到浅黄色透明油状液体，收率 93. 4%。其运动粘度15. 15cSt，氮含量6. 80,色度1. 0。
[0018] 实施例2 ;开启冰机对反应蓋降温，将2257. 89kg氨氧化钟水溶液(质量分数为 30%，12.lOkmol)加入到反应蓋中，开启揽拌降温，温度达到20°CW下，将750kg(9. 77kmol) 二硫化碳缓慢加入反应蓋，继续揽拌降温，反应液温度15°CW下，开始滴加1212. 4化g (9. 30kmol)二正了胺溶液，控制温度滴加5小时，滴完，将温度升至5(TC，继续反应2小时； 再向溶液中滴加479. 32kg(5. 58kmol)二氯甲焼，2小时滴完后升温至7(TC，反应2. 5小 时，反应结束。分液后水洗，在5KPa和8(TC条件下减压蒸傭得到浅黄色透明油状液体，收率 94. 1%。其运动粘度15. 25cSt，氮含量6. 77,色度1. 0。
[0019] 实施例3 ;开启冰机对反应蓋降温，将2486. 84kg氨氧化钢水溶液(质量分数为 20%，12. 43kmol)加入到反应蓋中，开启揽拌降温，温度达到2(TCW下，将750kg(9. 77kmol) 二硫化碳缓慢加入反应蓋，继续揽拌降温，反应液温度2(TCW下，开始滴加706. 10kg (8. 88kmol)二正丙胺溶液，控制温度滴加4小时，滴完，将温度升至5(TC，继续反应2小时； 再向溶液中滴加495. 66kg(5. 77kmol)二氯甲焼，2小时滴完后升温至7(TC，反应2. 5小 时，反应结束。分液后水洗，在5KPa和75°C条件下减压蒸傭得到浅黄色透明油状液体，收率 92. 1%。其运动粘度15. 02cSt，氮含量7. 78,色度1. 0。
[0020] 实施例4 ;开启冰机对反应蓋降温，将1699. 08kg氨氧化钢水溶液(质量分数为 30%，12. 74kmol)加入到反应蓋中，开启揽拌降温，温度达到20°CW下，将750kg(9. 77kmol) 二硫化碳缓慢加入反应蓋，继续揽拌降温，反应液温度2(TCW下，开始滴加1347. 2化g (8. 50kmol)戊二胺溶液，控制温度滴加6小时，滴完，将温度升至5(TC，继续反应2小时；再 向溶液中滴加510. 58kg(5. 95kmol)二氯甲焼，2小时滴完后升温至7(TC，反应2. 5小时， 反应结束。分液后水洗，在5KPa和9(TC条件下减压蒸傭得到浅黄色透明油状液体，收率 93. 6%。其运动粘度15. 72cSt，氮含量6. 05,色度1. 0。
[00川 实施例5; 开启冰机对反应蓋降温，将1699. 08kg氨氧化钢水溶液(质量分数为30%，12. 74kmol) 加入到反应蓋中，开启揽拌降温，温度达到2(TCW下，将750kg(9. 77kmol)二硫化碳缓慢 加入反应蓋，继续揽拌降温，反应液温度2(TCW下，开始滴加1106. 98kg(8. 50kmol)二正 了胺溶液，控制温度滴加4小时，滴完，将温度升至45°C，继续反应2小时；再向溶液中滴加 510. 58kg(5. 95kmol)二氯甲焼，2小时滴完后升温至75°C，反应2小时，反应结束。分液后 水洗，在5KPa和85°C条件下减压蒸傭得到浅黄色透明油状液体，收率94. 6%。其运动粘度 15. 16cSt,氮含量 6. 68,色度 0. 5。
[002引 实施例6 : 开启冰机对反应蓋降温，将2370. 67kg氨氧化钟水溶液(质量分数为30%，12. 74kmol) 加入到反应蓋中，开启揽拌降温，温度达到2(TCW下，将750kg(9. 77kmol)二硫化碳缓慢 加入反应蓋，继续揽拌降温，反应液温度2(TCW下，开始滴加1106. 98kg(8. 50kmol)二正 了胺溶液，控制温度滴加4小时，滴完，将温度升至45°C，继续反应2小时；再向溶液中滴加 510. 58kg(5. 95kmol)二氯甲焼，2小时滴完后升温至75°C，反应2小时，反应结束。分液后 水洗，在5KPa和85°C条件下减压蒸傭得到浅黄色透明油状液体，收率95. 4%。其运动粘度 15. 12cSt,氮含量 6. 65,色度 0. 5。
【主权项】
1. 一种亚甲基双(二烷基二硫代甲酰胺）的生产方法，其特征在于以仲烷基胺、二硫化 碳、二氯甲烷及碱溶液为原料，经过缩合反应，烷基化偶合反应合成产品。2. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征是在氮气保护下，二硫化碳与碱溶液搅拌 混合，维持反应温度，滴加仲烷基胺，滴加结束，升高温度维持反应，得到亚甲基双(二烷基 二硫代氨基甲酸盐）的溶液。3. 根据权利要求2所述的生产方法，其特征是仲烷基胺与二硫化碳的摩尔比为 4,仲烷基胺与碱溶液的摩尔比为1:1. 1~2. 0,滴加温度0~20°C，滴加时间1~15小 时，升高温度到40~65°C，保温时间1~10小时。4. 根据权利要求3所述的生产方法，其特征是仲烷基胺与二硫化碳的摩尔比为 1:1. 05~1. 1，仲烷基胺与碱溶液的摩尔比为1:1. 3~1. 5,滴加温度0~20°C，滴加时间2~4 小时，升高温度到45~55°C，保温时间：Γ6小时。5. 根据权利要求1-4之一所述的生产方法，其特征在于所述仲烷基胺为碳原子数 1~20的仲烷基胺，所述的碱溶液为NaOH溶液或者KOH溶液，所用碱溶液的质量分数为 13%~50%。6. 根据权利要求1-4之一所述的生产方法，其特征在于所述仲烷基胺为碳原子数2~8 的仲烷基胺，所说的碱溶液为NaOH溶液，所用碱溶液的质量分数为20%~30%。7. 根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于为氮气保护下，保持温度，向亚甲基 双(二烷基二硫代氨基甲酸盐）的溶液中滴加二氯甲烷，滴加结束，维持反应温度，升温维持 反应，反应结束分液、水洗、过滤、减压蒸馏得到产品。8. 根据权利要求书1或7所述的生产方法，其特征在于滴加二氯甲烷的温度维持在 4(T60°C，滴加时间1~6小时，滴加完维持反应温度50°C ~90°C，保温反应2~10小时。9. 根据权利要求1或7所述的生产方法，其特征在于仲烷基胺与二氯甲烷的摩尔比为 4。10. 根据权利要求7所述的生产方法，其特征在于，其中所述减压蒸馏压力为 5~10KPa，蒸馏温度为60-110?。
【专利摘要】本发明涉及一种亚甲基双（二丁基二硫代甲酰胺）的生产方法，该方法包括以下步骤：向二硫化碳和碱溶液的混合溶液中滴加仲烷基胺，保持温度在0～20℃之间，滴完仲烷基胺后将温度升至40~65℃，继续反应1~10小时；再向亚甲基双（二丁基二硫代氨基甲酸盐）溶液中滴加二氯甲烷，滴加温度40~60℃，滴加完成后升温至50℃~905℃，反应2~10小时，分液、水洗、蒸馏得产物。本发明方法采用氮气保护，改变物料的进料方式，无需滴加危险级别高的二硫化碳，不需另加其他溶剂，节省了反应时间和操作步骤，生产稳定，收率有显著提高，产品性能符合要求。
【IPC分类】C07C333/20
【公开号】CN105348161
【申请号】CN201410410996
【发明人】何志勇, 黄伟, 孔伟伟, 任磊, 平俊彦, 金刚, 李秀清
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 南化集团研究院
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2014年8月20日