二部预胶化淀粉质量标准，其干燥失重标准应<14.0%，我公司依据药典标准 制定了公司的预胶化淀粉干燥失重内控标准为<10%。通过实验看哪一个温度时间最合 适。
[0179] 实验方法和实验结果：
[0180] 实验烘干温度①90°C
[0181] 实验烘干时间（l)60min:取胶化压制后的预胶化淀粉半成品在90°C温度下，烘干 60分钟，用快速水分测定仪检测水分为15.0%。
[0182] 实验烘干时间（2)90min:继续在90°C温度下，烘干至90分钟，用快速水分测定仪检 测水分为12.1%。
[0183] 实验烘干时间（3) 120min:继续在90°C温度下，烘干至120分钟，用快速水分测定仪 检测水分为10.2%。
[0184] 实验烘干时间（4)150min:继续在90°C温度下，烘干至150分钟，用快速水分测定仪 检测水分为8.9%。
[0185] 当温度选择90°C时结果如下：
[0186]
[0187] 实验烘干温度②100°C
[0188] 实验烘干时间（l)60min:取胶化压制后的预胶化淀粉半成品在100°C温度下，烘干 60分钟，用快速水分测定仪检测水分为14.3%。
[0189] 实验烘干时间（2)90min:继续在100°C温度下，烘干至90分钟，用快速水分测定仪 检测水分为11.0%。
[0190]实验烘干时间（3)120min:继续在100°C温度下，烘干至120分钟，用快速水分测定 仪检测水分为8.9%。
[0191 ] 实验烘干时间（4)150min:继续在100°C温度下，烘干至150分钟，用快速水分测定 仪检测水分为6.5%。
[0192] 当温度选择100°C时结果如下：
[0193]
[0194] 实验烘干温度③110°C
[0195] 实验烘干时间（l)60min:取胶化压制后的预胶化淀粉半成品在110°C温度下，烘干 60分钟，用快速水分测定仪检测水分为13.0%。
[0196] 实验烘干时间（2)90min:继续在110°C温度下，烘干至90分钟，用快速水分测定仪 检测水分为10.2%。
[0197] 实验烘干时间（3)120min:继续在110°C温度下，烘干至120分钟，用快速水分测定 仪检测水分为8.3%。预胶化淀粉颜色变黄。
[0198] 实验烘干时间（4)150min:继续在110°C温度下，烘干至150分钟，用快速水分测定 仪检测水分为5.5%。预胶化淀粉颜色变黄。
[0199] 当温度选择110°C时结果如下：
[0200]
[0201 ]结论:通过以上实验结果表明，当烘干温度在90°C时，烘干时间在150min时水分才 合格，微生物合格；当烘干温度在l〇〇°C时，烘干时间在120min时水分合格，微生物合格；当 烘干温度在I l〇°C时，烘干时间也是在120min时水分合格，微生物合格，但是预胶化淀粉颜 色变黄。为了保证产品质量和节约能源，所以选择烘干温度为l〇〇°C、烘干时间为120min。
[0202] 最后，在粉碎、筛分步骤中，其关键控制参数为筛网目数，根据预胶化淀粉在《中国 药典》2010版药典二部检查项目：粒度的规定，能通过六号筛的样品不得少于供试量的 90%，不能通过三号筛的样品的量不得过供试量的0.5%。所以我公司选择的预胶化淀粉筛 网目数为100目。
[0203] 为了进一步验证我公司申报的预胶化淀粉的工艺参数的可行性，我公司对通过预 胶化淀粉中试实验确定的工艺参数进行了中试验证，制定了预胶化淀粉工艺验证方案，并 严格按照制定的工艺验证方案进行验证，编写了验证报告
[0204] 验证过程如下：
[0205]中试验证生产所使用的设备如下：
[0206]
[0207]向搅拌机中加入IOOkg玉米淀粉(水分13.2% )(水分见附件8.1玉米淀粉检验报告 单)和15.7kg纯化水，搅拌1个小时。
[0208] 调整两辊间距0 . Imm，调整刮刀至辊上物料能被刮下，开始胶化。胶化2次后待干 燥。
[0209] 将需干燥的预胶化淀粉均匀的平铺在托盘内（厚度2cm左右），装进干燥箱，将干燥 箱温度升至l〇〇°C，并控制温度在100°C ± 2°C，干燥2小时后。冷却，将片状预胶化淀粉于高 效锤式粉碎机中进行粉碎。粉碎后的预胶化淀粉过100目筛网，筛分包装。
[0210] 照此方法连续生产三批。
[0211] 本中试连续生产三批的产品按《中国药典》2010版二部检测质量完全符合要求。
[0212]
[0213] 其生产工艺的主要变化：
[0214] 在工艺开发过程中，生产工艺的主要变化有:批量由中试的投料量IOOkg到大生产 的投料量200kg。设备、工艺参数及工艺路线未变。
[0215] 生产量的变化如下：
[0217] 工艺参数及工艺路线未发生变化，生产所用的设备未发生变化。
[0218] 性能的研究：
[0219] 中试生产工艺研究数据汇总表
[0220]
[0221 ]连续三批大生产工艺研究数据汇总表
[0224] 共线生产情况
[0225]中试及大生产设备中锤式高效粉碎机、热风循环风箱、旋振筛和羧甲淀粉钠为共 线生产设备，设备已进行清洁验证。
[0226]验证前的生产品种是羧甲淀粉钠。
[0227]验证的项目有物理外观检查、PH值测定、微生物限度测定。
[0228]结果:合格。
[0229]结论:符合规定。
[0230]可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本 发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行 修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之 内。
【主权项】
1. 一种预胶化淀粉的新型生产工艺，其特征在于该生产工艺包括以下步骤： A. 配料搅拌:将淀粉和纯化水按照一定比例加入到搅拌机中搅拌均匀，使淀粉中的含 水量控制在20%-30%，搅拌时间控制在50分钟-70分钟，搅拌完成后出料备用； B. 胶化处理：调整胶化机的两辊间距，使两辊间距在0.05mm-0.15mm，调整刮刀至辊上 物料能被刮下，然后将步骤A中搅拌完成含水淀粉置入胶化机内胶化处理，且连续胶化两 次，使物料呈薄层状； C. 干燥:将步骤B得到的薄层状预胶化淀粉均匀的平铺在托盘内，铺好后的厚度在1-3cm，然后将托盘装入干燥箱内，干燥箱温度控制在100°C ± 10°C，干燥处理2小时后冷却； 粉碎、筛分:将步骤C得到的干燥后的预胶化淀粉放入高效锤式粉碎机中粉碎处理，然 后再用100目规格的筛子筛分，即得到预胶化淀粉； E.包装:将步骤D筛分后的预胶化淀粉进行包装处理。2. 根据权利要求1所述的一种预胶化淀粉的新型生产工艺，其特征在于：步骤A中所用 淀粉为玉米淀粉，且该玉米淀粉的含水量控制在25%，搅拌时间控制在60分钟。3. 根据权利要求1所述的一种预胶化淀粉的新型生产工艺，其特征在于：步骤A中所用 的淀粉与纯化水的配比为1: 〇. 14-0.18。4. 根据权利要求3所述的一种预胶化淀粉的新型生产工艺，其特征在于：步骤A中所用 的淀粉与纯化水的配比为1: 〇. 16。5. 根据权利要求1所述的一种预胶化淀粉的新型生产工艺，其特征在于：步骤B中两辊 间距为〇· 1謹。
【专利摘要】本发明公开了一种预胶化淀粉的新型生产工艺，其特征在于该生产工艺包括配料搅拌、胶化处理、干燥、粉碎、筛分、包装步骤，其配料搅拌步骤中淀粉中的含水量控制在20%-30%，搅拌时间控制在50分钟-70分钟，胶化处理步骤中两辊间距在0.05mm-0.15mm，且连续胶化两次，干燥步骤中干燥箱温度控制在100℃±10℃，干燥处理2小时，可根据原料玉米淀粉的水分增加纯化水的量来固定淀粉的含水量，优选原料玉米淀粉的含水量控制在25%，混合时间为60分钟；胶化过程中，辊间距控制在0.1？mm，步骤简单，该工艺过程通过控制淀粉的含水量和胶化机的辊间距，得到收率在90%以上的预胶化淀粉。
【IPC分类】A61K47/36, C08B30/14
【公开号】CN105504073
【申请号】CN201610054639
【发明人】刘孟亚
【申请人】河南正弘药用辅料有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月27日