，同样热失重 5%，与未添加石墨締的复合泡沫材料相比，本发明所述方法制备的含石墨締的复合泡沫材 料的热分解溫度提高了大约27Γ(见实施例1~3与对比例1)。
[00巧]4.本发明所述方法采用超临界二氧化碳作为发泡剂，绿色环保，对环境和产品均 无污染，绿色环保，同时，工艺简单，可控性好，具有良好的应用前景。
【附图说明】
[00%] 图1是实施例1制备的石墨締-娃橡胶复合泡沫材料的扫描电镜图；
[0027]图2是实施例2制备的石墨締-娃橡胶复合泡沫材料的扫描电镜图；
[0028] 图3是实施例3制备的石墨締-娃橡胶复合泡沫材料的扫描电镜图；
[0029]图4是对比例1制备的娃橡胶复合泡沫材料的扫描电镜图；
[0030] 图5是氧化石墨締、对比例1制备的娃橡胶复合泡沫材料和实施例1~2制备的 石墨締-娃橡胶复合泡沫材料的XRD图谱；
[0031] 图6是对比例1制备的娃橡胶复合泡沫材料和实施例1~3制备的石墨締-娃橡 胶复合泡沫材料的热重曲线；
[0032] 图7是对比例1制备的娃橡胶复合泡沫材料和实施例1~3制备的石墨締-娃橡 胶复合泡沫材料的压缩性能测试测试结果；
[0033] 图8是实施例4制备的石墨締-娃橡胶复合泡沫材料的扫描电镜图；
[0034]图9是实施例5制备的石墨締-娃橡胶复合泡沫材料的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0035] W下通过实施例对本发明所述石墨締-娃橡胶复合泡沫材料及其制备方法作进 一步说明。
[0036] 下述各实施例中使用的娃橡胶生胶、白炭黑、石墨締、结构控制剂、硫化剂和溶剂 均为市售商品，其中，石墨締的牌号为SE1432。
[0037] 下述各实施例中，泡孔密度是通过Image Pro 6.0软件对复合泡沫材料的扫 描电镜图进行分析统计得到，泡孔密度（Nf)是每立方厘米复合泡沫材料中泡孔的数目，
式中，η是复合泡沫材料的扫描电镜图中的泡孔数目，A是扫描电镜图的面积 切112)，Μ是扫描电镜图的放大倍数。 阳0測实施例1
[0039] 本实施例中，石墨締-娃橡胶复合泡沫材料的制备方法如下：
[0040] (1)将lOOg甲基乙締基娃橡胶生胶加入180g环己烧中，揽拌至甲基乙締基娃橡胶 生胶溶解在环己烧中形成生胶溶液；将Ig石墨締加入60g乙醇中，在超声波细胞破碎仪中 W800W的功率超声1.化，石墨締即均匀分散在乙醇中，得到石墨締分散液；在480W的超声 功率下将石墨締分散液加入生胶溶液中，将所得混合液在60°CW480W的功率超声12h，此 时已无气泡产生，说明大部分乙醇和环己烧已被挥发去除，然后将所得混合物置于真空干 燥箱中于80°C、-0. 08MPa干燥化W完全除去环己烧和乙醇，得到复合料。
[0041] (2)将步骤（1)所得复合料加入密炼机中于120°C进行混炼，混炼时分次交替加入 气相法白炭黑和径基硅油，气相法白炭黑的加入总量为20g、径基硅油的加入总量为5g，气 相法白炭黑和径基硅油的加料总时间为lOmin，加料完毕后，继续混炼15min，将所得混合 料取出，置于真空干燥箱中于140°C、-0. 08MI^干燥化，此时混合料中已无气泡产生，说明 混合料中的挥发分W被去除，然后除去挥发分之后的混合料冷却至室溫并放置12h，再置于 密炼机中，加入过氧化二异丙苯值CP)^在室溫混炼15min得到混炼胶；控制混炼时密炼机 的转速为80r/min。
[0042] (3)将步骤（2)所得混炼胶置于平板压力热台上进行预硫化，控制压板溫度为 120°C、压板压力为lOMPa，保压6min后得到厚度为2mm的片状巧体，将所述巧体置于高压反 应蓋中，先向高压反应蓋中通入二氧化碳置换出其中的空气，然后关闭高压反应蓋的排气 阀，通入二氧化碳并控制高压反应蓋的溫度为50°C、压力为8MPa使二氧化碳转变为超临界 二氧化碳，保压Ih，然后W30MPa/s的降压速率将高压反应蓋中的压力降至常压，即得到预 硫化发泡材料；
[0043] (4)将步骤（3)所得预硫化发泡材料迅速取出并置于鼓风干燥箱中，在170°C硫化 20min，然后在210°C硫化化，即得石墨締-娃橡胶复合泡沫材料。
[0044] 将本实施例制备的复合泡沫材料在液氮中泽断，采用日本电子公司GEOL)的 JSM-7500F型扫描电镜采对复合泡沫材料的断面进行测试，其扫描电镜图如图1所示，统 计分析泡孔尺寸和泡孔密度，结果表明本实施例制备的复合泡沫材料的平均泡孔尺寸为 12. 27μm，泡孔密度为 4. 23X109个/cm3。 W45] 实施例2
[0046] 本实施例中，石墨締-娃橡胶复合泡沫材料的制备方法如下：
[0047] (1)将lOOg甲基乙締基娃橡胶生胶加入200g环己烧中，揽拌至甲基乙締基娃橡胶 生胶溶解在环己烧中形成生胶溶液；将2g石墨締加入80g乙醇中，在超声波细胞破碎仪中 W1000W的功率超声比，石墨締即均匀分散在乙醇中，得到石墨締分散液；在480W的超声 功率下将石墨締分散液加入生胶溶液中，将所得混合液在50°CW480W的功率超声15h，此 时已无气泡产生，说明大部分乙醇和环己烧已被挥发去除，然后将所得混合物置于真空干 燥箱中于80°C、-0. 08MPa干燥化W完全除去环己烧和乙醇，得到复合料。
[0048] (2)将步骤（1)所得复合料加入密炼机中于120°C进行混炼，混炼时分次交替加 入气相法白炭黑和径基硅油，气相法白炭黑的加入总量为20g、径基硅油的加入总量为5g， 气相法白炭黑和径基硅油的加料总时间为lOmin，加料完毕后，继续混炼15min，将所得混 合料取出，置于真空干燥箱中于150°C、-O.OSMI^干燥化，此时混合料中已无气泡产生，说 明混合料中的挥发分W被去除，然后除去挥发分之后的混合料冷却至室溫并放置12h，再置 于密炼机中，加入DCP2g在室溫混炼20min得到混炼胶；控制混炼时密炼机的转速为80r/ min。
[0049] (3)将步骤（2)所得混炼胶置于平板压力热台上进行预硫化，控制压板溫度为 120°C、压板压力为8MPa，保压9min后得到厚度为2mm的片状巧体，将所述巧体置于高压反 应蓋中，先向高压反应蓋中通入二氧化碳置换出其中的空气，然后关闭高压反应蓋的排气 阀，通入二氧化碳并控制高压反应蓋的溫度为50°C、压力为8MPa使二氧化碳转变为超临界 二氧化碳，保压Ih，然后W30MPa/s的降压速率将高压反应蓋中的压力降至常压，即得到预 硫化发泡材料；
[0050] (4)将步骤（3)所得预硫化发泡材料迅速取出并置于鼓风干燥箱中，在170°C硫化 20min，然后在210°C硫化化，即得石墨締-娃橡胶复合泡沫材料。
[0051] 将本实施例制备的复合泡沫材料在液氮中泽断，采用日本电子公司GEOL)的 JSM-7500F型扫描电镜采对复合泡沫材料的断面进行测试，其扫描电镜图如图2所示，统 计分析泡孔尺寸和泡孔密度，结果表明本实施例制备的复合泡沫材料的平均泡孔尺寸为 9. 90μm，泡孔密度为 9. 21X109个/cm3。 阳0巧实施例3
[0053] 本实施例中，石墨締-娃橡胶复合泡沫材料的制备方法如下：
[0054] (1)将lOOg甲基乙締基娃橡胶生胶加入200g环己烧中，揽拌至甲基乙締基娃橡胶 生胶溶解在环己烧中形成生胶溶液；将4g石墨締加入lOOg乙醇中，在超声波细胞破碎仪中 W1500W的功率超声比，石墨締即均匀分散在乙醇中，得到石墨締分散液；在480W的超声 功率下将石墨締分散液加入生胶溶液中，将所得混合液在55°CW480W的功率超声1