本发明涉及聚氨酯密封胶技术领域，具体涉及一种单组分聚氨酯组角胶的制备方法。
背景技术：
随着经济水平的不断提升进步，基础建设的稳步发展，工程质量也在不断提高。在建筑行业，高档隔热铝合金、铝木门窗，高档板材家具的应用越来越广。然而其质量问题也日益凸显，表现之一就是角部粘结强度不够，不能满足建筑节能的要求。
目前市场上此类胶黏剂鱼龙混杂，诸如环氧胶、普通聚氨酯胶，质量良莠不齐。环氧胶虽然可满足粘结强度的要求，但其耐低温性能差，长期暴露于温差变化大的环境中的门窗、家具容易造成开裂。而普通的聚氨酯胶黏剂要么无法满足粘结强度的要求，要么密封性能差。
目前亟需提供一种同时满足粘结强度和密封性能要求，耐老化性能优异，能够有效提高门窗、家具整体强度的单组分高强度聚氨酯组角胶。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种同时满足粘结强度和密封性能的要求，能够有效提高门窗、家具的整体强度，对缝隙起到有效填充，且耐老化性能突出的单组分聚氨酯组角胶的制备方法。
本发明所述的单组分聚氨酯组角胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将三官能度聚醚多元醇和/或二官能度聚醚多元醇、多异氰酸酯、增塑剂加入反应釜中，升温进行反应，使NCO质量分数达到设定值；
(2)反应完成，再向其中添加无机填料后混合均匀；
(3)最后向其中添加催化剂混合均匀后，真空脱出气泡，得到单组分聚氨酯组角胶。
其中：
步骤(1)中三官能度聚醚多元醇为聚氧化丙烯、聚氧化乙烯或聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇中的一种或多种，分子量为300～5000，羟值32～350mgKOH/g，用量为5～40质量份。优选分子量500的聚氧化乙烯三元醇或分子量4950的聚氧化丙烯-氧化乙烯三元醇中的一种或多种。
步骤(1)中二官能度聚醚多元醇为聚氧化乙烯、聚氧化丙烯或聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇中的一种或多种，分子量500～3000，羟值30～250mgKOH/g，用量为20～60质量份。优选双酚A改性聚氧化丙烯二元醇，分子量1000～2000，羟值55～115mgKOH/g。
步骤(1)中多异氰酸酯为甲基苯基二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或多种，优选二苯基甲烷二异氰酸酯或多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的一种或两种，用量为10～45质量份。
步骤(1)中增塑剂为邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异壬酯或邻苯二甲酸二异癸酯中的一种或多种，优选邻苯二甲酸二辛酯，用量为3～15质量份。
步骤(1)中升温至80～90℃进行反应，优选85℃。
步骤(2)中无机填料为重质碳酸钙、白炭黑中的一种或两种，优选白炭黑，用量为5～15质量份。
步骤(3)中催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、N-(二甲氨基乙基)吗啉、双吗啉基二乙基醚、二吗啉三乙基醚或二吗啉聚氧化乙烯醚中的一种或多种，优选二月桂酸二丁基锡、双吗啉基二乙基醚或二吗啉三乙基醚中的一种或两种，用量为0.2～2质量份。当优选二月桂酸二丁基锡与双吗啉基二乙基醚时，二月桂酸二丁基锡0.1～1份、双吗啉基二乙基醚0.1～1份。
本发明的有益效果如下：
本发明的单组分聚氨酯组角胶，通过聚氨酯链段结构设计、配合无机填料、高效催化剂的组合，可以有效改善胶体的粘结强度。其制备方法简单易操作，制备的单组分聚氨酯胶黏剂粘结强度高、密封效果好、耐老化性能突出、固化速度可调、无异味，能够有效提高门窗、家具的整体强度，对缝隙起到有效填充，避免了渗漏、角部开裂的问题，适用于门窗角缝、角码处以及家具的组装粘结。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)将32质量份聚氧化丙烯-氧化乙烯三元醇(分子量4950，羟值34mgKOH/g)、34质量份双酚A改性聚氧化丙烯二元醇(分子量1557，羟值72mgKOH/g)、20质量份二苯基甲烷二异氰酸酯、6.4质量份邻苯二甲酸二辛酯加入装有搅拌装置、氮气入口、温度计的反应釜中，升温至85℃，反应一段时间，使NCO质量分数降为5.6％左右，得到产物一。
(2)将7.2质量份白炭黑加入步骤(1)产物一中，并使混合物料充分搅拌均匀。
(3)向步骤(2)混合物料中添加0.25质量份二月桂酸二丁基锡和0.15质量份双吗啉基二乙基醚，充分搅拌均匀，真空脱泡半小时，即得单组分聚氨酯组角胶。
使用：本实施例制备的聚氨酯组角胶，通过手动胶枪挤出，吸收空气中水分129分钟表干、固化，粘结强度25MPa。
实施例2
(1)将29质量份聚氧化丙烯-氧化乙烯三元醇(分子量4950，羟值34mgKOH/g)、29质量份双酚A改性聚氧化丙烯二元醇(分子量1997，羟值56.18mgKOH/g)、26质量份二苯基甲烷二异氰酸酯、6质量份邻苯二甲酸二辛酯加入装有搅拌装置、氮气入口、温度计的反应釜中，升温至85℃，反应一段时间，使NCO质量分数降为7.5％左右，得到产物一。
(2)将9.4质量份白炭黑加入步骤(1)产物一中，并使混合物料充分搅拌均匀。
(3)向步骤(2)混合物料中添加0.38质量份二月桂酸二丁基锡和0.22质量份双吗啉基二乙基醚，充分搅拌均匀，真空脱泡半小时，即得单组分聚氨酯组角胶。
使用：本实施例制备的聚氨酯组角胶，通过手动胶枪挤出，吸收空气中水分73分钟表干、固化，粘结强度19MPa。
实施例3
(1)57质量份双酚A改性聚氧化丙烯二元醇(分子量1557，羟值56.18mgKOH/g)、26质量份二苯基甲烷二异氰酸酯、5质量份邻苯二甲酸二辛酯加入装有搅拌装置、氮气入口、温度计的反应釜中，升温至85℃，反应一段时间，使NCO质量分数降为6.43％左右，得到产物一。
(2)将11.5质量份白炭黑加入步骤(1)产物一中，并使混合物料充分搅拌均匀。
(3)向步骤(2)混合物料中添加0.34质量份二月桂酸二丁基锡和0.16质量份双吗啉基二乙基醚，充分搅拌均匀，真空脱泡半小时，即得单组分聚氨酯组角胶。
使用：本实施例制备的聚氨酯组角胶，通过手动胶枪挤出，吸收空气中水分63分钟表干、固化，粘结强度21MPa。
实施例4
(1)将23质量份聚氧化丙烯-氧化乙烯三元醇(分子量4950，羟值34mgKOH/g)、7质量份聚氧化乙烯三元醇(分子量500，羟值336.6mgKOH/g)、28质量份双酚A改性聚氧化丙烯二元醇(分子量1997，羟值56.18mgKOH/g)、17.5质量份二苯基甲烷二异氰酸酯、8.8质量份多亚甲基多苯基多异氰酸酯(NCO质量分数为30％)、6质量份邻苯二甲酸二辛酯加入装有搅拌装置、氮气入口、温度计的反应釜中，升温至85℃，反应一段时间，使NCO质量分数降为5.9％左右，得到产物一。
(2)将9质量份白炭黑加入步骤(1)产物一中，并使混合物料充分搅拌均匀。
(3)向步骤(2)混合物料中添加0.46质量份二月桂酸二丁基锡和0.24质量份双吗啉基二乙基醚，充分搅拌均匀，真空脱泡半小时，即得单组分聚氨酯组角胶。
使用：本实施例制备的聚氨酯组角胶，通过手动胶枪挤出，吸收空气中水分37分钟表干、固化，粘结强度23MPa。
实施例5
(1)将25.5质量份聚氧化丙烯-氧化乙烯三元醇(分子量4950，羟值34mgKOH/g)、25.5质量份双酚A改性聚氧化丙烯二元醇(分子量1557，羟值56.18mgKOH/g)、26质量份二苯基甲烷二异氰酸酯、8质量份多亚甲基多苯基多异氰酸酯(NCO质量分数为30％)、6质量份邻苯二甲酸二辛酯加入装有搅拌装置、氮气入口、温度计的反应釜中，升温至85℃，反应一段时间，使NCO质量分数降为10.0％左右，得到产物一。
(2)将8质量份白炭黑加入步骤(1)产物一中，并使混合物料充分搅拌均匀。
(3)向步骤(2)混合物料中添加0.64质量份二月桂酸二丁基锡和0.36质量份二吗啉三乙基醚，充分搅拌均匀，真空脱泡半小时，即得单组分聚氨酯组角胶。
使用：本实施例制备的聚氨酯组角胶，通过手动胶枪挤出，吸收空气中水分44分钟表干、固化，粘结强度18MPa。
综上所述，本发明制备的单组分高强度聚氨酯组角胶，通过对聚醚多元醇的选择、无机填料的加入量、以及催化剂来调整胶体的粘结强度，通过催化剂和多异氰酸酯的配比来调整胶体的固化速度。制成的组角胶粘结强度高、密封性好。