N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法，属于有机合成中的化合物制备方法技术领域。
【背景技术】
[0002]N-苯基-1-萘胺-8-磺酸是一种用于合成丝织品及棉制品染料的重要化工原料，主要用于作为酸性染料的中间体，具体地用于生产弱酸性黑BR、弱酸性深蓝5R以及硫化染料和偶氮染料。
[0003]N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法主要由苯胺和1-萘胺-8-磺酸在硫酸溶液中缩合而得，缩合反应物减压蒸馏进行精制，即可制得N-苯基-1-萘胺-8-磺酸;然后再将N-苯基-1-萘胺-8-磺酸与纯碱反应，水蒸气蒸馏，活性炭脱色，即得N-苯基-1-萘胺-8-磺酸产品Ο
[0004]但是在现有技术中，仅仅只是记载了Ν-苯基-1-萘胺_8_横酸的制备方法路径，在实际工业生产中仍有许多工艺参数有待细化和完善，否则制备获得的Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸纯度难以满足市场要求，未经优化工艺参数的方法制备Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸的收率即成本也难以具备克争力。
【发明内容】
[0005]本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种Ν-苯基-1-萘胺_8_横酸的制备方法，能够通过工业化生产制备出满足市场要求的Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸产品，且Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸的工业化制备成本低。
[0006]为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下:
一种Ν-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法，包括以下步骤:
步骤一、缩合:将78?80质量份的苯胺加入锅内，启动搅拌后加入145?150质量份浓度大于98%的浓硫酸，再加入100质量份的1-萘胺-8-磺酸，然后升温至120?130°C，进行常压脱水;然后继续升温至155 土 2°C，维持10?12小时，取样分析，当1-萘胺-8-磺酸质量浓度小于等于0.6%时，缩合反应结束，制得缩合物料；
步骤二、中和:向步骤一制得的缩合物料中加入纯碱溶液进行中和，然后转至中和锅内，调物料pH值为9?11，制得中和物料；
步骤三、水汽蒸馏:用苯胺水调整物料体积，加入保险粉进行水汽蒸馏，溶液中苯胺含量在2?4%为切换点，3±0.5%以下进行提取，制得粗母液;直到蒸馏苯胺含量低于0.3%为止;在蒸馏过程中pH值要保持在9.0以上；
步骤四、脱色:启动搅拌，向步骤三制得的粗母液中加入稀硫酸，调整料液pH至6.5?7.0，之后加入活性炭升温至94?95°C，保温1?2小时做润圈试验，使色泽到绿色为止，否则补加活性炭，脱色合格后，将料液趁热过滤，制得脱色母液；
步骤五、酸析:将步骤四制得的脱色母液打入酸析锅内，将物料温度控制在48?52°C，加入质量浓度为28?32%的稀硫酸;使酸析液的残余酸含量为1.8?2.0%;然后降温至35°C以下时出料制得N-苯基-1-萘胺-8-磺酸；出料结束后，配制质量浓度为1.0?2.0%的酸水对N-苯基-1-萘胺-8-磺酸洗涤两次。
[0007]作为上述技术方案的改进，在所述步骤一中，脱水结束后，对锅内物料体积进行测量，若低于正常体积，则补加苯胺。本发明所述正常体积是指78?80质量份的苯胺、145?150质量份浓度大于98%的浓硫酸和100质量份的1-萘胺-8-磺酸，剔除其中所含的水，在测量温度下的理论体积。
[0008]在实际生产中，发现即使是在固定投料比的条件下，N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的收率和纯度也存在较大的波动幅度，通过长期观察和总结获知，主要影响因素在于常压脱水时苯胺的流失，因此上述改进使N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法的收率和纯度更为稳定。
[0009]作为上述技术方案的改进，在所述步骤一结束后，且在所述步骤二之前还包括真空蒸馏步骤:启动搅拌，开启真空进行减压蒸馏，回收部分苯胺。上述改进主要用于在N-苯基-1-萘胺-8-磺酸制备过程中，降低苯胺的损耗成本。
[0010]本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下:
本发明所述的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法，能够通过工业化生产制备出满足市场要求的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸产品，且N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的工业化制备成本低，制备获得的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸收率为93?95%，纯度为96?98%;且本发明所述的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法产品收率和纯度稳定，波动小，易于控制质量。
【附图说明】
[0011]图1为本发明所述的缩合步骤所涉及的主要化学反应的反应式；
图2为本发明所述的中和步骤所涉及的主要化学反应的反应式；
图3为本发明所述的酸析步骤所涉及的主要化学反应的反应式。
【具体实施方式】
[0012]下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
[0013]具体实施例1
本实施例所述的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制备方法，包括以下步骤:
(1)缩合:所涉及的主要化学反应的反应式如图1所示。
[0014]将计量槽中备好的234 kg的苯胺加入锅内，启动搅拌器加入450 kg浓度大于98%的浓硫酸，在无喷液的情况下，加入300 kg的1-萘胺-8-磺酸继续升温，进行常压脱水。
[0015]当料温达到120?130°C时，脱水结束，对锅内物料体积进行测量，若低于正常体积，贝U补加苯胺。
[0016]继续升温至155土 2°C，然后维持10?12小时，取样分析，1_萘胺_8_磺酸含量<
0.6%为合格，合格后出料到真空蒸馏锅，否则延长维持时间。
[0017](2)真空蒸馏:
真空蒸馏进料结束后，启动搅拌，开启真空进行减压蒸馏，回收部分苯胺。
[0018](3 )中和:所涉及的主要化学反应的反应式如图2所示。
[0019]真空蒸馏结束后，加入纯碱溶液进行中和，然后转至中和锅内，调物料pH值为9?
llo
[0020](4)水汽蒸馏:
用苯胺水调整物料体积，加入保险粉进行水汽蒸馏，溶液中苯胺含量在2?4%为切换点，3 ± 0.5%以下进行提取。
[0021 ]直到蒸馏苯胺含量低于0.3%为止。
[0022]在蒸馏过程中pH值要保持在9.0以上。