %，来自0H的端基组成量为0? 06mol %，未反应TOP的量为7质量ppm。该液 晶部件用聚碳酸酯树脂的粘均分子量（Mv)为12000,流动值（Q值）为123 (X 10 W秒）， 薄壁成型性为◎。另外，测定得到的液晶部件用聚碳酸酯树脂YI，结果为4. 6。
[0180] 另外，测定得到的液晶部件用聚碳酸酯树脂的在波长400nm处的总透光率，结果 为 81. 7%。
[0181] 在上述的参考例1~12和实施例1~2中得到的液晶部件用聚碳酸酯树脂的流 动值（Q值）高，特别是薄壁成型性优异，可以适宜地用作液晶部件用聚碳酸酯树脂。另外， 根据实施例1和2,使用高纯度m-PDP时，可以制成H低、透明性优异的液晶部件用聚碳酸 酯树脂，可以适宜地用在导光板、光漫射板等中。
[0182] 产业上的可利用性
[0183] 由于本发明的液晶部件用聚碳酸酯树脂的流动性和色调优异，因此成型性优异， 特别适合制造厚度薄的成型体、液晶显示装置的导光板、光漫射板或其它0A设备材料部 件。
【主权项】
1. 一种液晶部件用聚碳酸酯树脂，其是使用含有由天然物得到的3-十五烷基苯酚的 封端剂制造的，其在以下的测定方法中的n值为1.1以下， n值的测定方法： 在聚碳酸酯树脂中添加双（2,6-二叔丁基-4-甲基苯基）季戊四醇亚磷酸酯500质量ppm，通过带通气口的40mmcp的单螺杆挤出机以树脂温度280°C、螺杆转速IOOrpm进行恪 融混炼挤出，得到颗粒，使用所得到的颗粒成型出厚度3_的成型品，通过分光测色计以测 定面积为30(P且使用C2光源的透射法进行测定。2. -种液晶部件用聚碳酸酯树脂，其是使用含有由天然物得到的3-十五烷基苯酚的 封端剂制造的，其在以下的测定方法中的波长400nm的透光率为85%以上， 波长400nm的透光率的测定方法： 在聚碳酸酯树脂中添加双（2,6-二叔丁基-4-甲基苯基）季戊四醇亚磷酸酯500质量ppm，通过带通气口的40mmcp的单螺杆挤出机以树脂温度280°C、螺杆转速IOOrpm进行恪 融混炼挤出，得到颗粒，使用所得到的颗粒成型出厚度3mm的成型品，使用分光光度计，测 定总透光率。3. 根据权利要求1或2所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，来自OH的端基在所述聚碳酸 酯树脂中含有的全部端基中所占的组成量为5.Omol%以下。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其中，3-十五烷基 苯酚的纯度为97. 5质量％以上。5. 根据权利要求1~3中任一项所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其中，3-十五烷基 苯酚的纯度为97. 75质量％以上。6. 根据权利要求1~3中任一项所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其中，3-十五烷基 苯酚的纯度为99. 33质量％以上。7. 根据权利要求1~6中任一项所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其是使用含有通过 进行蒸馏和析晶得到的3-十五烷基苯酚的封端剂制造的。8. 根据权利要求7所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其中，在蒸馏后进行析晶。9. 根据权利要求7或8所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其中，在所述析晶中使用烃系 溶剂。10. 根据权利要求9所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其中，在所述析晶中使用己烷或 庚烷中的1种以上作为烃系溶剂。11. 根据权利要求7~10中任一项所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其中，在所述析晶 中相对于3-十五烷基苯酚1质量份使用2质量份以上且20质量份以下的溶剂。12. 根据权利要求7~10中任一项所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其中，在所述析晶 中相对于3-十五烷基苯酚1质量份使用4质量份以上且10质量份以下的溶剂。13. 根据权利要求1~12中任一项所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂，其中，所述封端剂 含有对叔丁基苯酚或对枯基苯酚。14. 一种液晶部件用聚碳酸酯树脂组合物，其含有权利要求1~13中任一项所述的液 晶部件用聚碳酸酯树脂和此外的芳香族聚碳酸酯树脂。15. -种液晶部件，其是将权利要求1~13中任一项所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂 或权利要求14所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂组合物成型而成的。16. -种导光板用聚碳酸酯树脂，其是用于导光板的权利要求1~13中任一项所述的 液晶部件用聚碳酸酯树脂。17. -种导光板用聚碳酸酯树脂组合物，其含有权利要求16所述的导光板用聚碳酸酯 树脂和此外的芳香族聚碳酸酯树脂。18. -种导光板，其是将权利要求16所述的导光板用聚碳酸酯树脂或权利要求17所述 的导光板用聚碳酸酯树脂组合物成型而成的。19. 一种液晶部件用聚碳酸酯树脂的制造方法，其使用由天然物得到的、纯度为97. 5 质量％以上的3-十五烷基苯酚作为封端剂。20. 根据权利要求19所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂的制造方法，其中，3-十五烷基 苯酚的纯度为97. 75质量％以上。21. 根据权利要求19或20所述的液晶部件用聚碳酸酯树脂的制造方法，其中，3-十五 烷基苯酚的纯度为99. 33质量％以上。
【专利摘要】一种液晶部件用聚碳酸酯树脂，其是使用含有由天然物得到的3-十五烷基苯酚的封端剂制造的，YI值为1.1以下或波长400nm的透光率为85％以上。
【IPC分类】C07C39/06, F21S2/00, C08G64/14, G02F1/1333
【公开号】CN105143305
【申请号】CN201480021682
【发明人】丸山淳平, 田代裕统, 宫川利文, 柴田诚之, 山田亚起, 菅浩一, 中山由美
【申请人】出光兴产株式会社
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2014年4月17日
【公告号】WO2014171509A1