110°C，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续揽拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉 碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0. 4MPa，工作压力为0. 8MPa，得到改性絹云母粉；
[0037] (3)按重量份计，将30份聚己締醇加入60份去离子水中，揽拌至聚己締醇完全溶 解后冷却至室温，过滤后得到聚己締醇溶液，将7. 5份甘油、2份有机娃消泡剂、3份步骤（1) 得到的改性伊利石粉、5份步骤（2)得到的改性絹云母粉加入聚己締醇溶液中，加热揽拌40 分钟，加热温度为l〇〇°C，过滤、除杂后得到聚己締醇基涂料。
[003引实施例4
[0039] 聚己締醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
[0040] (1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起揽拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，伊利 石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2,将铁酸醋偶联剂溶于丙酬溶液中并超声振荡30 分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，铁酸醋偶联剂、丙酬、伊利石的质 量比为1:50:100,移至磁力揽拌器中55°C下磁力揽拌3小时，取出、洗漆后置于干燥箱中干 燥10小时，得到改性伊利石粉；
[0041] (2)将絹云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边揽拌，加热温度为 110°C，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续揽拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉 碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0. 4MPa，工作压力为0. 8MPa，得到改性絹云母粉；
[0042] (3)按重量份计，将20份聚己締醇加入65份去离子水中，揽拌至聚己締醇完全溶 解后冷却至室温，过滤后得到聚己締醇溶液，将6. 5份甘油、1. 8份有机娃消泡剂、5份步骤 (1)得到的改性伊利石粉、3份步骤（2)得到的改性絹云母粉加入聚己締醇溶液中，加热揽 拌40分钟，加热温度为100°C，过滤、除杂后得到聚己締醇基涂料。
[0043] 实施例5
[0044] 聚己締醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
[0045] (1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起揽拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，伊利 石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2,将铁酸醋偶联剂溶于丙酬溶液中并超声振荡30 分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，铁酸醋偶联剂、丙酬、伊利石的质 量比为1:50:100,移至磁力揽拌器中55°C下磁力揽拌3小时，取出、洗漆后置于干燥箱中干 燥10小时，得到改性伊利石粉；
[0046] (2)将絹云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边揽拌，加热温度为 110°C，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续揽拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉 碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0. 4MPa，工作压力为0. 8MPa，得到改性絹云母粉；
[0047] (3)按重量份计，将25份聚己締醇加入64份去离子水中，揽拌至聚己締醇完全溶 解后冷却至室温，过滤后得到聚己締醇溶液，将7份甘油、1份有机娃消泡剂、3. 4份步骤（1) 得到的改性伊利石粉、3. 5份步骤（2)得到的改性絹云母粉加入聚己締醇溶液中，加热揽拌 40分钟，加热温度为100°C，过滤、除杂后得到聚己締醇基涂料。
[0048] 实施例6
[0049] 聚己締醇基涂料的制备方法，其步骤如下：
[0050] (1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起揽拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，伊利 石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1:2,将铁酸醋偶联剂溶于丙酬溶液中并超声振荡30 分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，铁酸醋偶联剂、丙酬、伊利石的质 量比为1:50:100,移至磁力揽拌器中55°C下磁力揽拌3小时，取出、洗漆后置于干燥箱中干 燥10小时，得到改性伊利石粉；
[0化1] (2)将絹云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边揽拌，加热温度为 110°C，2分钟后加入硬脂酸溶液，继续揽拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉 碎，超音速气流粉碎机的进口压力为0. 4MPa，工作压力为0. 8MPa，得到改性絹云母粉； [0化2] (3)按重量份计，将28份聚己締醇加入62份去离子水中，揽拌至聚己締醇完全溶 解后冷却至室温，过滤后得到聚己締醇溶液，将6. 4份甘油、1. 2份有机娃消泡剂、4份步骤 (1)得到的改性伊利石粉、4. 8份步骤（2)得到的改性絹云母粉加入聚己締醇溶液中，加热 揽拌40分钟，加热温度为100°C，过滤、除杂后得到聚己締醇基涂料。
[0053] 将实施例1-6制得的涂料W及对比例进行抗老化性能测试，其中，对比例为公开 号为CN102277049B的中国专利，抗老化性能测试步骤为；选取已干燥好的涂料涂膜，在 110°C条件下连续有氧老化7小时，观察涂膜的表面，结果如下表所示。
[0054]
【主权项】
1. 一种新型聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：其步骤如下： (1) 将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合，2小时后制得伊利石悬浮浆，将钛酸酯 偶联剂溶于丙酮溶液中并超声振荡30分钟制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂 溶液，移至磁力搅拌器中磁力搅拌3小时，取出、洗涤后置于干燥箱中干燥10小时，得到改 性伊利石粉； (2) 将絹云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，2分钟后加入 硬脂酸溶液，继续搅拌6分钟后取出，移至超音速气流粉碎机中超细粉碎，得到改性絹云母 粉； (3) 将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌至聚乙烯醇完全溶解后冷却至室温，过滤后得到 聚乙烯醇溶液，将增塑剂、消泡剂、步骤⑴得到的改性伊利石粉、步骤⑵得到的改性絹云 母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌40分钟，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。
2. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1)中， 伊利石悬浮浆中的伊利石与水的质量比为1: 2。
3. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1)中， 钛酸酯偶联剂、丙酮、伊利石的质量比为1:50:100。
4. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1)中， 磁力搅拌时的温度为55°C。
5. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中， 边加热边搅拌时的加热温度为ll〇°C。
6. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中， 超音速气流粉碎机的进口压力为〇? 4MPa，工作压力为0? 8MPa。
7. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)中， 按重量份计，聚乙烯醇20-30份，去离子水55-65份，增塑剂6-8份，消泡剂1-2份，改性伊 利石粉3-5份，改性絹云母粉3-5份。
8. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)中， 增塑剂为甘油。
9. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3)中， 消泡剂为有机硅消泡剂。
10. 根据权利要求1所述的聚乙烯醇基涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3) 中，加热搅拌时的加热温度为100 °C。
【专利摘要】本发明提供一种新型聚乙烯醇基涂料的制备方法，其步骤如下：(1)将伊利石粉磨、除杂后与水一起搅拌混合制得伊利石悬浮浆，将钛酸酯偶联剂溶于丙酮溶液中制得偶联剂溶液，将伊利石悬浮液加入偶联剂溶液，磁力搅拌，取出、洗涤后干燥，得到改性伊利石粉；(2)将绢云母用粉碎机粉碎，提纯后加入高速混合机中边加热边搅拌，加入硬脂酸溶液，继续搅拌后取出，超细粉碎，得到改性绢云母粉；(3)将聚乙烯醇加入去离子水中，搅拌，过滤后得到聚乙烯醇溶液，将增塑剂、消泡剂、改性伊利石粉、改性绢云母粉加入聚乙烯醇溶液中，加热搅拌，过滤、除杂后得到聚乙烯醇基涂料。本发明制备出的涂料具有良好的抗老化性能，使用寿命较长。
【IPC分类】C09D5-33, C09D7-12, C09D129-04
【公开号】CN104725947
【申请号】CN201510129836
【发明人】董芬芳
【申请人】湖州国信物资有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月24日