一种丁二腈的制备方法
【专利摘要】本发明公布了一种以二卤代烷及氰化物为原料制备丁二腈的方法，本方法是以二卤代烷及氰化物为原料在水和醇的体系中加热回流合成得到丁二腈，经过过滤、萃取、精馏后得到纯品。本发明提出的制备工艺具有操作简便，条件温和，产率较高的优点。
【专利说明】
一种丁二腈的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及到一种重要化工中间体丁二腈的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来丁二腈作为一种重要的化工原料得到越来越多的重视，除可以作为医药中间体 之外，还可以用来生产喹吖酮类颜料，进一步用于汽车涂料;还可以作为生产尼龙的基础原 料;近年来发现其在锂电池领域可以作为添加剂使用而使电池获得更好的高温循环性能。
[0003] 根据现有的研究和报道，丁二腈的制备方法均采用丙烯腈与氢氰酸加成而得，此 种方法的原料氢氰酸剧毒且极易挥发，对生产工艺过程控制要求极高，不仅加大了固定资 产投资而且操作风险也很大，为此本发明提出了一种相对易于操作的制备工艺，采用二卤 代烷与氰化物在溶液中进行反应而生成丁二腈，具有操作简便，条件温和，产率较高的优 点。反应方程式如下：
【发明内容】
[0004] 本发明公布了一种以二卤代烷及氰化物为原料制备丁二腈的方法。 如上所述的二卤代烷为下列之一 ：1，2_二溴乙烷，1，2_二氯乙烷，1，2_二碘乙烷。
[0005] 如上所述的氰化物为氰化钠或氰化钾。 如上所述的制备丁二腈的方法还包括如下步骤:将氰化物溶于水，将二卤代烷溶于醇， 在一定温度下，将氰化物水溶液与二卤代烷醇溶液混合进行反应，结束后移去反应液中的 醇和水，加入乙酸乙酯后过滤，洗涤滤饼，将滤液减压精馏，收集l_2kPa压力下160°C~170 °(：的馏分。 如上所述的反应温度为50~100°C。 如上所述的水、醇的用量不限，能将溶质溶解即可。 如上所述的乙酸乙酯用量为氰化物质量的〇. 1~1 〇倍。
【具体实施方式】
[0006] 下面的实施实例是对该发明进行的一些实例阐述。
[0007] 实施例1 取氰化钠300g(约6. lmol)，将其溶解在350ml水中，向氰化钠溶液中加入400ml乙醇，将 此混合液加热至回流。取1，2-二溴乙烷564g(约3mo 1 )，将其溶解在500ml乙醇中，随后缓慢 将其滴入到氰化钠溶液中，继续回流反应24小时，后减压蒸出其中的水和乙醇，向其中加入 乙酸乙酯500g。充分搅拌后过滤，用100ml乙酸乙酯洗涤滤饼，合并滤液，对其进行减压精 馏，收集160 °C~165 °C /1 kPa馏分。总质量为173g，产率为72%。 实施例2 取氰化钾400g(约6. lmol)，将其溶解在400ml水中，向氰化钾溶液中加入400ml乙醇，将 此混合液加热至回流。取1，2-二氯乙烷300g(约3mo 1 )，将其溶解在400ml乙醇中，随后缓慢 将其滴入到氰化钾溶液中，继续回流反应24小时，后减压蒸出其中的水和乙醇，向其中加入 乙酸乙酯600g。充分搅拌后过滤，用100ml乙酸乙酯洗涤滤饼，合并滤液，对其进行减压精 馏，收集165 °C~170 °C /2kPa馏分。总质量为166g，产率为69%。
【主权项】
1. 一种丁二腈的制备方法，包括如下步骤:将氰化物溶于水，将二卤代烷溶于醇，在一 定温度下，将氰化物水溶液与二卤代烷醇溶液混合进行反应，结束后移去反应液中的醇和 水，加入乙酸乙酯后过滤，洗涤滤饼，将滤液减压精馏，收集l-2kPa压力下160°C~170°C的 馏分。2. 根据权利要求1所述的一种丁二腈的制备方法，其特征在于:二卤代烷为下列之一： 1，2-二溴乙烷、1，2-二氯乙烷、1，2-二碘乙烷。3. 根据权利要求1所述的一种丁二腈的制备方法，其特征在于:氰化物为氰化钠或氰化 钾。4. 根据权利要求1-3中任选之一所述的一种丁二腈的制备方法，其特征在于:反应温度 为 50 ~100°C。5. 根据权利要求1-3中任选之一所述的一种丁二腈的制备方法，其特征在于：水、醇的 用量不限，能将溶质溶解即可。6. 根据权利要求1-3中任选之一所述的一种丁二腈的制备方法，其特征在于：乙酸乙酯 用量为氰化物质量的〇. 1~10倍。
【文档编号】C07C253/14GK105949084SQ201610529198
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年7月7日
【发明人】张洪源, 丁灵
【申请人】天津市职业大学