以~1200rpm持 续搅拌经过一分钟将包含组分A和组分B的粘合剂缓慢抽真空（回流冷凝器冷却至-10°C)至 75托(约27英寸Hg)。
[0111]用于机械测试的粘合剂对接接头的制备-Coriail? Bi sque固体表面片材（得自 DuPont)用作对接接头单轴拉伸测试的基底(粘合体）。对接接头使用如ASTM D1002中概述 的方案来制备。根据ASTM D2093使用150粗砂纸之后使用甲醇溶剂擦拭来制备粘合体。按照 D1002中概述的过程，通过将两片C〇dan?Bisque材料(280mm><n4mmX12mm)并排对齐，其 间具有约6-10_间隙来制备粘合剂测试板。开放间隙配有10密耳隔片，以便均匀控制粘合 剂接头的间隙宽度。所述间隙还配有10密耳双绞线J型热电偶，以便测量粘合剂对接接头的 固化时间。将脱气粘合剂分配在间隙内，并且使两片Goriai/移动到一起、夹紧并保持在适 当位置约30-60分钟或直至由测试板形成足够的处理强度。粘合体在140°C下调理一小时， 然后切割成六个窄拉伸试样。然后根据ASTM D638将矩形试样研磨成拉伸棒。使用由嵌入粘 合剂接头内的热电偶提供的时间-温度数据，粘合剂对接接头的固化时间测量为28.4分钟。 对接接头的拉伸强度(极限应力)为42.3MPa，其中拉伸伸长率(极限应变)为0.57%。模量测 量为9.5GPa。不具有任何接头的C〇fian?Bisque固体表面材料的拉伸强度已知为约48MPa， 其中拉伸伸长率为约0.95%。
[0112]用于颜色和硬度测试的本体粘合剂试样的制备-将不用于制备对接接头的剩余的 粘合剂倒入配备有J型热电偶的小模具(75mm X 75mm X 18mm)中并使其固化。粘合剂弹力盘 的到达峰值时间为17.1分钟，并且小铸件达到142°C的峰值温度。压痕硬度(Rockwe 11 Μ Scale)测量为 60。使用Hunter Mini Scan? ΕΖ 测量 CIE 颜色为L* = 88 · 0，a* = -2 · 59 并且 b* = -1.23〇
[0113] 该实例展示具有优异的强度和伸长率的接合粘合剂可使用具有较大粒度的ATH制 备。所述实例(连同15微米实例一起)示出优选的填料具有小于9微米的粒度，因为当使用具 有大于9微米的填料(例如15微米和75微米ATH填料)时，存在接合强度的少量下降。
[0114] 实例5
[0115] 两部分(10:1)半-IPN接合粘合剂(3微米ATH填料）
[0116] 基于苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)的组分A
[0117] 与基于过氧化二苯甲酰(ΒΡ0)的组分B
[0118] 组分A的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜（~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件），所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和AMihiV"型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中：
[0119] ?预聚物浆料(溶于甲基丙烯酸甲酯的UistranK 29的27.5%溶液）172g
[0120] · TR頂(三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；得自Sartomer的SR-350)5.42g
[0121] · Α-174( γ -甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷;得自Momentive的Sikpest? A_ 174)5.42g
[0122] · 丁如丨\^卩(得自8厶3卩的2-(2!1-苯并三唑-2-基)-对甲酚)0.408
[0123] ?甲苯胺(得自Sigma-Aldrich的N，N_双(2-轻乙基)对甲苯胺)0 · 67g
[0124] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片）在1200rpm下将混合物 机械搅拌约一分钟。然后经过一分钟时间间隔分批加入79.9g三水合氧化铝（Huber Mia，alK 632ATH)和2.66g热解法二氧化硅(得自Cabot的Cab-O-Sif TS-720)的预混共混 物。在完成ATH/热解法二氧化硅共混物的添加之后，持续混合另外的2-3分钟。在一分钟内 以~1200rpm持续搅拌，将混合物缓慢脱气（回流冷凝器冷却至-10°c)至75托（约27英寸 Hg)。利用空气释放真空并且抽取约125g等分试样用于测量布氏粘度（Brookfield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在25°C下）在lrpm下为48，150cps并且 在lOrpm下为18，620cps。触变比（cps@lrpm/10rpm)计算为~2 · 6。
[0125] 组分B的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜（~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件），所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和Allihi，型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中：
[0126] · DPGDB(得自Sigma-Aldrich的二苯甲酸二丙二醇酯）25·6g
[0127] · 1^^610乂^^98(得自Arkema的75%过氧化二苯甲酰水溶液)0.91g
[0128] · TS_720(得自 Cabot的 Cab-O-Sir TS-720热解法二氧化硅)0.82g
[0129] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片）在1200rpm下将上述混 合物机械搅拌约一分钟。在一分钟内以~1200rpm持续搅拌，将混合物缓慢脱气（回流冷凝 器冷却至-10°C)至75托(约27英寸Hg)。利用空气释放真空并且抽取125g等分试样用于测量 布氏粘度(Brookf ield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在250C下）在 1印111下为69,000〇。8并且在10印1]1下为9,580〇。8。触变比（〇。8@1印111/〇。8@10印111)计算为~ 7.2。
[0130] 两部分粘合剂的制备-组分A(266.4g)装入小的一次性塑料杯中(PE，16oz)。组分B (25.3g)以约1:10的体积比（一份组分B对10份组分A)添加并且所得的混合物用木制压舌板 温和搅拌。在将粘合剂混合物分配到测试接头中之前，通过将一次性塑料杯置于500mL反应 釜内部，在~1200rpm下持续搅拌经过一分钟将包含组分A和组分B两者的粘合剂混合物缓 慢脱气（回流冷凝器冷却至_l〇°C)至75托(约27英寸Hg)。
[0131] 用于机械测试的粘合剂对接接头的制备-Corian? Bisque固体表面片材（得自 DuPont)用作制备用于单轴拉伸测试的样品对接接头的基底（粘合体）。对接接头使用如 ASTM D1002中概述的方案来制备。根据ASTM D2093使用150粗砂纸之后使用甲醇溶剂擦拭 来制备粘合体。按照D1002中概述的过程，通过将两片C〇nianK Bisque材料（280mmX 114mm X 12mm)并排对齐，其间具有约6-10mm间隙来制备粘合剂测试板。开放间隙配有10密耳隔 片，以便均匀控制粘合剂接头的间隙宽度。所述间隙还配有10密耳双绞线J型热电偶，以便 测量粘合剂对接接头的固化时间。将脱气粘合剂分配在间隙内，并且使两片Gorian?:移动 到一起、夹紧并保持在适当位置约30分钟(直至形成足够的处理强度）。粘合体在140°C下调 理一小时，然后切割成六个窄拉伸试样。然后根据ASTM D638将矩形试样研磨成拉力试棒。 使用由嵌入粘合剂接头内的热电偶提供的时间-温度数据，粘合剂对接接头的固化时间测 量为2 9.7分钟。粘合剂接头获得约3 7 °C的峰值温度。对接接头的拉伸强度（极限应力）为 47.5MPa，其中拉伸伸长率(极限应变）为0.91 %。模量测量为9.3GPa。不具有任何接头的 Coi-iail? Bisque固体表面材料的拉伸强度已知为约48MPa，其中拉伸伸长率为约0.95%。
[0132] 用于颜色和硬度测试的本体粘合剂试样的制备-将不用于制备对接接头的剩余的 粘合剂倒入配备有J型热电偶的小模具(75mm X 75mm X 18mm)中并使其固化。粘合剂弹力盘 的到达峰值时间为16.8分钟，并且小铸件达到137°C的峰值温度。压痕硬度(Rockwe 11 Μ Scale)测量为43。使用Hunter MilliScan " ΕΖ测量CIE颜色为L* = 83 · 0，a*= 1 · 26并且b* = 4.42〇
[0133] 该实例示出具有较小粒度(具有相应的较高表面积)的ATH填料可用于制备具有优 异强度和伸长率并具有可接受的流体特性的接合粘合剂。该实例还展示填料的基础颜色对 接头的颜色和美学外观的影响程度。
[0134] 实例6
[0135] 两部分(10:1)半-IPN接合粘合剂(空心微珠填充）
[0136] 基于苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)的组分A
[0137] 与基于过氧化二苯甲酰(ΒΡ0)的组分B
[0138] 组分A的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜（~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件），所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和Allihn?型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中：
[0139] ?预聚物浆料(溶于甲基丙烯酸甲酯的LUStraii?29的27.5%溶液）147g
[0140] · TR頂(三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；得自Sartomer的SR-350)4.64g
[0141 ] · Α-174( γ -甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷;得自Momentive的SllqiiestU A- 174)4.64g
[0142] · TimivinkP(得自BASF的2-(2H-苯并三唑-2-基)-对甲酚)0.34g
[0143] ?甲苯胺(得自Sigma-Aldrich的N，N_双(2-轻乙基)对甲苯胺)0 · 57g
[0144] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个300倾斜的叶片）在1200rpm下将混合物 机械搅拌约一分钟。然后经过一分钟时间间隔分批加入68.5g的白色陶瓷微球（3M? Zeeospheres W-410)和 1 · 0g的热解法二氧化娃(得自 Cabot的 Cab-0-Sil " TS-720)的预混 共混物。在完成空心微珠/热解法二氧化硅共混物的添加之后，持续混合另外的2-3分钟。在 一分钟内以~1200rpm持续搅拌，将混合物缓慢脱气（回流冷凝器冷却至-10°)至75托(约27 英寸Hg)。利用空气释放真空并且抽取约125g等分试样用于测量布氏粘度（Brookfield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在250C下）在lrpm下为39，060cps并且 在10rpm下为17，040cps。触变比（cps@lrpm/10rpm)计算为~2 · 3。
[0145] 组分B的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜（~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件），所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和Allihi，型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中：
[0146] · DPGDB(得自Sigma-Aldrich的二苯甲酸二丙二醇酯）25·6g
[0147] · Lup_er〇X?A98(得自Arkema的75%过氧化二苯甲酰水溶液)0.91g
[0148] · TS_720(得自 Cabot的 Cab-O-Sil" TS-720热解法二氧化硅)0.82g
[0149] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个300倾斜的叶片）在1200rpm下将上述混 合物机械搅拌约一分钟。在一分钟内以~1200rpm持续搅拌，将混合物缓慢脱气（回流冷凝 器冷却至-10°)至75托（约27英寸Hg)。利用空气释放真空并且抽取125g等分试样用于测量 布氏粘度(Brookf ield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在250C下）在 1印111下为69,000〇。8