，5-(4_羧基苯氧基)烟酸钠盐溶液和Sm(NO3)3水溶液的混合溶液置于高 压反应釜中，放入烘箱加热到120摄氏度恒温3天，3天过后关闭加热自然冷却到室温，得到 浅黄色块状单晶，5-(4_羧基苯氧基)烟酸钐金属的配合物。
[0029] 实施例2
[0030]本发明一种具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物的制备方法，步骤如 下：
[0031]⑴.常温下，2mm〇L氢氧化钾溶于5mL水中，搅拌均匀后得氢氧化钾的碱性溶液； [0032] (2).常温下，Immol 5-(4_羧基苯氧基)烟酸溶于5mL氢氧化钾水溶液中，搅拌均匀 后得到5_(4_羧基苯氧基)烟酸钾盐溶液；
[0033] (3).常温下，将2mmoL Sm(NO3)3溶于5mL水中，搅拌均匀后得到Sm(NO3) 3水溶液；
[0034] ⑷.常温下，5mL 5-(4_羧基苯氧基)烟酸钾盐溶液和5mL Sm(NO3)3水溶液混合，搅 拌均匀后得到5_(4_羧基苯氧基)烟酸钾盐溶液和Sm(NO3)3水溶液的混合溶液；
[0035] (5).常温下，5-(4_羧基苯氧基)烟酸钾盐溶液和Sm(NO3)3水溶液的混合溶液置于高 压反应釜中，放入烘箱加热到120摄氏度恒温3天，3天过后关闭加热自然冷却到室温，得到 浅黄色块状单晶，5-(4_羧基苯氧基)烟酸钐金属的配合物。
[0036] 实施例3
[0037] 本发明一种具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物的制备方法，步骤如 下：
[0038]⑴.常温下，4mmoL氢氧化钠溶于5mL水中，搅拌均匀后得氢氧化物的碱性溶液； [0039]⑵.常温下，2mmol 5-(4_羧基苯氧基)烟酸溶于5mL氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀 后得到5_(4_羧基苯氧基)烟酸钠盐溶液；
[0040] (3).常温下，将4mmoL Sm(N〇3)3溶于5mL水中，搅拌均勾后得到Sm(N〇3)3水溶液；
[0041 ] ⑷.常温下，5mL 5-(4_羧基苯氧基)烟酸钠盐溶液和5mL Sm(NO3)3水溶液混合，搅 拌均匀后得到5_(4_羧基苯氧基)烟酸钠盐溶液和Sm(NO3)3水溶液的混合溶液；
[0042] (5).常温下，5-(4_羧基苯氧基)烟酸钠盐溶液和Sm(NO3)3水溶液的混合溶液置于高 压反应釜中，放入烘箱加热到120摄氏度恒温3天，3天过后关闭加热自然冷却到室温，得到 浅黄色块状单晶，5-(4_羧基苯氧基)烟酸钐金属的配合物。
[0043] 本发明配合物的相关表征及晶体结构测定：
[0044] 在显微镜下选取上述实施例中制得的的单晶在室温下进行X-射线衍射实验。在 Rigaku RAX I S-RAP I D单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的Mo-Ka射线 U = Q. 71073 1)，以Φ-ω方式收集衍射数据；用Bruker SAINT程序进行数据还原；部 分结构的衍射数据用SADABS程序进行吸收校正；晶体结构由直接法结合差值Fourier合成 解出；全部非氢原子坐标及各向异性参数进行全矩阵最小二乘法修正，氢原子位置按理论 模式计算确定。本发明详细的晶体测定数据见表1。
[0045] 表1:银配合物的主要晶体学数据
[0046]
【主权项】
1. 一种具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物，其特征是为5-(4-羧基苯氧基） 烟酸与钐金属的配合物，化学式为[Sm(CPNA) 2]n，其中，CPNA为5-(4-羧基苯氧基)烟酸，该钐 金属配合物的晶体属于三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为：a = 5.9738(11) A，b = 12.528(2) A, c = 18.021(4) A, α = 93.156(3)°, β =98.067(3)°, γ = 92.692(3)°, V = 1331·3(4)Α3〇2. -种制备权利要求1所述的具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物的方法， 其特征是步骤如下： ⑴.常温下，将氢氧化物溶于水中，搅拌均匀后得氢氧化物的碱性溶液； (2) .常温下，5-(4-羧基苯氧基）烟酸溶于氢氧化物的碱性溶液中，搅拌均匀后得到5-(4-羧基苯氧基)烟酸盐溶液； (3) .常温下，将Sm(N03)3溶于水中，搅拌均匀后得到Sm(N03) 3水溶液； ⑷.常温下，将5-(4-羧基苯氧基)烟酸盐溶液和Sm(N03)3水溶液混合，搅拌均匀后得到 5-( 4-羧基苯氧基)烟酸盐溶液和Sm(N03 )3水溶液的混合溶液； (5).常温下，5-(4-羧基苯氧基)烟酸盐溶液和Sm(N03)3水溶液的混合溶液置于高压反 应釜中，放入烘箱加热到120摄氏度恒温3天，3天过后关闭加热自然冷却到室温，得到浅黄 色块状单晶，5-(4-羧基苯氧基)烟酸钐金属的配合物。3. 根据权利要求2所述的制备具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物的方法， 其特征是所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。4. 根据权利要求2所述的制备具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物的方法， 其特征是所述氢氧化物与水溶液的用量比为〇. 4-0.8mol/L。5. 根据权利要求2所述的制备具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物的方法， 其特征是所述配体5-(4-羧基苯氧基)烟酸与碱性溶液的用量比为0.2-0.4mol/L。6. 根据权利要求2所述的制备具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物的方法， 其特征是所述金属盐Sm(N03) 3与水溶液的用量比为0.4-0.8mol/L。7. 根据权利要求2所述的制备具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物的方法， 其特征是所述反应液中配体氢氧化物、5-(4-羧基苯氧基)烟酸和金属盐Sm(N0 3)3的摩尔比 为2:1:2〇
【专利摘要】本发明提出了一种具有发光功能的烟酸衍生物配体钐金属配合物，其为5-(4-羧基苯氧基)烟酸与钐金属的配合物，化学式为[Sm(CPNA)2]n，其中，CPNA为5-(4-羧基苯氧基)烟酸。本发明的制备方法是通过常温下制得的碱性溶液、5-(4-羧基苯氧基)烟酸盐溶液、Sm(NO3)3水溶液混合、加热、冷却制得。本发明制备方法环境污染小、能耗低、工艺简单，可重现性好，配合物可以产生荧光，可作为发光材料在电致发光、化学传感器、荧光PET传感器或荧光探针等领域得到广泛应用。
【IPC分类】C09K11/06, C07F5/00
【公开号】CN105541885
【申请号】CN201610053421
【发明人】赵强, 沈芝, 于林涛, 毕冬琴, 柳文敏
【申请人】南阳师范学院
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2016年1月26日