护的技术方案之内。
[0022]实施例1
[0023]在如图1所示的反应装置中，亚硝酸钠溶液与邻乙基苯胺分别以l.lml/min、lml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1:1)由B、C进料管注入第一微混合器I (内交叉指型微混合器，SIMM-V2, IMM,Germany,混合通道内径45μηι)中，然后混合液经过第一微通道a(内径:0.3mm，停留时间0.2s)进入第二微混合器2(内径Imm)与以2.4ml/min的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为2.8:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴T1(-5°C)中混合，然后进入第二微通道b(内径:1mm)继续反应10s，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2 (O?5 °C )中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为97%，邻乙基碘苯收率89%。
[0024]实施例2
[0025]在如图1所示的反应装置中，亚硝酸钠溶液与邻乙基苯胺分别以1.44ml/min、lml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1.05:1)由B、C进料管注入第一微混合器I (内交叉指型微混合器，SI丽-V2，IMM,Germany,混合通道内径45μηι)中，然后混合液经过第一微通道a(内径:0.3mm，停留时间0.5s)进入微第二混合器2(内径5mm)与以4ml/min的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为3.2:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴Tl (0°C )中混合，然后进入第二微通道b(内径:1mm)继续反应10s，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2 (O?5 °C )中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为97%，邻乙基碘苯收率95%。
[0026]实施例3
[0027]在如图1所示的反应装置中，亚硝酸钠溶液与邻乙基苯胺分别以1.44ml/min、lml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1.1:1)由B、C进料管注入第一微混合器1(内交叉指型微混合器，SI丽-V2, IMM,Germany,混合通道内径45μηι)中，然后混合液经过第一微通道a(0.3mm，停留时间0.5s)进入第二微混合器2(内径9mm)与以4ml/min的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为4:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴Tl (40°C )中混合，然后进入第二微通道b(内径:1mm)继续反应2s，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2(0?5°C)中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为95%，邻乙基碘苯收率89%。
[0028]实施例4
[0029]在如图1所示的实验装置中，亚硝酸钠溶液与邻乙基苯胺分别以1.44ml/min、lml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1.2:1)由B、C进料管注入第一微混合器1(内交叉指型微混合器，HPIMM, IMM, Germany,混合通道内径25μηι)中，然后混合液经过第一微通道3(0.2111111，停留时间0.28)进入第二微混合器2(内径1111111)与以41111/111；[11的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为4.5:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴Tl(0°C)中混合，然后进入第二微通道b(内径:Imm)继续反应10s，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2(0?5°C)中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为96%，邻乙基碘苯收率89 %。
[0030]实施例5
[0031]在如图1所示的实验装置中，亚硝酸钠溶液与邻乙基苯胺分别以5.76ml/min、4ml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1.05:1)由B、C进料管注入第一微混合器I(CPMM，IMM,Germany，混合通道内径300μηι)中，然后混合液经过第二微通道a(2mm，停留时间0.3s)进入微第二混合器2(内径Imm)与以16ml/min的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为3.5:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴Tl ((TC)中混合，然后进入第二微通道b(内径:Imm)继续反应10s，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2(0?5°C)中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为93%，邻乙基碘苯收率 90 %。
[0032]实施例6
[0033]在如图1所示的实验装置中，亚硝酸钠溶液与邻乙基苯胺分别以1.44ml/min、lml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1.05:1)由B、C进料管注入第一微混合器I (内交叉指型微混合器，SI丽-V2，IMM,Germany,混合通道内径45μηι)中，然后混合液经过第一微通道a(0.3mm，停留时间0.5s)进入第二微混合器2(内径lmm)与以4ml/min的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为3.5:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴Tl(OtC)中混合，然后进入第二微通道b (内径:3_)继续反应I Os，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2(0?5°C)中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为97%，邻乙基碘苯收率94%。
[0034]实施例7
[0035]在如图1所示的实验装置中，亚硝酸钠溶液与邻乙基苯胺分别以1.44ml/min、lml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1.05:1)由B、C进料管注入第一微混合器I (内交叉指型微混合器，SI丽-V2，IMM,Germany,混合通道内径45μηι)中，然后混合液经过第一微通道a(0.3mm，停留时间0.5s)进入第二微混合器2(内径Imm)与以4ml/min的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为3.5:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴T1(0°C)中混合，然后进入第二微通道b (内径:9_)继续反应I Os，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2(0?5°C)中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为93%，邻乙基碘苯收率90%。
[0036]实施例8
[0037]在如图1所示的实验装置中，亚硝酸钠溶液与邻乙基苯胺分别以1.44ml/min、lml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1.05:1)由B、C进料管注入第一微混合器I (内交叉指型微混合器，SI丽-V2，IMM,Germany,混合通道内径45μηι)中，然后混合液经过第一微通道a(0.3mm，停留时间0.5s)进入第二微混合器2(内径Imm)与以4ml/min的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为3.5:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴T1(0°C)中混合，然后进入第二微通道b (内径:Imm)继续反应90s，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2(0?5°C)中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为93%，邻乙基碘苯收率82%。
[0038]实施例9
[0039]在如图1所示的实验装置中，亚硝酸钾溶液与邻乙基苯胺分别以1.44ml/min、lml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1.05:1)由B、C进料管注入第一微混合器I (内交叉指型微混合器，SI丽-V2，IMM,Germany,混合通道内径45μηι)中，然后混合液经过第一微通道a(0.3mm，停留时间0.5s)进入第二微混合器2(内径Imm)与以4ml/min的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为3.2:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴T1(0°C)中混合，然后进入第二微通道b (内径:Imm)继续反应I Os，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2(0?5°C)中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为95 %，邻乙基碘苯收率91 %。
[0040]实施例10
[0041 ]在如图1所示的实验装置中，亚硝酸钙溶液与邻乙基苯胺分别以1.44ml/min、lml/min的流速(亚硝酸钠与邻乙基苯胺摩尔比为1.05:1)由B、C进料管注入第一微混合器I (内交叉指型微混合器，SI丽-V2，IMM,Germany,混合通道内径45μηι)中，然后混合液经过第一微通道a(0.3mm，停留时间0.5s)进入第二微混合器2(内径Imm)与以4ml/min的流速(盐酸与邻乙基苯胺摩尔比为3.5:1)由进料管A注入的盐酸在恒温反应浴T1(0°C)中混合，然后进入第二微通道b (内径:Imm)继续反应I Os，得到重氮盐溶液用装有碘化钾的圆底烧瓶E收集，圆底烧瓶E在恒温反应浴T2(0?5°C)中搅拌2h，有机相经后处理，GC分析邻乙基苯胺转化率为96%，邻乙基碘苯收率92%。
[0042]实施例11
[0043]在如图1所示的反应装置中，亚硝酸钠溶液与邻乙基苯胺分别以1.44ml/min、lml/mi