形成甲基丙烯酸酯ipn的可聚合粘合剂的制作方法_2

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ASTM D2093使用150粗砂纸之后使用甲醇溶剂擦拭来制备Coriai/.表面。按照D1002中概 述的过程,通过将两片Gorian? Bisque材料(280mm X114mm X12mm)并排对齐,其间具有约 6-10mm间隙来制备粘合剂测试板。开放间隙配有10密耳隔片,以便均匀控制粘合剂接头的 间隙宽度。所述间隙还配有10密耳双绞线J型热电偶,以便测量粘合剂对接接头的固化时 间。将可商购获得的DuPont?接合粘合剂-Translucent White(TW)分配在间隙内,并且使两 片Coda,移动到一起、夹紧并保持在适当位置约30-60分钟或直至由测试板形成足够的 处理强度。测试板在140°C下调理一小时,然后切割成六个窄拉伸试样。然后根据ASTM D638 将矩形试样研磨成拉伸棒。使用由嵌入粘合剂接头内的热电偶提供的时间-温度数据,粘合 剂对接接头的固化时间测量为18分钟。对接接头的拉伸强度(极限应力)为29.8MPa,其中拉 伸伸长率(极限应变)为〇.36%。〇01如118^叫1^的拉伸强度通常测量为约481^,其中拉伸 伸长率为约0.95 %。
[0032]用于颜色和硬度测试的本体粘合剂试样的制备-将不用于制备对接接头的剩余的 粘合剂分配到配备有J型热电偶的小模具(75mm X 75mm X 18mm)中并使其固化。粘合剂弹力 盘的到达峰值时间为12.9分钟,并且小铸件达到139°C的峰值温度。压痕硬度(Rockwe 11 Μ Scale)测量为55。使用Hunter MilliScanh'EZ测量CIE颜色为 1> = 83.7,&* = -2.40并且13* = +7.10。
[0033] 这是详述了商业Translucent White(即非着色的)DuPont?接合粘合剂的特性的 比较例。
[0034] 实例 1
[0035] 两部分(10:1)半-IPN接合粘合剂(15微米ATH填料)(非着色的)
[0036]基于苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)的组分A
[0037]与基于过氧化二苯甲酰(ΒΡ0)的组分B
[0038] 组分A的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜(~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件),所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和Allihn?型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中:
[0039] ?预聚物浆料(溶于甲基丙烯酸甲酯的Lustrank 29的27.5%溶液)147g
[0040] · TR頂(三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;得自Sartomer的SR-350)4.63g
[0041 ] · Α-174( γ -甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷;得自Momentive的Si]questK A- 174)4.63g
[0042] · Tkuivill?p(得自BASF的2-(2H_苯并三唑-2-基)-对甲酚)〇.34g
[0043] ?甲苯胺(N,N_双(2-轻乙基)对甲苯胺)0 · 57g,得自Sigma-Aldrich
[0044] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片)在1200rpm下将混合物 搅拌约一分钟。然后经过一分钟时间间隔分批加入68.3g三水合氧化铝(Chaleo H-WF- 15ATH)和2.28g热解法二氧化硅(得自Cabot的Cab-O-Sf TS-720)的预混共混物。在完成 ATH/热解法二氧化硅共混物的添加之后,持续混合另外的2-3分钟。在一分钟内以~ 1200rpm持续搅拌,将混合物缓慢抽真空(回流冷凝器冷却至-10°C)至75托(约27英寸Hg)。 利用空气释放真空并且抽取约125g等分试样用于测量布氏粘度(Brookfield Viscosity)。 布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在25°C下)在lrpm下为20,660cps并且在10rpm下为 14,460cps。触变比(cps@lrpm/10rpm)计算为~1.4。
[0045] 组分B的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜(~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件),所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和Allihn?型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中:
[0046] · DPGDB(得自Sigma-Aldrich的二苯甲酸二丙二醇酯)25·6g
[0047] · Lliper〇XK A98(得自Arkema的75%过氧化二苯甲酰水溶液)0.91^
[0048] · TS-720(得自 Cabot的 C:ab-0-Sil?TS-720热解法二氧化硅)0 · 82g
[0049] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片)在1200rpm下将上述混 合物搅拌约一分钟。在一分钟内以~1200rpm持续搅拌,将混合物缓慢抽真空(回流冷凝器 冷却至-10°C)至75托(约27英寸Hg)。利用空气释放真空并且抽取125g等分试样用于测量布 氏粘度(Brookfield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在25°C下)在lrpm 下为69,000cps 并且在 lOrpm下为9,580cps。触变比(cps@lrpm/cps@10rpm)计算为~7 · 2。
[0050] 两部分粘合剂的制备-将组分A(227.8g)装入小的一次性塑料杯中(PE,16oz)。将 组分B(22.2g)以约1:10的重量比添加并且所得的混合物用木制压舌板温和混合。在将粘合 剂混合物分配到测试接头中之前,通过将一次性塑料杯置于500mL反应釜内部,在以~ 1200rpm持续搅拌的情况下在一分钟内将包含组分A和组分B的粘合剂缓慢抽真空(回流冷 凝器冷却至_l〇°C)至75托(约27英寸Hg)。
[0051] 用于机械测试的粘合剂对接接头的制备-Coda nl! Bisque固体表面片(得自 DuPont)用作对接接头单轴拉伸测试的基底(粘合体)。对接接头使用如ASTM D1002中概述 的方案来制备。根据ASTM D2093使用150粗砂纸之后使用甲醇溶剂擦拭来制备粘合体。按照 D1002中概述的过程,通过将两片Gorian?Bisque材料(280mmX 114mmX 12mm)并排对齐,其 间具有约6-10mm间隙来制备粘合剂测试板。开放间隙配有10密耳隔片,以便均匀控制粘合 剂接头的间隙宽度。所述间隙还配有10密耳双绞线J型热电偶,以便测量粘合剂对接接头的 固化时间。将脱气粘合剂分配在间隙内,并且使两片CoHai/移动到一起、夹紧并保持在适 当位置约30分钟(直至形成足够的处理强度)。粘合体在1400C下调理一小时,然后切割成六 个窄拉伸试样。然后根据ASTM D638将矩形试样研磨成拉伸棒。使用由嵌入粘合接头内的热 电偶提供的时间-温度数据,粘合剂对接接头的固化时间测量为28分钟。对接接头的拉伸强 度(极限应力)为42. OMPa,其中拉伸伸长率(极限应变)为0.61 %。模量测量为9.2GPa。不具 有任何接头的C〇nailK Bisque固体表面材料的拉伸强度已知为约48MPa,其中拉伸伸长率 为约0.95 %。
[0052]用于颜色和硬度测试的本体粘合剂试样的制备-将不用于制备对接接头的剩余的 粘合剂倒入配备有J型热电偶的小模具(75_X75_X 18mm)中并使其固化以形成测试弹力 盘。测试弹力盘的到达峰值时间为17.3分钟,并且小铸件达到140°C的峰值温度。压痕硬度 (Rockwell M Scale)测量为51。使用Hunter MilliScanU EZ测量CIE颜色为L* = 89·2,a* = -1.60 并且 b* = -0.79。
[0053] 该实例示出当使用ATH填料和类似于对照物的粒度时,相对于对照接合粘合剂的 优异的强度和伸长率。
[0054] 实例2
[0055] 两部分(10:1)半-IPN接合粘合剂(无填料)(非着色的)
[0056]基于苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)的组分A
[0057]与基于过氧化二苯甲酰(ΒΡ0)的组分B
[0058] 组分A的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜(~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件),所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和八川丨πΛ型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中:
[0059] ?预聚物浆料(溶于甲基丙烯酸甲酯的Lustran?29的27.5%溶液)182g
[0060] · TR頂(三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯;得自Sartomer的SR-350)5.73g
[0061 ] · Α-174( γ -甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷;得自Momentive的Silquest1'A- 174)5.73g
[0062] · TimivinuP(得自BASF的2-(2H-苯并三唑-2-基)-对甲酚)0.30g
[0063] ?甲苯胺(得自Sigma-Aldrich的N,N_双(2-轻乙基)对甲苯胺)0 · 50g
[0064] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片)在1200rpm下将混合物 搅拌约一分钟。然后经过一分钟的时间间隔分批添加6.00g热解法二氧化硅(得自Cabot的 Cab-0-SilK) TS-720)。在完成热解法二氧化硅的添加之后,持续混合另外的2-3分钟。在一 分钟内在~1200rpm持续搅拌下,将混合物缓慢抽真空(回流冷凝器冷却至-10°c)至75托 (约27英寸Hg)。利用空气释放真空并且抽取125g等分试样用于测量布氏粘度(Brookfield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在25°C下)在lrpm下为42,800cps并且 在10rpm下为14,230cps。触变比(cps@lrpm/10rpm)计算为~3 · 0。
[0065] 组分B的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜(~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件),所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和Allihiik型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中:
[0066] · DP⑶B(得自Sigma-Aldrich的二苯甲酸二丙二醇酯)93.7g
[0067] · lAlper〇Xk A98(得自Arkema的75%过氧化二苯甲酰水溶液)3.33区
[0068] · TS_720(得自Cabot的 Cab-O-SlV TS-720热解法二氧化硅)3.00g
[0069] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片)在1200rpm下将上述混 合物搅拌约一分钟。在一分钟内以~1200rpm持续搅拌,将搅拌的混合物缓慢抽真空(回流 冷凝器冷却至-l〇°C)至75托(约27英寸Hg)。利用空气释放真空并且抽取125g等分试样用于 测量布氏粘度(Brookfield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在25°C下) 在lrpm下为43,870cps并且在10rpm下为6630cps。触变比(〇口8@1印111/〇。8@10印111)计算为~ 6.6〇
[0070] 两部分粘合剂的制备-将组分A(200g)装入小的一次性塑料杯中(PE,16oz)。将组 分B(20.0g)以约1:10的重量比添加并且所得的混合物用木制压舌板温和混合。在将粘合剂 混合物分配到测试接头中之前,通过将一次性塑料杯置于500mL反应釜内部,在以~ 1200rpm持续搅拌的情况下经过一分钟将包含组分A和组分B的粘合剂缓慢抽真空(回流冷 凝器冷却至-l〇°C)至75托(约27英寸Hg)。包含组分A和组分B的抽真空的混合物是光学清晰 的。
[0071] 用于机械测试的粘合剂对接接头的制备-€orian? Bi sque固体表面片(得自 DuPont)用作对接接头单轴拉伸测试的基底(粘合体)。对接接头使用如ASTM
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