的质量比为 2 : 3,然后加入氧化锌晶须，使其被溶液浸没，用超声波对混合溶液进行超声波分散处理 〇. 5h后蒸发混合溶剂，即得到表面处理的氧化锌晶须。并将处理后的氧化锌晶须在120°C 下烘干2h。
[0094] (b)将质量百分数为15%处理过的氧化锌晶须、10%的聚四氟乙烯、5%的二硫化 钥、70%的聚醚醚酮分别用干燥箱烘干，烘干温度为120°C干燥6小时。然后将配比好的材 料放入高速混合机中搅拌3h使其充分混合。
[0095] (c)采用双螺杆挤出机将混合料进行挤出造粒，挤出温度为375°C，主机转速为 250rpm，经切粒后得到圆柱状粒料。
[0096] (d)将粒料置于120°C下干燥3小时后，采用注塑机进行注塑成型，注塑温度为 390°C，注塑压力为80MPa，螺杆转速为70rpm，得到成型料。
[0097] (e)将成型料进行退火处理，在250°C下保温1小时，制得样品。
[0098] 以制备1000g氧化锌晶须增强聚醚醚酮复合材料为例，先用1. 5g硅烷偶联剂 KH550处理150g氧化锌晶须，再按配方称取700g聚醚醚酮，100g聚四氟乙烯，50g二硫化钥 以及150g经处理过的氧化锌晶须，将这些原料在120°C的干燥箱中干燥6小时，再将配比好 的材料放入高速混合机中搅拌3h使其充分混合。利用双螺杆挤出机进行挤出造粒，将造得 的颗粒置于120°C下干燥3小时，使用注塑机注塑成型，并将注塑成型后的材料在250°C下 保温1小时，制得样品。
[0099] 对比实验：
[0100] 取纯聚醚醚酮为试样1，实施例1的样品为试样2,实施例2的样品为试样3,实施 例3的样品为试样4,对比例1的样品为试样5,对比例2的样品为试样6,在丽200型试验 机上进行摩擦磨损性能测定试验，摩擦副接触方式为环-块接触，块状试样固定，下环偶件 为直径40mm，环厚10mm的淬火45#钢环，洛氏硬度为50HRC，表面平均粗糙度Ra为0· 3 μ m。 试验前试样表面用900号水砂纸打磨，并用丙酮洗净。试验载荷为250N，滑行速度为100r/ min，磨损时间为2h，在干摩擦条件下摩擦系数取摩擦状态稳定后的60min的摩擦系数平均 值，称量试样的磨损量。摩擦系数、磨损量对比如表1所示。
[0101] 表1不同试样的摩擦系数、磨损量的试验结果对比
[0102]
[0103] 将上述6种试样进行力学性能测试：测试前，试样在温度（23±2) °C、相对湿度 50 %的环境下放置48h，然后按GB/T1040-2006进行拉伸测试，试样形状为哑铃型，拉伸速 度为50mm/min，标距50mm ;按GB/T9341-2008进行弯曲试验；按GB/T1041-2008进行压缩试 验。各试样力学性能如表2所示。
[0104] 表2不同试样的拉伸强度、弯曲强度以及压缩强度的试验结果对比
[0105]
[0106] 由此可见，六钛酸钾晶须以及氧化锌晶须混合协同增强的聚醚醚酮基复合材料具 有良好的耐磨性能并且具有较高的强度。
[0107] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施 例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领 域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种晶须增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于，按质量分数计，所述复合材料包括 50 %~80 %的聚醚醚酮，4 %~20 %的聚四氟乙烯，5 %~20 %的改性六钛酸钾晶须，5 %~ 10%的改性氧化锌晶须和1 %~4%的加工助剂。2. 根据权利要求1所述的晶须增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述改性六钛酸 钾晶须是由钛酸酯偶联剂对六钛酸钾晶须进行改性制备得到；所述改性氧化锌晶须是由硅 烷偶联剂对氧化锌晶须进行改性制备得到。3. 根据权利要求2所述的晶须增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述改性六钛酸 钾晶须的制备过程如下：将钛酸酯偶联剂加入水和乙醇的混合溶剂中进行水解，然后向所 得混合液中加入六钛酸钾晶须并浸没，经超声分散后，蒸发混合溶剂，得到改性六钛酸钾晶 须； 所述改性氧化锌晶须的制备过程如下：将硅烷偶联剂加入水和乙醇的混合溶剂中进行 水解，然后向所得混合液中加入氧化锌晶须并浸没，经超声分散后，蒸发混合溶剂，得到改 性氧化锌晶须。4. 根据权利要求3所述的晶须增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述改性六钛 酸钾晶须的制备过程中，所述钛酸酯偶联剂的用量为所述六钛酸钾晶须质量的0.5%~ 1.5%，所述钛酸酯偶联剂与所述混合溶剂的质量比为1 : 1.5~3,所述混合溶剂中水与 乙醇的质量比为1~3 : 3,所述水解的时间为20min~45min，所述超声分散的时间为 0. 5h ~lh ; 所述改性氧化锌晶须的制备过程中，所述硅烷偶联剂的用量为所述氧化锌晶须质量的 0.5%~1.5%，所述硅烷偶联剂与所述混合溶剂的质量比为1 : 1.5~3,所述混合溶剂中 水与乙醇的质量比为1~3 : 3,所述水解的时间为20min~45min，所述超声分散的时间 为 0· 5h ~lh。5. 根据权利要求2~4中任一项所述的晶须增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述 钛酸酯偶联剂为钛酸酯偶联剂TM38-S ;所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550。6. 根据权利要求2~4中任一项所述的晶须增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述 六钛酸钾晶须的直径为〇. 2μηι~1. 5μηι，长度为ΙΟμπι~50μηι。7. 根据权利要求2~4中任一项所述的晶须增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述 氧化锌晶须的结构为三维四针状结构，所述氧化锌晶须的长径比为〇. 14~14,针状体的长 3. m ~ 80 μ m。8. 根据权利要求1~4中任一项所述的晶须增强聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所 述聚四氟乙烯的平均粒径为10 μ m~15 μ m ;所述加工助剂包括润滑剂石墨、润滑剂二硫化 钥、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯、亚磷酸酯类抗氧剂168中的一种或多种的组合。9. 一种如权利要求1~8中任一项所述的晶须增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，包 括以下步骤： (1) 采用钛酸酯偶联剂对六钛酸钾晶须进行改性，制得改性六钛酸钾晶须；采用硅烷 偶联剂对氧化锌晶须进行改性，制得改性氧化锌晶须； (2) 称取质量分数为50 %~80 %的聚醚醚酮，4 %~20 %的聚四氟乙烯，5 %~20 %的 改性六钛酸钾晶须，5%~10%的改性氧化锌晶须和1 %~4%的加工助剂，分别干燥后再 混合搅拌，得到混合料； (3) 对混合料进行混炼挤出，经切粒后，得到复合材料粒料； (4) 将复合材料粒料进行干燥，然后注塑成型，得到复合材料成型料； (5) 将复合材料成型料进行退火处理，得到晶须增强聚醚醚酮复合材料。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3)的混炼挤出中，挤出温 度为360°C~390°C，主机转速为200rpm~250rpm ;所述步骤⑷的注塑成型中，注塑温度 为350°C~400°C，注塑压力为70MPa~lOOMPa，螺杆转速为50rpm~lOOrpm ;所述退火处 理中，退火温度为150°C~250°C，时间为lh~2h。
【专利摘要】本发明公开了一种晶须增强聚醚醚酮复合材料及其制备方法。该复合材料包括质量分数为50％～80％的聚醚醚酮，4％～20％的聚四氟乙烯，5％～20％的改性六钛酸钾晶须，5％～10％的改性氧化锌晶须和1％～4％的加工助剂。制备方法包括将各原料干燥后混合搅拌，对所得混合料进行混炼挤出，切粒后得到复合材料粒料，将复合材料粒料干燥后注塑成型，所得复合材料成型料经退火处理后，得到晶须增强聚醚醚酮复合材料。本发明的复合材料具有高强度、高耐磨的优点，应用范围广，制备方法简单，效果好。
【IPC分类】C08L27/18, C08K7/08, C08K9/06, C08K9/04, B29C45/76, B29C47/92, C08L71/08
【公开号】CN105504763
【申请号】CN201410489984
【发明人】程芳伟, 姜其斌, 张志军, 陈智军
【申请人】株洲时代新材料科技股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月23日