镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料、制备方法及应用的制作方法
【专利摘要】一种镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料，其化学式为RYF4：xDy3+,yYb3+，其中，x为0.01～0.06，y为0.01～0.04，R为锂元素，钠元素，钾元素，铷元素和铯元素中至少一种。上述镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，在482nm的发光峰分别对应的是Dy3+离子4F9/2→6F15/2的跃迁辐射形成发光峰，实现了由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。本发明还提供一种镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法及应用。
【专利说明】镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料、制备方法及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料、其制备方法及使用该镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的有机发光二极管。
【背景技术】
[0002]有机发光二极管(OLED)由于组件结构简单、生产成本便宜、自发光、反应时间短、可弯曲等特性，而得到了极广泛的应用。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
[0003]上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但是，可由红外，红绿光等长波辐射激发出蓝光发射的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料，仍未见报道。
【发明内容】
[0004]基于此，有必要提供一种可由长波辐射激发出蓝光的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料、其制备方法及使用该镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的有机发光二极管。
[0005]一种镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料，其化学式为RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，X为0.01?0.06,y为0.01?0.04,R为锂元素,钠元素,钾元素,铷元素和铯元素中至少一种。
[0006]所述X 为 0.03，y 为 0.02。
[0007]一种镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤:
[0008]按照RYF4:xDy3+, yYb3+各元素的化学计量比称取R2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体，其中，X为0.01?0.06, y为0.01?0.04, R为锂元素,钠元素,钾元素,铷元素和铯元素中至少一种；
[0009]将称取的粉体溶于氢氟酸中配制成浓度金属阳离子的浓度为0.5mol/L?3mol/L的溶液；
[0010]将所述溶液雾化成气雾状后随载气一起通入温度为100°C?220°C的石英管生成前驱体，其中，石英管的直径为30mm?150mm,长度为0.5m?3m,载气的流量为lL/min?15L/min ；
[0011]将所述前驱体在600 °C?1300 °C下煅烧2小时?5小时得到化学式为RYF4:xDy3+, yYb3+的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料。
[0012]所述X 为 0.03，y 为 0.02。
[0013]将称取的粉体溶于氟化氢中配制成溶液的步骤还包括:往所述溶液中添加分散齐U，所述分散剂的浓度为0.005mol/L?0.05mol/L。
[0014]所述分散剂为聚乙二醇。
[0015]将所述溶液雾化成气雾状的步骤为，将载气及所述溶液一起通入雾化器中使所述溶液雾化成气雾状，所述载气为惰性气体或还原性气体。
[0016]所述载气的流量为5L/min?8L/min。
[0017]一种有机发光二极管，包括依次层叠的基板、阴极、有机发光层、阳极及透明封装层，所述透明封装层中掺杂有镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料，所述镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的化学通式为RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，X为0.01?0.06，y为0.01?0.04, R为锂元素,钠元素,钾元素,铷元素和铯元素中至少一种。
[0018]所述X 为 0.03，y 为 0.02。
[0019]上述镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法较为简单，成本较低；制备的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的光致发光光谱中，镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，在482nm的发光峰分别对应的是Dy3+离子卞9/2 — 6F1572的跃迁辐射形成发光峰，实现了由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光；有机发光二极管的透明封装层中分散有镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料，镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，在482nm的发光峰分别对应的是Dy3+离子4F9/2 — 6F1572的跃迁辐射形成发光峰，由红绿光激发可以发射蓝光，蓝光与红绿光混合后形成发白光的有机发光二极管。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为一实施方式的喷雾热解设备的结构示意图；
[0021]图2为一实施方式的有机发光二极管的结构示意图；
[0022]图3为实施例1制备的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的光致发光谱图；
[0023]图4为实施例1制备的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的XRD谱图；
[0024]图5为实施例1制备的透明封装层中掺杂有镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料形成的有机发光二极管的光谱图。
【具体实施方式】
[0025]下面结合附图和具体实施例对镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料、其制备方法及使用该镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的有机发光二极管进一步阐明。
[0026]一实施方式的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料，其化学式为RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，x为0.01?0.06, y为0.01?0.04, R为锂元素,钠元素,钾元素,铷元素和铯元素中至少一种。
[0027]优选的，X为 0.03，y 为 0.02。
[0028]该镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的光致发光光谱中，镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，当材料受到长波长(如796nm)的辐射的时候，Dy3+离子吸收该光照的能量，此时Dy3+离子由4F9/2 — 6F1572的跃迁，发出482nm的蓝光，实现了由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。
[0029]上述镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法，包括以下步骤；
[0030]步骤SlO1、按照RYF4:xDy3+, yYb3+各元素的化学计量比称取R2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体，其中，X为0.01?0.06, y为0.01?0.04, R为锂元素，钠元素，钾元素，铷元素和铯元素中至少一种。
[0031]优选的，X为 0.03，y 为 0.02。
[0032]可以理解，该步骤中也可按照摩尔比1:(0.9?0.98):(0.01?0.06):(0.01?0.04)称取 R2CO3, Y2O3, Dy2O3 和 Yb2O3 粉体。
[0033]优选的，该步骤中也可按照摩尔比I:0.95:0.03:0.02称取R2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体。
[0034]步骤S102、将称取的粉体溶于氢氟酸中配制成金属阳离子的浓度为0.5mol/L?3mol/L的溶液。
[0035]溶液中的金属阳离子为R+，Y3+，Dy3+，Yb3+，R+为锂离子，钠离子，钾离子，铷离子和铯离子中至少一种。
[0036]优选的，将称取的粉体溶于氢氟酸中配制成溶液的步骤还包括:往溶液中添加分散剂，分散剂的浓度为0.005mol/L?0.05mol/L。本实施方式中，分散剂为聚乙二醇。
[0037]请参阅图1，图1所示的喷雾热解设备100包括储液罐10、储气罐20、雾化器30、石英管40及收集器50。
[0038]本实施方式中，步骤S102制备的溶液存放于储液罐10。
[0039]S103、将溶液雾化成气雾状后随载气一起通入温度为100°C?220°C的石英管40生成前驱体，其中石英管40的直径为30mm?150mm，长度为0.5m?3m，载气的流量为IL/min ?15L/min。
[0040]优选的，石英管的直径为95mm，长度为1.4m。
[0041]本实施方式中，使用雾化器30将溶液雾化，雾化器30为压缩雾化器。具体的，将储气罐20内储存的载气及储液罐10内储存的溶液一同通入雾化器30使溶液雾化成气雾状。载气为惰性气体或还原性气体，如:氮气、氩气及氢气中的至少一种，载气的流量为5L/min ?8L/min。
[0042]石英管40外壁缠绕着电阻丝42。
[0043]溶液雾化成气雾状后自石英管40的一端通入，在石英管40内生成前驱体，前驱体为细微的粉末，粉末状的前驱体随载气自石英管的另一端喷出。进一步的，前驱体自石英管40流出后使用收集器50收集。本实施方式中，收集器50为微孔耐酸滤过漏斗。
[0044]S104、将前驱体在600°C?1300°C下煅烧2小时?5小时得到化学式为RYF4:xDy3+, yYb3+的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料。
[0045]优选的，前驱体置于程序控温炉中在800°C下灼烧3小时。
[0046]上述镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法为喷雾热解法，原料在溶液状态下混合，可保证组分分布均匀，而且工艺过程简单，组分损失少，可精确控制化学计量比，尤其适合制备多组分复合粉末；微粉由悬浮在空气中的液滴干燥而来，颗粒一般呈规则的球形，而且少团聚，无需后续的洗涤研磨，保证产物的高纯度，高活性；整个过程在短短的几秒钟迅速完成，因此液滴在反应过程中来不及发生组分偏析，进一步保证组分分布的均一性；反应工序简单，一步即获得成品，无过滤、洗涤、干燥、粉碎过程，操作简单方便，生产过程连续，产能大，生产效率高，非常有利于大工业化生产；制备的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的光致发光光谱中，镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的激发波长796nm，在482nm的发光峰分别对应的是Dy3+离子4F9/2 — 6F1572的跃迁辐射形成发光峰，由红绿光激发可以发射蓝光，实现了由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。
[0047]请参阅图2，一实施方式的有机发光二极管100，该有机发光二极管100包括依次层叠的基板1、阴极2、有机发光层3、透明阳极4以及透明封装层5。透明封装层5中分散有镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料6，镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的化学式为RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，X为0.01?0.06，y为0.01?0.04，R为锂元素，钠元素，钾元素，铷元素和铯元素中至少一种。
[0048]有机发光二极管100的透明封装层5中分散有镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料6，镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，在482nm的发光峰分别对应的是Dy3+离子4F9/2 —6F15/2的跃迁辐射形成发光峰，由红绿光激发可以发射蓝光，蓝光与红绿光混合后形成发白光的有机发光二极管。
[0049]下面为具体实施例。
[0050]实施例1
[0051]称取Li2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为I:0.95:0.03:0.02，溶于氢氟酸配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入5L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为180°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径为95_，长度为1.4m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度1100°C，得到LiYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+上转换荧光粉。
[0052]请参阅图3，图3中曲线I为本实施例得到的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的光致发光光谱。由图3可以看出，实施例1得到的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的激发波长为796nm，当材料受到长波长(如796nm)的辐射的时候，此时Dy3+离子卞9/2 — 6F1572跃迁，就发出482nm的蓝光，可以作为蓝光发光材料。
[0053]请参阅图4，图4中曲线为实施I制备的镝镱共掺杂碱钇氟化物上转换发光材料的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片，图中的衍射峰是碱钇氟化物的结晶峰，没有出现掺杂元素以及其它杂质的衍射峰；说明该制备方法得到的产品具有良好的结晶质量。
[0054]在玻璃基板I上采用真空镀膜沉积技术沉积厚度为120nm的金属铝(Al)，作为器件的阴极2，然后在阴极2上沉积一层厚度为50nm的双(2-苯基喹啉)(乙酰丙酮)合铱(IIIXIr (2-phq) 2 (acac))作为器件的有机发光层3，再在有机发光层3上沉积一层厚度为lOOnm、方块电阻为10?20 Ω / 口的氧化铟锡(ITO)作为透明阳极4，最后在透明阳极4上设置一层厚度为300nm的S1作为器件的透明封装层5，所述透明封装层5中分散有实施例1中制得的镝镱共掺杂碱钇氟化物上转换荧光粉，如6所示，因此，该有机电致发光器件的具体结构可以表不为基板 /Al (120nm) /Ir (2-phq) 2 (acac) (50nm) /ITO (10nm) /S1 (300nm),其中，斜杠“/”表示层状结构；该有机电致发光器件使用时，发光层3的部分红光激发荧光粉6发出蓝光,该蓝光与发光层3中剩余的红光混合后发出白光。
[0055]请参阅图5，图5曲线I为透明封装层中掺杂有钕镱共掺杂碱钇氟化盐玻璃上转换发光材料料形成发白光的有机发光二极管的光谱图，曲线2为透明封装层中未掺杂有钕镱共掺杂碱钇氟化盐玻璃上转换发光材料料的对比。图中可看出，荧光粉可以由长波的红色光，激发出短波的蓝色光，混成白光。
[0056]实施例2
[0057]称取Li2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3的摩尔比为1:0.98:0.01:0.01，溶于氢氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入15L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为220°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径为150_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300。。，得到 LiYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上转换荧光粉。
[0058]实施例3
[0059]称取Li2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为1:0.9:0.06:0.04，溶于氢氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入lL/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为150°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30mm，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧2小时，煅烧温度 600°C，得到 LiYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上转换荧光粉。
[0060]实施例4
[0061]称取Na2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为I:0.95:0.03:0.02，溶于氢氟酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入5L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为180°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度 1100。。，得到 NaYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+ 上转换荧光粉。
[0062]实施例5
[0063]称取Na2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为I:0.95:0.03:0.02，溶于氢氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入15L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为220°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300。。，得到 NaYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上转换荧光粉。
[0064]实施例6
[0065]称取Na2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为1:0.9:0.06:0.04，溶于氢氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入lL/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为150°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30mm，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧2小时，煅烧温度 600°C，得到 NaYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上转换荧光粉。
[0066]实施例7
[0067]称取K2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为1:0.95:0.03:0.02，溶于氢氟酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入5L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为180°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度 1100。。，得到 KYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+ 上转换荧光粉。
[0068]实施例8
[0069]称取K2CO3，Y203,Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为1:0.95:0.03:0.02，溶于氢氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入15L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为220°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300。。，得到 KYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上转换荧光粉。
[0070]实施例9
[0071]称取K2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为I:0.9:0.06:0.04，溶于氢氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入lL/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为150°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30mm，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧2小时，煅烧温度 600°C，得到 KYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上转换荧光粉。
[0072]实施例10
[0073]称取Rb2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为I:0.95:0.03:0.02，溶于氢氟酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入5L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为180°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度 1100。。，得到 RbYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+ 上转换荧光粉。
[0074]实施例11
[0075]称取Rb2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为I:0.95:0.03:0.02，溶于氢氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入15L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为220°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300。。，得到 RbYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上转换荧光粉。
[0076]实施例12
[0077]称取Rb2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为1:0.9:0.06:0.04，溶于氢氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入lL/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为150°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30mm，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧2小时，煅烧温度 600°C，得到 RbYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上转换荧光粉。
[0078]实施例13
[0079]称取Cs2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为I:0.95:0.03:0.02，溶于氢氟酸中配制成1.5mol/L的溶液,并加入0.01mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入5L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为180°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度 1100。。，得到 CsYF4:0.03Dy3+, 0.02Yb3+ 上转换荧光粉。
[0080]实施例14
[0081]称取Cs2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为I:0.95:0.03:0.02，溶于氢氟酸中配制成3mol/L的溶液，并加入0.05mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入15L/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为220°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300。。，得到 CsYF4:0.0lDy3+, 0.0lYb3+ 上转换荧光粉。
[0082]实施例15
[0083]称取Cs2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体的摩尔比为1:0.9:0.06:0.04，溶于氢氟酸中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇添加剂。然后把溶液放入雾化装置，之后向雾化装置通入lL/min的氩气。溶液前驱体随氩气载气进入温度为150°C的石英管生成前驱体，其中石英管的直径30_，长度为3m，。然后荧光粉随气流进入冷凝器，最后被微孔耐酸滤过漏斗所收集。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧2小时，煅烧温度 600°C，得到 CsYF4:0.06Dy3+, 0.04Yb3+ 上转换荧光粉。
[0084]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料，其特征在于:其化学式为RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，x为0.0l?0.06, y为0.01?0.04, R为锂元素,钠元素,钾元素,铷元素和铯元素中至少一种。
2.根据权利要求1所述的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料，其特征在于，所述X为0.03，y为0.02。
3.—种镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 按照RYF4:xDy3+, yYb3+各元素的化学计量比称取R2CO3, Y2O3, Dy2O3和Yb2O3粉体，其中，X为0.01?0.06, y为0.01?0.04, R为锂元素,钠元素,钾元素,铷元素和铯元素中至少一种； 将称取的粉体溶于氢氟酸中配制成金属阳离子的浓度为0.5mol/L?3mol/L的溶液； 将所述溶液雾化成气雾状后随载气一起通入温度为100°C?220°C的石英管生成前驱体，其中，石英管的直径为30mm?150mm,长度为0.5m?3m,载气的流量为lL/min?15L/min ； 将所述前驱体在600°C?1300°C下煅烧2小时?5小时得到化学式RYF4:xDy3+, yYb3+的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料。
4.根据权利要求3所述的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述X为0.03，y为0.02。
5.根据权利要求3所述的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，将称取的粉体溶于氢氟酸中配制成溶液的步骤还包括:往所述溶液中添加分散齐U，所述分散剂的浓度为0.005mol/L?0.05mol/L。
6.根据权利要求5所述的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇。
7.根据权利要求3所述的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，将所述溶液雾化成气雾状的步骤为，将载气及所述溶液一起通入雾化器中使所述溶液雾化成气雾状，所述载气为惰性气体或还原性气体。
8.根据权利要求7所述的镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的制备方法，其特征在于，所述载气的流量为5L/min?8L/min。
9.一种有机发光二极管，包括依次层叠的基板、阴极、有机发光层、阳极及透明封装层，其特征在于，所述透明封装层中掺杂有镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料，所述镝镱共掺杂碱钇氟化物玻璃上转换发光材料的化学通式为RYF4:xDy3+, yYb3+，其中，x为0.01?0.06,y为0.01?0.04,R为锂元素,钠元素,钾元素,铷元素和铯元素中至少一种。
10.根据权利要求9所述的有机发光二极管，其特征在于，所述X为0.03，y为0.02。
【文档编号】C09K11/85GK104342153SQ201310337220
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月5日 优先权日:2013年8月5日
【发明者】周明杰, 陈吉星, 王平, 冯小明 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司