:5~15,优选1:12 ;溫度优选 60°C，时间优选化；
[0020] 步骤D、将步骤A所制得的异氯酸根封端的预聚体加入步骤C制得的氨基修饰的氧 化石墨締体系中，升溫至30~90°C，继续揽拌反应1~化，将反应体系置于40~90°C真空 干燥箱烘至恒重，即得氨基功能化的氧化石墨締/偶氮聚合物复合波导材料（NC)，其中反 应溫度优选80°C，揽拌时间优选地，真空干燥溫度优选60°C。
[0021] 根据本发明所述方法制得的氨基功能化的氧化石墨締/偶氮聚合物复合波导材 料，具有较高的热光系数（化/dT)，比普通有机材料大且是传统无机材料的10倍W上，可应 用于研制具有低驱动功率和较快响应速度的新型数字热光开关。
[0022] 本发明所用试剂：本发明所用的石墨粉、浓硫酸、二下基二月桂酸锡灯-12)、硝 酸钢、乙二胺巧DA)、间苯二胺、对硝基苯胺、2-(7-偶氮苯并S氮挫）-N，N，N'，N' -四甲 基脈六氣憐酸醋（HATU)、高儘酸钟和N，N-二甲基甲酯胺值MF)，国药集团化学试剂有限 公司；30 %过氧化氨和异佛二酬二异氯酸醋（IPDI)，上海凌峰化学试剂有限公司；分散 红-19值R-19),AcrosOrganicsCo.Ltd. ,(NewJersey,America)。 阳〇2引有益效果
[0024] 本发明制备工艺简单，分子中含有的偶氮基团和引入的功能化氧化石墨締纳米材 料提高了偶氮聚合物材料的热光性能、机械性能及热稳定性。所制得的氨基功能化的氧化 石墨締/偶氮聚合物复合波导材料，具有较高的热光系数（化/dT)，相对而言，该复合材料 比普通有机材料大且是传统无机材料的10倍W上。该复合材料为研制具有低驱动功率和 较快响应速度的新型数字热光开关奠定了基础。
【具体实施方式】
[00巧]下面结合实施例对本发明进行详细说明，W使本领域技术人员更好地理解本发 明，但本发明并不局限于W下实施例。 阳0%] 实施例1
[0027] (1)采用Hummers法制备得氧化石墨；
[0028] (2)采用重氮偶合方法制备得偶氮生色分子NAPD;
[0029] 做异氯酸根封端的预聚体的制备：将1. 06gNAPD和2. 12gIPDI溶解于18. 9g的 DMF中，并加入带有揽拌棒，溫度计及回流管的四口烧瓶中。接着，升溫至45°C后，加入0. 5g T-12,反应比，即得异氯酸根封端的预聚体；
[0030] (4)将0. 012g氧化石墨置于6gDMF中超声剥离5h，再经离屯、即得氧化石墨締分 散液；将分散液置于250mL的圆底烧瓶中，再将6gEDA加入氧化石墨締分散液中，室溫下揽 拌30min;接着，升溫至30°C后，加入0.Smg的2- (7-偶氮苯并S氮挫）-N，N，N'，N' -四甲基 脈六氣憐酸醋（HATU)，继续揽拌反应化，即得乙二胺功能化的氧化石墨締（EAGO);
[0031] (5)然后将异氯酸根封端的预聚体加入步骤2制得的反应液中，升溫至30°C后，继 续揽拌反应比。最终将产品置于40°C真空干燥箱烘至恒重，即得氨基功能化的氧化石墨締 /偶氮聚合物复合波导材料（NC-I)。 阳0巧实施例2
[0033] (1)采用Hummers法制备得氧化石墨；
[0034] (2)采用重氮偶合方法制备得偶氮生色分子NAPD; 阳03引 做异氯酸根封端的预聚体的制备：将1. 06gNAPD和2. 12gIPDI溶解于21. 2g的 DMF中，并加入带有揽拌棒，溫度计及回流管的四口烧瓶中。接着，升溫至50°C后，加入0.5g T-12,反应化，即得异氯酸根封端的预聚体；
[0036] (4)将0. 012g氧化石墨置于7. 2gDMF中超声剥离6h，再经离屯、即得氧化石墨締 分散液，将分散液置于250mL的圆底烧瓶中，再将8. 4gEDA加入氧化石墨締分散液中，室溫 下揽拌30min;接着，升溫至40°C后，加入0.SmgHATU，继续揽拌反应4h，即得乙二胺功能化 的氧化石墨締（EAGO);
[0037] 妨然后将异氯酸根封端的预聚体加入步骤2制得的反应液中，升溫至40°C后，继 续揽拌反应化。最终将产品置于5(TC真空干燥箱烘至恒重，即得氨基功能化的氧化石墨締 /偶氮聚合物复合波导材料（NC-2)。 阳0測 实施例3
[0039] (1)采用Hummers法制备得氧化石墨；
[0040] (2)采用重氮偶合方法制备得偶氮生色分子NAPD; 阳OW 做异氯酸根封端的预聚体的制备：将1. 06gNAPD和3. 71gIPDI溶解于19.OSg 的DMF中，并加入带有揽拌棒，溫度计及回流管的四口烧瓶中。接着，升溫至80°C后，加入 0. 5gT-12,反应地，即得异氯酸根封端的预聚体；
[0042] (4)将0. 012g氧化石墨置于9. 42gDMF中超声剥离6h，再经离屯、即得氧化石墨締 分散液，将分散液置于250mL的圆底烧瓶中，再将9gEDA加入氧化石墨締分散液中，室溫下 揽拌30min。接着，升溫至60°C后，加入ImgHATU，继续揽拌反应化，即得乙二胺功能化的 氧化石墨締（EAGO);
[0043] (5)然后将异氯酸根封端的预聚体加入步骤2制得的反应液中，升溫至80°C后，继 续揽拌反应地。最终将产品置于60°C真空干燥箱烘至恒重，即得氨基功能化的氧化石墨締 /偶氮聚合物复合波导材料（NC-3)。
[0044]实施例4 W45] (1)采用Hummers法制备得氧化石墨；
[0046] (2)采用重氮偶合方法制备得偶氮生色分子NAPD ;
[0047] (3)异氯酸根封端的预聚体的制备：将1. 06gNATO和4. 24g IPDI溶解于48g的 DMF中，并加入带有揽拌棒，溫度计及回流管的四口烧瓶中。接着，升溫至95°C后，加入0. 5g T-12,反应化，即得异氯酸根封端的预聚体； W48] (4)将0. 012g氧化石墨置于8. 4gDMF中超声剥离她，再经离屯、即得氧化石墨締 分散液，将分散液置于250mL的圆底烧瓶中，再将9. 42gEDA加入氧化石墨締分散液中，室 溫下揽拌30min。接着，升溫至90°C后，加入2.4mgHATU，继续揽拌反应化，即得乙二胺功 能化的氧化石墨締（EAGO); W例 妨然后将异氯酸根封端的预聚体加入步骤2制得的反应液中，升溫至90°C后，继 续揽拌反应化。最终将产品置于90°C真空干燥箱烘至恒重，即得氨基功能化的氧化石墨締 /偶氮聚合物复合波导材料（NC-4)。
[0050] 实施例5
[0051] (1)采用Hummers法制备得氧化石墨；
[0052] (2)采用重氮偶合方法制备得偶氮生色分子NAPD;
[0053] (3)异氯酸根封端的预聚体的制备：将1. 06gNATO和6. 36gIPDI溶解于42. 4g的 DMF中，并加入带有揽拌棒，溫度计及回流管的四口烧瓶中。接着，升溫至70°C后，加入0.5g T-12,反应化，即得异氯酸根封端的预聚体；
[0054] (4)将0.012g氧化石墨置于9. 6g DMF中超声剥离她，再经离屯、即得氧化石墨締 分散液，将分散液置于250mL的圆底烧瓶中，再将8.4g EDA加入氧化石墨締分散液中，室溫 下揽拌30min。接着，升溫至70°C后，加入1. 2mg HATU，继续揽拌反应化，即得乙二胺功能 化的氧化石墨締（EAGO); 阳化5] (5)然后将异氯酸根封端的预聚体加入步骤2制得的反应液中，升溫至50°C后，继 续揽拌反应化。最终将产品置于7(TC真空干燥箱烘至恒重，即得氨基功能化的氧化石墨締 /偶氮聚合物复合波导材料（NC-5)。
[0056] 实施例6
[0057] (1)采用Hummers法制备得氧化石墨；
[0058] (2)采用重氮偶合方法制备得偶氮生色分子NAPD ;
[0059] 做异氯酸根封端的预聚体的制备：将1. 06g NAPD和11. 34g IPDI溶解于15. 9g 的DMF中，并加入带有揽拌棒，溫度计及回流管的四口烧瓶中。接着，升溫至60°C后，加入 0. 5g T-12,反应化，即得异氯酸根封端的预聚体； W60] (4)将0. 012g氧化石墨置于12gDMF中超声剥离她，再经离屯、即得氧化石墨締分 散液，将分散液置于250mL的圆底烧瓶中，再将9. 6gEDA加入氧化石墨締分散液中，室溫下 揽拌30min。接着，升溫至60°C后，加入1. 5mgHATU，继续揽拌