单核吡唑-3-甲酸钴配合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于配合物技术领域，特别涉及一种单核吡唑-3-甲酸钴配合物及其制备 方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，金属有机配合物的研究引起了众多化学科研工作者的兴趣，在配位化学 理论的影响下，研究范围和内容不断向深度和广度发展。与此同时，金属有机配合物的合成 方法日益成熟，每年都有大量具有结构新颖性能优异的配合物被报道。由于金属有机配合 物在构筑过程中受有机配体、金属离子、反应温度、溶液的pH值等因素的影响，导致其合成 方法多种多样。目前为止，金属有机配合物常用的合成方法包括溶剂蒸发法、水热法、溶剂 热法、离子热法和扩散法等。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种单核吡唑-3-甲酸钴配合物及其制备方法。
[0004] 本发明的思路：利用配位能力弱的阴离子(氯离子）的盐以及特殊的反应体系（混 合溶剂)，通过溶液法获得单核钴配合物。
[0005] 本发明的单核吡唑-3-甲酸钴配合物的结构式为：
[0006] 该单核吡唑-3-甲酸钴配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，是一种单核的三元 配合物，其结构基元由Co离子和吡唑-3-甲酸阴离子和水分子组成，Co与两个不同配体中 的02、02A、N11、N11A原子配位，还与两个不同水分子中的012、012A原子配位，形成六配位 正八面体结构；配体中02、024、附1、附认原子组成赤道平面，水分子中012、012六原子处于 轴向位置；Co-Ο键长在2. 0919~2· 0927nm之间，Co-N键长是2. 1257nm。
[0007] 上述单核吡唑-3-甲酸钴配合物的制备方法为： (1)称量0. 5~1毫摩尔六水合氯化钴溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙醇溶 液。
[0008] (2)称量0. 5~1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡 唑-3-甲酸乙醇溶液。
[0009] (3)称量0. 5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶 液。
[0010] (4)将步骤（3)制得的氢氧化钠水溶液加入步骤⑵制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶 液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤（1)制得的氯化钴乙醇溶液，继续搅拌2~5小时，形成 酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到 淡红色的晶体，即为单核吡唑-3-甲酸钴配合物。
[0011] 本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了吡唑-3-甲酸钴 配合物，为合成过渡金属的单核配合物提供了 一定的依据。
【附图说明】
[0012] 图1是本发明的单核吡唑-3-甲酸钴配合物的分子结构图。
【具体实施方式】
[0013] 实施例： (1)称量1毫摩尔（〇. 237克)六水合氯化钴溶解于10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙 醇溶液。
[0014] (2)称量1毫摩尔（0. 114克）吡唑-3-甲酸溶解于10毫升无水乙醇中，制得吡 唑-3-甲酸乙醇溶液。
[0015] (3)称量1毫摩尔（0. 4克)氢氧化钠溶解于10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶 液。
[0016] (4)将步骤（3)制得的氢氧化钠水溶液加入步骤（2)制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶 液中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤（1)制得的氯化钴乙醇溶液，继续搅拌3. 5小时，形成 酒红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到 淡红色的晶体，即为单核吡唑-3-甲酸钴配合物。其结构为：
[00?，」 瞄怀结构舺机衣明，该配贫物偶t早斜瞄糸，纪|日」辟73i/c，定一柙单核的三元 配合物，配合物结构基元由Co离子和吡唑-3-甲酸阴离子、水分子组成。Co与两个不同配 体中的02、02A、N11、N11A原子配位，还与两个不同水分子中的012、012A原子配位，形成六 配位正八面体结构。配体中02、02A、Nil、N11A原子组成赤道平面，水分子中012、012A原
【主权项】
1. 一种单核吡唑-3-甲酸钴配合物，其特征在于该单核吡唑-3-甲酸钴配合物的结构 式为：所述单核吡唑-3-甲酸钴配合物属于单斜晶系，空间群为P21/c，是一种单核的三元配 合物，配合物结构基元由Co离子和吡唑-3-甲酸阴离子、水分子组成；Co与两个不同配体 中的02、02A、N11、N11A原子配位，还与两个不同水分子中的012、012A原子配位，形成六配 位正八面体结构；配体中02、024、附1、附认原子组成赤道平面，水分子中012、012六原子处 于轴向位置；Co-O键长在2. 0919~2· 0927 nm之间，Co-N键长是2. 1257 nm。2. 根据权利要求1所述的单核吡唑-3-甲酸钴配合物的制备方法，其特征在于具体步 骤为： (1) 称量0. 5~1毫摩尔六水合氯化钴溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得氯化钴乙醇溶 液； (2) 称量0. 5~1毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于5~10毫升无水乙醇中，制得吡唑-3-甲酸 乙醇溶液； (3) 称量0. 5~1毫摩尔氢氧化钠溶解于5~10毫升蒸馏水中，制得氢氧化钠水溶液； (4) 将步骤（3)制得的氢氧化钠水溶液加入步骤⑵制得的吡唑-3-甲酸乙醇溶液 中，在室温下磁力搅拌，再加入步骤（1)制得的氯化钴乙醇溶液，继续搅拌2~5小时，形成酒 红色溶液，过滤得到澄清的酒红色滤液，将滤液在室温条件下自然挥发结晶，一周后得到淡 红色的晶体，即为单核吡唑-3-甲酸钴配合物。
【专利摘要】本发明公开了一种单核吡唑-3-甲酸钴配合物及其制备方法。利用配位能力弱的阴离子（氯离子）的盐以及特殊的反应体系（混合溶剂），通过溶液法获得单核钴配合物，其结构式为：；本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了单核钴配合物，为合成过渡金属的单核配合物提供了一定的依据。
【IPC分类】C07F15/06
【公开号】CN105348329
【申请号】CN201510669374
【发明人】张秀清, 范超逸, 倪萌, 李璇
【申请人】桂林理工大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年10月18日