面活性剂的合成步骤具体如下： (1)在装有揽拌装置的Ξ口烧瓶中加入40g八甲基环四硅氧烷和0. 75g浓硫酸，升溫 至35°C，加入0. 6g四甲基二氨基二硅氧烷，恒溫揽拌化，加入纯碱进行中和、过滤，滤液加 入到装有氮气保护、冷凝回流和揽拌条件的Ξ口烧瓶中，然后加入8. 2g締丙基聚氧乙締环 氧基酸，揽拌升溫至80°C，加入氯销酸，继续升溫至130°C反应化，降溫至85°C后，同时缓慢 滴加溶液A(0. 73g二乙醇胺溶于lOg乙二醇单下酸）和溶液B(0. 71gN，N-二甲氨基丙胺 溶于lOg乙二醇单下酸)，回流反应化，停止揽拌，恒溫比，旋蒸除去溶剂，得到淡黄色透明 油状液体，即为线性氨基有机娃。通过高氯酸一冰乙酸法来测定线性氨基有机娃氨值的含 量可知其氨值为0. 36mmol/g。
[0033] (2)在装有氮气保护、冷凝回流和揽拌条件的Ξ口烧瓶中加入20g步骤（1)中所 得的线性氨基有机娃和14g乙二醇单下酸，升溫至90°C，将2-径基-3-氯丙憐酸醋钢溶液 缓慢滴加入烧瓶中，反应回流8h，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到粗产品。向粗产品中加入 无水乙醇并置于冰箱中冷却，析出白色晶体，抽滤，再用无水乙醇重结晶2~3次，除掉无机 盐，滤液旋蒸至恒重，得到黄色透明粘稠液体，即为目标产物。
[0034] 实施例5 一种两性离子型有机娃表面活性剂，其结构式如下：
[0035] 上述结构的两性离子型有机娃表面活性剂的合成步骤具体如下： (1)在装有揽拌装置的Ξ口烧瓶中加入40g八甲基环四硅氧烷和1.Og浓硫酸，升溫至 35°C，加入0. 9g四甲基二氨基二硅氧烷，恒溫揽拌地，加入纯碱进行中和、过滤，滤液加入 到装有氮气保护、冷凝回流和揽拌条件的Ξ口烧瓶中，然后加入1.85g締丙基缩水甘油酸， 揽拌升溫至80°C，加入氯销酸，继续升溫至120°C反应地，降溫至80°C后，同时缓慢滴加溶 液A(0. 87g二乙醇胺溶于20g异丙醇）和溶液B(0. 85gN，N-二甲氨基丙胺溶于20g异丙 醇)，回流反应化，停止揽拌，恒溫1~化，旋蒸除去溶剂，得到淡黄色透明油状液体，即为线 性氨基有机娃。通过高氯酸一冰乙酸法来测定线性氨基有机娃氨值的含量可知其氨值为 0.44mmol/go
[0036] (2)在装有氮气保护、冷凝回流和揽拌条件的Ξ口烧瓶中加入20g步骤（1)中所得 的线性氨基有机娃和lOg异丙醇，升溫至70°C，将2.Ogl，3-丙横酸内醋（溶于2异丙醇中） 缓慢滴加入烧瓶中，反应回流6h，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到粗产品。粗产品置于冰箱 中冷却，过滤，用氯仿洗涂，滤液旋蒸除去溶剂，得到黄色透明粘稠液体，即为目标产物。红 外光谱图见图3。
[0037] 实施例6 一种两性离子型有机娃表面活性剂，其结构式如下：
其中，在该结构中n=56~160，
，其中Ri中的曰=12。
[0038] 上述结构的两性离子型有机娃表面活性剂的合成步骤具体如下： (1)在装有揽拌装置的Ξ口烧瓶中加入40g八甲基环四硅氧烷和0.85g浓硫酸，升溫 至35°C，加入0. 75g四甲基二氨基二硅氧烷，恒溫揽拌地，加入纯碱进行中和、过滤，滤液加 入到装有氮气保护、冷凝回流和揽拌条件的Ξ口烧瓶中，然后加入9.Og締丙基聚氧乙締环 氧基酸，揽拌升溫至80°C，加入氯销酸，继续升溫至130°C反应化，降溫至90°C后，同时缓慢 滴加溶液A(0. 78g二乙醇胺溶于25g无水乙醇）和溶液B(0. 76gN，N-二甲氨基丙胺溶于 25g无水乙醇)，回流反应化，停止揽拌，恒溫比，旋蒸除去溶剂，得到淡黄色透明油状液体， 即为线性氨基有机娃。通过高氯酸一冰乙酸法来测定线性氨基有机娃氨值的含量可知其氨 值为 0. 41mmol/g。
[0039] (2)在装有氮气保护、冷凝回流和揽拌条件的Ξ口烧瓶中加入20g步骤（1)中所得 的线性氨基有机娃和12g无水乙醇，升溫至80°C，将1. 83gl，3-丙横酸内醋(溶于2g无水乙 醇中）缓慢滴加入烧瓶中，反应回流7h，反应结束后旋蒸除去溶剂，得到粗产品。粗产品置 于冰箱中冷却，过滤，用氯仿洗涂，滤液旋蒸除去溶剂，得到黄色透明粘稠液体，即为目标产 物。
[0040] 实施例7 取15g实施例5产品，5g烷基酪聚氧乙締酸（0P-10 )和50g水进行混合揽拌，揽拌30min后，再加入5g正下醇和25g水，继续揽拌至透明乳液1。
[0041] 取15g实施例5中步骤1所得的线性氨基有机娃产品，5g烷基酪聚氧乙締酸 (0P-10)和50g水进行混合揽拌，揽拌30min后，再加入5g正下醇和25g水，继续揽拌至透 明乳液2。
[0042] 然后将上述2种透明乳液配制成浓度20g/l，浴比1 :20,通过对棉织物进行一浸一 社，100°C预烘5min，150°C赔烘2min，回潮2地。亲水性采用水滴渗透法：测定静态下1滴 水在织物上完全扩散所用的时间；手感采用多人手触评定法：分为1~5级，数值越大表示 手感越柔软；采用白度计测定织物的白度。W织物的亲水性，手感和白度值为评价指标对织 物的整理效果进行比较，结果见表1。表1中A代表未整理的织物；B代表透明乳液2整理 的织物；C代表透明乳液1整理的织物。
[0043] 表1性能比较表
耐洗效果比较 棉织物被柔软整理后，用标准洗涂程序进行洗涂6次，评价洗涂后织物的亲水性和手 感，结果见表2。B代表透明乳液2整理的织物；C代表透明乳液1整理的织物。
[0044] 表2耐洗性比较表
W上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能 因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的 技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种两性离子型有机娃表面活性剂，其特征在于，结构式如下所示：2. 权利要求1所述的两性离子型有机娃表面活性剂的制备方法，其特征在于包括W下 步骤： (1) 在装有揽拌装置的容器中加入八甲基环四硅氧烷和浓硫酸，升溫后加入四甲基二 氨基二硅氧烷，恒溫揽拌4~化，加入纯碱进行中和、过滤，滤液加入到装有氮气保护、冷凝 回流和揽拌条件的容器中，然后加入締丙基缩水甘油酸或締丙基聚氧乙締环氧基酸，揽拌 升溫至80°C，加入催化剂，再继续升溫至100~140°C反应3~化，降溫至60~100°C后， 同时缓慢滴加溶液A和溶液B，回流5~化，停止揽拌，恒溫1~化，旋蒸除去溶剂，得到淡 黄色透明油状液体，即为线性氨基有机娃； (2) 在装有氮气保护、冷凝回流和揽拌条件的容器中加入步骤（1)所得的线性氨基有机 娃和有机溶剂，升溫至60~90°C，将阴离子改性剂缓慢滴加入烧瓶中，反应回流4~lOh， 反应结束后旋蒸除去溶剂，得到粗产品，粗产品再经过处理，最后得到黄色透明粘稠液体， 即为所述的两性离子型有机娃表面活性剂。3. 根据权利要求2所述的两性离子型有机娃表面活性剂的制备方法，其特征在于，所 述线性氨基有机娃的氨基值为0. 36~0. 60mmol/g。4. 根据权利要求2所述的两性离子型有机娃表面活性剂的制备方法，其特征在于，所 述阴离子改性剂为氯乙酸钢、2-径基-3-氯丙憐酸醋钢、1，3-丙横酸内醋中的至少一种。5. 根据权利要求2所述的两性离子型有机娃表面活性剂的制备方法，其特征在于，所 述催化剂为氯销酸。6. 根据权利要求2所述的两性离子型有机娃表面活性剂的制备方法，其特征在于，所 述溶液A为二乙醇胺与有机溶剂按质量比1 :10~30溶解所得。7. 根据权利要求2述的两性离子型有机娃表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述 溶液B为N，N-二甲氨基丙胺与有机溶剂按质量比1 :10~30溶解所得。8. 根据权利要求2述的两性离子型有机娃表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述 步骤（2)中的有机溶剂为异丙醇、无水乙醇、甲苯、乙二醇单下酸中的至少一种。9. 根据权利要求8所述的两性离子型有机娃表面活性剂的制备方法，其特征在于，所 述有机溶剂的用量为线性氨基有机娃质量的50%~100%。10. 权利要求1所述的两性离子型有机娃表面活性剂在织物柔顺剂中的应用。
【专利摘要】本发明涉及表面活性剂领域，特别涉及一种两性离子型有机硅表面活性剂及其制备方法与应用。本发明将线性氨基有机硅上的叔氨基进行季铵化反应，生成季铵盐，并引入阴离子，制得分子主链柔顺，分子空间位阻小的两性离子型有机硅。该两性离子型有机硅表面活性剂在结构上含有醚链、羟基、仲氨基、季铵基和阴离子等基团，作为织物柔顺剂时不但可以赋予织物良好的柔软、滑爽手感，提高亲水性，抑制黄变性，还能增加织物的耐洗性和抗菌性。
【IPC分类】D06M15/643, C08G77/26, C08G77/385, C08G77/392, C08G77/395, D06M101/06
【公开号】CN105367800
【申请号】CN201510787293
【发明人】余培荣, 成晓玲, 谢妃军, 梁子钦
【申请人】广东椰氏实业股份有限公司
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月17日