h，输送到螺旋压榨机中进行挤压润胀，所得样品备用；
[0036] 取4.30g含有浸渍液丙三醇的样品（丙三醇含量为92.00% )加入30g-水合N-甲基 吗啉-N-氧化物溶液中，置于85°C水浴中机械搅拌2h，转速为400r/min，即可得浓度为1 %的 木质纤维素溶液。所得木质纤维素溶液中木质纤维素含量为1%，丙三醇含量11.53%，N-甲 基吗啉-N-氧化物含量为75.83%，其余为水。
[0037]取10g含有浸渍液的样品采用离心洗涤的方式，洗去样品中所含丙三醇，干燥后备 用。
[0038] 取0.30g不含浸渍液的绝干样品加入30g-水合N-甲基吗啉-N-氧化物溶液中，置 于85°C水浴中机械搅拌2h，转速为400r/min，即可得浓度为1%的木质纤维素溶液。所得木 质纤维素溶液中木质纤维素含量为1%，N-甲基吗啉-N-氧化物含量为85.84%，其余为水。 [0039] 实施例3
[0040]将2(^木质素含量为6.89%的绝干杨木浆加入16(^的丙三醇中，置于120°〇油浴机 械搅拌2h，输送到螺旋压榨机中进行挤压润胀，所得样品备用；
[0041 ] 取3.25g含有浸渍液丙三醇的样品（丙三醇含量为89.78%)加入30g-水合N-甲基 吗啉-N-氧化物溶液中，置于85°C水浴中机械搅拌3h，转速为400r/min，即可得浓度为1 %的 木质纤维素溶液。所得木质纤维素溶液中木质纤维素含量为1%，丙三醇含量8.78%，N-甲 基吗啉-N-氧化物含量为78.23%，其余为水。
[0042]取log含有浸渍液的样品采用离心洗涤的方式，洗去样品中所含丙三醇，干燥后备 用。
[0043] 取0.30g不含浸渍液的绝干样品加入30g-水合N-甲基吗啉-N-氧化物溶液中，置 于85°C水浴中机械搅拌3h，转速为400r/min，即可得浓度为1%的木质纤维素溶液。所得木 质纤维素溶液中木质纤维素含量为1%，N-甲基吗啉-N-氧化物含量为85.84%，其余为水。 [0044] 实施例4
[0045]将20g木质素含量为14.94%的绝干杨木浆加入16(^的丙三醇中，置于120°〇油浴 机械搅拌2h，输送到螺旋压榨机中进行挤压润胀，所得样品备用；
[0046] 取0.92g含有浸渍液丙三醇的样品（丙三醇含量为66.55% )加入30g-水合N-甲基 吗啉-N-氧化物溶液中，置于85°C水浴中机械搅拌35h左右，转速为400r/min，即可得浓度为 1 %的木质纤维素溶液。所得木质纤维素溶液中木质纤维素含量为1 %，丙三醇含量1.99%， N-甲基吗啉-N-氧化物含量为84.12%，其余为水。
[0047]取10g含有浸渍液的样品采用离心沈涤的方式，洗去样品中所含丙三醇，干燥后备 用。
[0048] 取0.30g不含浸渍液的绝干样品加入30g-水合N-甲基吗啉-N-氧化物溶液中，置 于85°C水浴中机械搅拌35h左右，转速为400r/min，即可得浓度为1%的木质纤维素溶液。所 得木质纤维素溶液中木质纤维素含量为1%，N_甲基吗啉-N-氧化物含量为85.84%，其余为 水。
[0049] 实施例5
[0050] 将20g木质素含量为24.60%的绝干杨木浆加入16(^的丙三醇中，置于120°〇油浴 机械搅拌2h，输送到螺旋压榨机中进行挤压润胀，所得样品备用；
[0051 ] 取〇.71g含有浸渍液丙三醇的样品（丙三醇含量为56.85%)加入3(^-水合^甲基 吗啉-N-氧化物溶液中，置于85°C水浴中机械搅拌60h左右，转速为400r/min，即可得浓度为 1 %的木质纤维素溶液。所得木质纤维素溶液中木质纤维素含量为1 %，丙三醇含量1.31 %， N-甲基吗啉-N-氧化物含量为84.70%，其余为水。
[0052]取10g含有浸渍液的样品采用离心洗涤的方式，洗去样品中所含丙三醇，干燥后备 用。
[0053] 取0.30g不含浸渍液的绝干样品加入30g-水合N-甲基吗啉-N-氧化物溶液中，置 于85°C水浴中机械搅拌60h左右，转速为400r/min，即可得浓度为1 %的木质纤维素溶液。所 得木质纤维素溶液中木质纤维素含量为1%，N-甲基吗啉-N-氧化物含量为85.84%，其余为 水。
[0054] 实施例6
[0055]上述实施例均在木质纤维素原料浆浓为1%所得溶解液，按照本发明所提供的溶 解方法，也可制备木质纤维素原料浆浓为其他浓度的木质纤维素溶液。以下该实施例以制 备3 %的木质素含量为6.89 %的木质纤维溶液为代表说明。
[0056]将2(^木质素含量为6.89%的绝干杨木浆加入16(^的丙三醇中，置于120°〇油浴机 械搅拌2h，输送到螺旋压榨机中进行挤压润胀，所得样品备用；
[0057]取12.47g含有浸渍液丙三醇的样品（丙三醇含量为89.78% )加入30g-水合N-甲 基吗啉4-氧化物溶液中，置于85°〇水浴中机械搅拌311，转速为40(^/1^11，即可得浓度为3% 的木质纤维素溶液。所得木质纤维素溶液中木质纤维素含量为3%，丙三醇含量26.36%，N-甲基吗啉-N-氧化物含量为61.24%，其余为水。
[0058]取10g含有浸渍液的样品采用离心洗涤的方式，洗去样品中所含丙三醇，干燥后备 用。
[0059]取0.93g不含浸渍液的绝干样品加入30g-水合N-甲基吗啉-N-氧化物溶液中，置 于85°C水浴中机械搅拌3h，转速为400r/min，即可得浓度为3%的木质纤维素溶液。所得木 质纤维素溶液中木质纤维素含量为3%，N-甲基吗啉-N-氧化物含量为84.09%，其余为水。 [0060]各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述【具体实施方式】做了描述，但是本发明 的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护 范围内。
【主权项】
1. 一种木质纤维素的溶解方法，其步骤包括： (1) 将干燥后的木质纤维素原料加入多元醇溶液中，加热并搅拌2-3h后，输送到机械预 处理装置进行机械高强度细化碾压处理； (2) 步骤(1)得到的机械处理后的木质纤维素样品（含一定量丙三醇)与N-甲基吗啉-N-氧化物一水合溶液混合在85°C下搅拌溶解，可制得到均一、稳定的木质纤维素溶液。 (3) 步骤（1)得到的机械处理后的木质纤维素样品洗去甘油后烘干，将其与N-甲基吗 啉-N-氧化物一水合溶液混合在85°C下搅拌溶解，制得均一、稳定的木质纤维素溶液。2. 根据权利要求1中所述的木质纤维素的溶解方法，其特征在于:所述步骤（1)中木质 纤维素原料为木质素含量3.03%-24.60%的浆，如阔叶木浆、麦草浆、针叶木浆等。多元醇 可为乙二醇、丙三醇、聚乙二醇等。3. 根据权利要求1中所述的木质纤维素的溶解方法，其特征在于:所述步骤（1)中木质 纤维素原料与多元醇的质量比为1:5-1:10。4. 根据权利要求1中所述的木质纤维素的溶解方法，其特征在于:所述步骤（1)中多元 醇预处理的温度为100-180°C。5. 根据权利要求1中所述的木质纤维素的溶解方法，其特征在于:所述步骤(2)中将机 械处理后的木质纤维素与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液混合均匀，在85°C下加热搅拌制得初 级木质纤维素溶液，得到的初级木质纤维素溶液中木质纤维素含量为l_5wt%，多元醇含量 为0.4-4.5wt%，N-甲基吗啉-N-氧化物含量为78.5-85.5wt%，其余为水。6. 根据权利要求1中所述的木质纤维素的溶解方法，其特征在于:所述步骤(3)中将初 级木质纤维素溶液洗去浸渍液烘干后，再次与N-甲基吗啉-N-氧化物溶液混合均匀，在85°C 下加热搅拌制得均一、稳定的木质纤维素溶液成品，制得木质纤维素溶液成品中木质纤维 素含量为1-5被％，^甲基吗啉4-氧化物含量为82.4-85.8被％，其余为水。7. 根据权利要求1中所述的木质纤维素的溶解方法，其特征在于:所述N-甲基吗啉-N-氧化物在使用前经减压蒸馏脱水至浓度85wt%以上。
【专利摘要】本发明涉及一种不同木质素含量的木质纤维素的溶解方法，属于木质纤维素加工与应用领域。目的是提供一种简便、生产成本低的木质纤维素的溶解工艺。将干燥后的木质纤维素加入多元醇溶液中加热搅拌2-3h后，进行机械预处理，得到的样品含有丙三醇或洗去丙三醇后的干样品分别与N-甲基吗啉-N-氧化物一水合溶液混合在85℃下搅拌溶解制得木质纤维素溶液。溶解得到的成品中是否含有丙三醇均能得到稳定、均一的木质纤维素溶液。本发明通过工艺改进将只溶解纯纤维素的N-甲基吗啉-N-氧化物用于含有木质素的木质纤维素原料的溶解，突破了传统的溶解纯纤维素的范畴。本发明提供的溶解方法对木质纤维素进行活化预处理，在不破坏木质纤维素原料晶型的同时降低了生产成本、简化了工艺方法。
【IPC分类】C08L5/14, C08L1/02, C08L97/00, C08J3/11
【公开号】CN105418943
【申请号】CN201510808206
【发明人】王志国, 张莉莉, 周小凡, 陆海龙, 徐军飞, 范一民
【申请人】南京林业大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年11月19日