本发明属于油田采油
技术领域：
，具体的说，涉及一种有机微球与无机硅酸盐复配型稠油热采封窜剂及其制备方法。
背景技术：
：稠油是一种粘度高、流动性差、开采难度较大的石油资源。稠油热采是开发稠油资源的主要技术手段，蒸汽吞吐和蒸汽驱又是稠油热采的两种常用方法，通过蒸汽将稠油加热，降低粘度来提高稠油的流动性。在蒸汽推进过程中，由于油藏的非均质性，容易发生汽窜而导致含水率升高，采收率降低。因此，发生汽窜时，需要使用封窜剂对油层的高渗层进行封堵，封窜剂要求耐高温(350℃)。目前应用的封窜剂主要有无机颗粒类、耐温泡沫类、热固性树脂、可逆温敏凝胶和栲胶类堵剂。无机颗粒堵剂形成的体系稳定性不足，易沉降，注入性和运移能力差；选择性不强，在汽窜规律认识清楚的情况下可慎重应用，但是在汽窜规律不明确时，出于对油层的保护和防窜后续工作的开展，不建议使用。泡沫具有良好的选择性封堵性能，遇油消泡，在油水同层具有“防窜不堵油”的特性。但是由于蒸气能通过泡沫液膜，泡沫和毛细管壁空间以及泡沫未封堵的窜流通道流出，降低了泡沫的封堵能力。因此在使用氮气泡沫防窜时需通过组合其他高强度堵剂或者是增加自身的强度以增强其封堵能力。热固性树脂形成的堵剂机械性能较差，且具有较强的酸、耐碱能力，不易解堵，如封堵位置不当，对油井产生较大的危害。可逆温敏凝胶为聚合物类堵剂，其成分为纤维素醚，当温度高达200℃以上时温敏凝胶会出现炭化现象，失去封堵能力；同时当老化温度在160℃以上时，其稳定性受炭化的影响而变差。栲胶类堵剂的制备工艺相对复杂，对施工工艺要求相对较高，制备栲胶堵剂时需要加入交联剂，促进剂，调整pH值等；在注入地层过程中受到吸附、滞留等会发生色谱分离。单一使用有机类冻胶或者无机类凝胶作为封窜剂总是存在耐温性、稳定性较差、不易注入的缺点。为了提高封窜剂的性能，有必要开发出一种有机无机复配的新型封窜剂。技术实现要素：为解决以上技术问题，本发明的目的在于提供本发明一种有机微球与无机硅酸盐复配型稠油热采封窜剂及其制备方法，方法简单，制备出的封窜剂耐高温、稳定性高、易注入，能有效封堵汽窜通道、提高稠油采收率。本发明目的是这样实现的：一种有机微球与无机硅酸盐复配型稠油热采封窜剂，其关键在于由以下重量百分比的原料制成：0.3-1％的有机微球、30-50％的水玻璃、0.1-0.5％的木质素磺酸盐、8-10％的氯化铵、余量为水。一种有机微球与无机硅酸盐复配型稠油热采封窜剂的制备方法，其关键在于：按权利要求1所述重量百分比，先将有机微球加入到烧杯中，再加入水，搅拌使有机微球充分溶胀，然后依次加入水玻璃、木质素磺酸盐和氯化铵，即得到有机微球与无机硅酸盐复配型的稠油热采封窜剂。优选地，上述水玻璃的模数大于3.0。优选地，上述有机微球制备方法：向油相中加入水相，然后充分搅拌反应得到反向微乳液聚合体系，再鼓泡除氧，水浴恒温反应，反应产物倒入丙酮中反应，过滤得到沉淀，将沉淀恒温干燥至恒重即得有机微球。优选地，上述水相为重量百分比分别为30-40％的丙烯酰胺单体、0.2％-0.4％的交联剂、3％的第一乳化剂、0.3-0.5％的引发剂、余量为水混合后充分搅拌反应至溶液澄清而成。优选地，上述交联剂为戊四醇三烯丙基醚或者N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述第一乳化剂为Tween60；所述引发剂为过硫酸铵或者过硫酸钾。优选地，上述油相为重量百分比分别为91％的白油或柴油或煤油和9％的第二乳化剂混合搅拌均匀制成。优选地，上述第二乳化剂为Span80。本发明封窜剂及其制备方法的有益效果：(1)室温下粘度低，具有非常好的注入性，不受泵、炮眼及多孔介质的剪切作用，其整体固结强度与多孔介质中固结强度相当；(2)具有较强的选择性注入能力，在一定的流速下优先进入含油饱和度低、孔喉较大的优势通道，堵水不堵油；(3)固化时间可控，可控制在1-4小时范围内。固化强度高，对蒸汽的残余阻力系数可达到20，具有良好的耐冲刷性，满足稠油油藏封窜和堵水的要求。(4)耐温能力强，且耐温有效期长，250℃下35天后残余阻力系数仍≥15。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1：1.制备微球：(1)将重量百分比分别为30％的丙烯酰胺单体、0.2％的戊四醇三烯丙基醚、3％的Tween60、0.3％的过硫酸铵、66.5％的去离子水混合，充分搅拌至溶液澄清得到水相。(2)将重量百分比分别为9％的Span80和91％的柴油，搅拌均匀制成油相。(3)在搅拌过程中向重量百分比为60％的油相中缓慢加入40％的水相，加入完毕后再充分搅拌反应得到反向微乳液聚合体系；在体系中通入高纯氮气鼓泡除氧30分钟，将体系在水浴中加热至70℃反应6小时，将产物倒入足量的丙酮中，充分搅拌后过滤，将沉淀滤出放置于60℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到有机微球。2.制备封窜剂：按重量百分比配取0.3％的有机微球、30％的水玻璃、0.1％的木质素磺酸盐、8％的氯化铵、61.6％的水。按上述重量百分比将水加入到有机微球中，搅拌1小时使微球充分溶胀，再加入水玻璃、木质素磺酸盐和氯化铵，即得到该有机微球及无机硅酸盐复配型的稠油热采封窜剂。实施例21.制备微球：(1)将重量百分比分别为40％的丙烯酰胺单体、0.4％的N,N-亚甲基双丙烯酰胺、3％的Tween60、0.5％的过硫酸钾、56.1％的去离子水混合，充分搅拌至溶液澄清得到水相。(2)将重量百分比分别为9％的Span80和91％的白油，搅拌均匀制成油相。(3)在搅拌过程中向重量百分比为60％的油相中缓慢加入40％的水相，加入完毕后再充分搅拌反应得到反向微乳液聚合体系；在体系中通入高纯氦气鼓泡除氧30分钟，将体系在水浴中加热至70℃反应6小时，将产物倒入足量的丙酮中，充分搅拌后过滤，将沉淀滤出放置于60℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到有机微球。2.制备封窜剂：按重量百分比配取1％的有机微球、50％的水玻璃、0.5％的木质素磺酸盐、10％的氯化铵、38.5％的水。按上述重量百分比将水加入到有机微球中，搅拌1小时使微球充分溶胀，再加入水玻璃、木质素磺酸盐和氯化铵，即得到该有机微球及无机硅酸盐复配型的稠油热采封窜剂。实施例31.制备微球：(1)将重量百分比分别为35％的丙烯酰胺单体、0.3％的戊四醇三烯丙基醚、3％的Tween60、0.4％的过硫酸铵或者过硫酸钾、61.3％的去离子水混合，充分搅拌至溶液澄清得到水相。(2)将重量百分比分别为9％的Span80和91％的煤油，搅拌均匀制成油相。(3)在搅拌过程中向重量百分比为60％的油相中缓慢加入40％的水相，加入完毕后再充分搅拌反应得到反向微乳液聚合体系；在体系中通入高纯氮气鼓泡除氧30分钟，将体系在水浴中加热至70℃反应6小时，将产物倒入足量的丙酮中，充分搅拌后过滤，将沉淀滤出放置于60℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到有机微球。2.制备封窜剂：按重量百分比配取0.6％的有机微球、40％的水玻璃、0.3％的木质素磺酸盐、9％的氯化铵、50.1％的水。按上述重量百分比将水加入到有机微球中，搅拌1小时使微球充分溶胀，再加入水玻璃、木质素磺酸盐和氯化铵，即得到该有机微球及无机硅酸盐复配型的稠油热采封窜剂。实施例41.制备微球：(1)将重量百分比分别为30％的丙烯酰胺单体、0.2％的戊四醇三烯丙基醚、3％的Tween60、0.3％的过硫酸铵、66.5％的去离子水混合，充分搅拌至溶液澄清得到水相。(2)将重量百分比分别为9％的Span80和91％的柴油，搅拌均匀制成油相。(3)在搅拌过程中向重量百分比为60％的油相中缓慢加入40％的水相，加入完毕后再充分搅拌反应得到反向微乳液聚合体系；在体系中通入高纯氮气鼓泡除氧30分钟，将体系在水浴中加热至70℃反应6小时，将产物倒入足量的丙酮中，充分搅拌后过滤，将沉淀滤出放置于60℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到有机微球。2.制备封窜剂：按重量百分比配取0.3％的有机微球、50％的水玻璃、0.5％的木质素磺酸盐、9％的氯化铵、40.2％的水。按上述重量百分比将水加入到有机微球中，搅拌1小时使微球充分溶胀，再加入水玻璃、木质素磺酸盐和氯化铵，即得到该有机微球及无机硅酸盐复配型的稠油热采封窜剂。实施例5粘度测定分别取100ml实施例1、2和3所制备的封窜剂置于烧杯中，使用brookfield粘度计测定其粘度，测试条件为0号转子，6转/分，实施例1、2和3测得的结果分别为5.3mPa.s、7.1mPa.s、6.1mPa.s。由于初始粘度较低，因此具有非常好的注入性，有较强的选择性注入能力，在一定的流速下优先进入孔喉较大的优势通道。实施例6固化时间测定分别取等量的实施例1、2、3和4所制备的封窜剂密封于10个老化罐内，放入不同温度下的烘箱中，考察在不同温度下的固化时间，结果如表1所示：表1不同温度下的固化时间温度(℃)80100120140160180200230260290实施例1(h)432.52221.51.51.51.5实施例2(h)4332.5221.51.51.51.5实施例3(h)42.52.52221.51.51.51.5实施例4(h)432.52.5221.51.51.51.5从表1可以看出，固化时间随温度的升高而降低，当温度超过200℃时，固化时间趋于平稳。因此，本发明的封窜剂固化时间在1-4小时可调。实施例7残余阻力系数测定1、使用80-100目石英砂湿法装填50cm填砂管，测定水测渗透率，测定其孔隙体积。在填砂管中分别注入0.6倍孔隙体积的实施例1、2、3和4所制备的封窜剂，密封，放置于100℃的烘箱中固化。再注入蒸汽，蒸气注入速度为3mL/min，考察驱替压差随注入孔隙体积倍数(PV)的变化，计算残余阻力系数，所得结果表2。表2各实施例初始和经蒸汽冲刷后的残余阻力系数测定结果实施例1实施例2实施例3实施例4初始残余阻力系数19212021冲刷后残余阻力系数14161515通过表2可以看出，经40倍孔隙体积(PV)的蒸汽冲刷后封窜剂的残余阻力系数最后稳定在15左右，初始初始残余阻力系数变化不大，居于20左右，具有良好的耐冲刷性。2、使用80-100目石英砂湿法装填50cm填砂管，测定水测渗透率，测定其孔隙体积。在填砂管中分别注入0.6倍孔隙体积的实施例1、2、3和4所制备的封窜剂，密封，放置于250℃的烘箱中固化。分别放置不同天数，测定不同老化时间后的残余阻力系数，结果如表3所示：表3各实施例经高温老化后残余阻力系数的测定结果结果如表3所示：在250℃的高温下老化35天后，残余阻力系数仍然保持在15或15以上，表明封窜剂具有良好的高温耐老化性。实施例8实际使用效果将实施例4制备得到的封窜剂应用到一口蒸汽吞吐热采井，共采油6个周期，在第6周期注采时发现此井与邻近一口井发生汽窜。第六周期注入蒸汽量2646吨，注气压力13.4MPa，采油246.4吨，开采371天，油气比为0.09。对其进行封窜作业，注入上述封窜剂200方，关井侯凝24小时。之后在第7周期注入蒸汽2600吨，注气压力提高至13.7MPa，在开采仅102天时产油量就已经达到792吨，油气比为0.30，未见汽窜。由此可见，本发明的有机微球及无机硅酸盐复配型的封窜剂封堵汽窜通道、提高稠油采收率效果显著。最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3