醋酸乙烯合成所用的方法_2

文档序号:9822079阅读:来源:国知局
1200rpm,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为172°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应8.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0037] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0. 30MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为14(TC,持续反应45min后,停止反 应。
[0038] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0039] 经计算醋酸己帰的收率为60. 47 %,选择性为83. 67 %,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0040] 【比较例1】
[0041] 为【实施例1】和【实施例2】的比较例。
[0042] 撰基化催化剂的制备:将含6. 8?化和含1. 54gLi的化CI3 ·抓2〇和LiCl充分混 合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为168m7g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm 的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于10(TC干燥,得到所述催化剂。所述撰基 化催化剂经ICP分析,化含量为6. 82g/l,Li含量1. 54g/L。
[004引醋酸己帰的合成:
[0044] 步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 8MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为172°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应8.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0045] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0.30MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为14(TC,持续反应45min后,停止反 应。
[0046] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0047] 经计算醋酸己帰的收率为51. 08 %,选择性为71. 96 %,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。 [004引通过与实施例1~2相比可W看出,本发明采用的催化剂,使用同时含化、Li和Sn 活性组分、同时含化、Li和Bi活性组分的催化剂性能比只含化和Li活性组分催化剂的性 能要更优,醋酸己帰的选择性和收率都要高。
[004引【实施例3】
[0050] 撰基化催化剂的制备:将含10.0 Og化、含2. 00巧和含5. OOgSn的化(OAc)3、K2SO4 和SnClz ·2Η20充分混合溶解于浓度为lOwt%醋酸水溶液中,得到浸溃液400ml,将1.化比 表面为200m7g,孔容为1. 00,直径为5. 6mm的球形Al2〇3载体浸溃在上述浸溃液中,静置化 于12(TC干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,化含量为10.0 Og/L,K含 量 2. OOg/l,Sn 含量 5. OOg/L。
[005。 醋酸己帰的合成:
[005引 步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 8MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为172°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2: 1,持续反应8.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0053] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0. 30MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为14(TC,持续反应45min后,停止反 应。
[0054] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0055] 经计算醋酸己帰的收率为61. 05 %,选择性为83. 27 %,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。 [005引【实施例4】
[0057] 撰基化催化剂的制备:将含6. 8地化、含1. 和含3. 53gSn的化2(S04)3 ·4Η20、 化Ν03和SnO充分混合溶解于浓度为8wt %的盐酸水溶液中,得到浸溃液400ml,将1.化比 表面为168m7g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化 于10(TC干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,化含量为6. 82g/l,化含 量 1. 54g/l,Sn 含量 3. 53g/L。
[005引醋酸己帰的合成:
[005引步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 8MPa,提高揽拌速度至1200rpm,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为172°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应8.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0060] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0. 30MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为14(TC,持续反应45min后,停止反 应。
[0061] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0062] 经计算醋酸己帰的收率为60. 39%,选择性为83. 35%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。 [006引【实施例5】
[0064] 撰基化催化剂的制备:将含6. 8地化、含1. 54gCs和含3. 53评b的化CI3 · 3&0、 CsOAc和化(0Ac)2 · 3&0充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为 168m2/g,孔容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于10(TC 干燥,得到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,化含量为6. 82g/l,Cs含量1. 54g/ 以化含量3. 53g/L。
[006引醋酸己帰的合成:
[006引步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 8MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为172°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应8.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0067] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0.30MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为14(TC,持续反应45min后,停止反 应。
[0068] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0069] 经计算醋酸己帰的收率为60. 52 %,选择性为83. 43 %,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸己帰的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0070] 【实施例6】
[0071] 撰基化催化剂的制备:将含6. 8?化、含1. 54gLi和含3. 53评b的化CI3 ·抓2〇、 LiCl和化(N03)2充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为168mVg,孔 容为0. 94,直径为5. 6mm的球形Si化载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于10(TC干燥,得 到所述催化剂。所述撰基化催化剂经ICP分析,化含量为6. 82g/l,Li含量1. 54g/l,化含 量 3. 5:3g/L。
[007引醋酸己帰的合成:
[007引步骤(1);将1. 5mol醋酸、0. 05mol撰基化催化剂、0. lOmol贿甲焼和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氮气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力6. 8MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控 制反应温度为172°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应8.化后,停止反应。将反 应蓋降至室温,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精傭提纯除去溶剂、 醋酸己醋、己醒W及其他副产物,得到双醋酸亚己醋。
[0074] 步骤(2);将上述双醋酸亚己醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯礙酸加入容积为 150ml反应蓋的精傭反应培,先用氮气排出蓋内空气后充压至0.30MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升温至反应温度,控制反应温度为14(TC,持续反应45min后,停止反 应。
[0075] 产物分析;将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气
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