D1002中概述 的一般方案来制备。根据ASTM D2093使用150粗砂纸之后使用甲醇溶剂擦拭来制备粘合体。 按照D1002中概述的过程，通过将两片Corian&Bisque材料（280mm X 114mm X 12mm)并排对 齐，其间具有约6-10mm间隙来制备粘合剂测试板。开放间隙配有10密耳隔片，以便均匀控制 粘合剂接头的间隙宽度。所述间隙还配有10密耳双绞线J型热电偶，以便测量粘合剂对接接 头的固化时间。将脱气粘合剂分配在间隙内，并且使两片GOTiMl?:移动到一起、夹紧并保持 在适当位置约30分钟(直至形成足够的处理强度）。粘合体在140°C下调理一小时，然后切割 成六个窄拉伸试样。然后根据ASTM D638将矩形试样研磨成拉伸棒。使用由嵌入粘合剂接头 内的热电偶提供的时间-温度数据，粘合剂对接接头的固化时间测量为35.5分钟。对接接头 的拉伸强度（极限应力）为45.9MPa，其中拉伸伸长率（极限应变）为0.74%。模量测量为 8 · 9GPa。CoHan? Bisque的拉伸强度已知为约48MPa，其中拉伸伸长率为约0 · 95%。
[0072]用于颜色和硬度测试的本体粘合剂试样的制备-将不用于制备对接接头的剩余的 粘合剂倒入配备有J型热电偶的小模具(75_X75_X 18mm)中并使其固化以形成测试弹力 盘。粘合剂弹力盘的到达峰值时间为19.1分钟，并且测试弹力盘到达146°C的峰值温度。压 痕硬度（Rockwell M Scale)测量为46。使用Hunter MiniScanklEZ测量CIE颜色为L* = 90.0，a* = -l. 50并且b* = -2.50。聚合的粘合剂组合物看起来是出光学透明的，但在为未固 化的接合粘合剂混合物时不再透明。
[0073] 甚至当不使用填料时，该实例也示出优异的强度和伸长率。接头刚度(模量)低于 由具有填料的接合粘合剂制备的接头，并因此展示填料关于增加模量的价值。接合粘合剂 混合物在聚合前是光学清晰的并且在聚合之后是不透明的观察结果示出形成半-IPN的两 种聚合物彼此不相容，然而半-IPN架构限制了可能发生的相分离。
[0074] 实例3
[0075] 两部分(10:1)半-IPN接合粘合剂(9微米ATH填料）（非着色的）
[0076]基于苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)的组分A
[0077]与基于过氧化二苯甲酰(ΒΡ0)的组分B
[0078] 组分A的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜（~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件），所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和Allih，型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中：
[0079] ?预聚物衆料(洛于甲基丙稀fe甲醋的Lustran? 29的27.5%洛液）176g
[0080] · TR頂(三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；得自Sartomer的SR-350)5.55g
[0081] · Α-174( γ-甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷;得自Momentive的Silquest?A_ 174)5.55g
[0082] · 丁彳11狀丨丨1"?(得自8厶3卩的2-(2!1-苯并三唑-2-基)-对甲酚)0.418
[0083] ?甲苯胺(得自Sigma-Aldrich的N，N_双(2-轻乙基)对甲苯胺)0 · 68g
[0084] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片）在1200rpm下将混合物 搅拌约一分钟。然后经过一分钟时间间隔分批加入81.8g三水合氧化铝（得自Huber Engineered Materials的0E-431ATH)和2.73g热解法二氧化娃（得自 Cabot的 Cab-.O-Sil? TS-720)的预混共混物。在完成ATH/热解法二氧化硅共混物的添加之后，持续混合另外的2-3分钟。在一分钟内以~1200rpm持续搅拌，将混合物缓慢抽真空（回流冷凝器冷却至-10°C) 至75托（约27英寸Hg)。利用空气释放真空并且抽取约125g等分试样用于测量布氏粘度 (Brookf ield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在25°C下）在lrpm下为 20，660cps 并且在10rpm下为14,460cps。触变比（cps@lrpm/10rpm)计算为~1 · 4。
[0085] 组分B的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜（~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件），所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和AllihiiR型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中：
[0086] · DPGDB(得自Sigma-Aldrich的二苯甲酸二丙二醇酯）25·6g
[0087] · Lliper〇XR A98(得自Arkema的75%过氧化二苯甲酰水溶液)0.91g
[0088] · TS_720(得自 Cabot的 Cab-O-Sir TS-720热解法二氧化硅)0.82g
[0089] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片）在1200rpm下将上述混 合物搅拌约一分钟。在一分钟内在~1200rpm持续搅拌下将混合物缓慢抽真空（回流冷凝器 冷却至-10°C)至75托(约27英寸Hg)。利用空气释放真空并且抽取125g等分试样用于测量布 氏粘度(Brookfield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在25°C下）在lrpm 下为69，000cps 并且在 lOrpm下为9，580cps。触变比（cps@lrpm/cps@10rpm)计算为~7 · 2。
[0090] 两部分粘合剂的制备-组分A(227 · 8g)装入小的一次性塑料杯中（PE，16oz)。组分B (22.2g)以约1:10的重量比添加并且所得的混合物用木制压舌板温和混合。在将粘合剂混 合物分配到测试接头中之前，通过将一次性塑料杯置于500mL反应釜内部，在以~1200rpm 持续搅拌的情况下经过一分钟将包含组分A和组分B的粘合剂缓慢抽真空（回流冷凝器冷却 至-10°C)至75托(约27英寸Hg)。
[0091] 用于机械测试的粘合剂对接接头的制备-Coi彳ani! Bisque固体表面片材（得自 DuPont)用作对接接头单轴拉伸测试的基底(粘合体）。对接接头使用如ASTM D1002中概述 的方案来制备。根据ASTM D2093使用150粗砂纸之后使用甲醇溶剂擦拭来制备粘合体。按照 D1002中概述的过程，通过将两片Corian? Bi sque材料(280mm X 114mm X 12_)并排对齐，其 间具有约6-10_间隙来制备粘合剂测试板。开放间隙配有10密耳隔片，以便均匀控制粘合 剂接头的间隙宽度。所述间隙还配有10密耳双绞线J型热电偶，以便测量粘合剂对接接头的 固化时间。将脱气粘合剂分配在间隙内，并且使两片CodaiiR移动到一起、夹紧并保持在适 当位置约30分钟(直至形成足够的处理强度）。粘合体在140°C下调理一小时，然后切割成六 个窄拉伸试样。然后根据ASTM D638将矩形试样研磨成拉力试棒。使用由嵌入粘合剂接头内 的热电偶提供的时间-温度数据，粘合剂对接接头的固化时间测量为19.0分钟。对接接头的 拉伸强度（极限应力）为47.7MPa，其中拉伸伸长率（极限应变）为0.82 %。模量测量为 9.2GPa。不具有任何接头的CGriaif Bisque固体表面材料的拉伸强度已知为约48MPa，其中 拉伸伸长率为约0.95 %。
[0092]用于颜色和硬度测试的本体粘合剂试样的制备-将不用于制备对接接头的剩余的 粘合剂倒入配备有J型热电偶的小模具(75mm X 75mm X 18mm)中并使其固化。粘合剂弹力盘 的到达峰值时间为12.7分钟，并且小铸件达到135°C的峰值温度。压痕硬度(Rockwe 11 Μ Scale)测量为 60。使用 HunterMilliScai^EZ 测量 CIE 颜色为 L* = 89.1，a* = -1.39 并且 b* = -0.43 〇
[0093] 不仅从强度和伸长率角度来看而且从美观角度来看，该实例都是优选的接合粘合 剂组合物的实施例。
[0094] 实例4
[0095] 两部分(10:1)基于半-ΙΡΝ的接合粘合剂(75微米ΑΤΗ填料）
[0096]基于苯乙烯/丙烯腈共聚物(SAN)的组分A
[0097] 与基于过氧化二苯甲酰(ΒΡ0)的组分B
[0098] 组分A的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜（~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件），所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和ΑΙΙΠιιΛ型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中：
[0099] ?预聚物浆料(溶于甲基丙烯酸甲酯的Lustran" 29的27.5%溶液）146.7g
[0100] · TR頂(三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；得自Sartomer的SR-350)4.62g
[0101 ] · Α-174( γ -甲基丙稀酰氧基丙基三甲氧基硅烷;得自Momentive的Silquest?_A- 174)4.62g
[0102] · TinuvinkP(得自BASF的2-(2H-苯并三唑-2-基)-对甲酚)0.34g
[0103] ?甲苯胺(得自Sigma-Aldrich的N，N_双(2-轻乙基)对甲苯胺)0 · 57g
[0104] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片）在1200rpm下将混合物 搅拌约一分钟。然后经过一分钟时间间隔分批加入68.2g三水合氧化铝（Chaleo H-WF-75ATH)和2.27g热解法二氧化硅(得自Cabot的的预混共混物。在完成 ΑΤΗ/热解法二氧化硅共混物的添加之后，持续混合另外的2-3分钟。在一分钟内以~ 1200rpm持续搅拌，将混合物缓慢抽真空（回流冷凝器冷却至-10°C)至75托(约27英寸Hg)。 利用空气释放真空并且抽取约125g等分试样用于测量布氏粘度(Brookfield Viscosity)。 布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在25°C下）在lrpm下为21，400cps并且在10rpm下为 13,460〇口8。触变比（〇口8@1印111/10印111)计算为~1.6。
[0105] 组分B的制备-具有磨砂玻璃配件的500mL反应釜（~10cmX15cm)装配有反应釜顶 部(具有磨砂玻璃配件），所述反应釜顶部具有用于空气驱动机械搅拌器和型回流 冷凝器的端口。将以下成分依次称重到反应釜中：
[0106] · DPGDB(得自Sigma-Aldrich的二苯甲酸二丙二醇酯）25·6g
[0107] · _L:_llp_er〇X?A98(得自Arkema的75%过氧化二苯甲酰水溶液)0·91 g
[0108] · TS_720(得自 Cabot的 Cab-O-Sir TS-720热解法二氧化硅)0 · 82g
[0109] 使用四叶不锈钢螺旋桨(60mm直径与四个30°倾斜的叶片）在1200rpm下将上述混 合物搅拌约一分钟。在一分钟内以~1200rpm持续搅拌，将混合物缓慢抽真空（回流冷凝器 冷却至-10°C)至75托(约27英寸Hg)。利用空气释放真空并且抽取125g等分试样用于测量布 氏粘度(Brookfield Viscosity)。布氏粘度(RVDVI-Prime;叶片主轴#73;在25°C下）在lrpm 下为69，000cps 并且在 10rpm下为9，580cps。触变比（cps@lrpm/cps@10rpm)计算为~7 · 2。 [0110] 两部分粘合剂的制备-组分A(227 · 3g)装入小的一次性塑料杯中（PE，16oz)。组分B (22.7g)以约1:10的重量比添加并且所得的混合物用木制压舌板温和混合。在将粘合剂混 合物分配到测试接头中之前，通过将一次性塑料杯置于500mL反应釜内部，