到100°c反应5-10秒钟，得到水溶性Zn掺杂的Zn = CdTe量子点溶液；
[0031]其中，步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+: Zn2+: N-乙酰-L-半胱氨酸:NaHTe的摩尔比为1: 0.2: 3.6: 0.09。
[0032]实施例3
[0033]—种水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点的微波制备方法包括以下步骤:
[0034]步骤一、将0.2067gTe粉和0.3125g NaBH4放入到容器中，加入5mL蒸馏水，在氮气保护下，置于微波合成仪中，加热70°C下搅拌反应2分钟，然后加热到95°C搅拌反应3分钟，得到碲氢化钠NaHTe溶液；其中，碲粉规格为150目筛；
[0035]步骤二、将0.8221g CdCl2、0.0982gZnCljP 2.1149g N-乙酰-L-半胱氨酸溶解于30mL蒸馏水中，其中Cd2+的浓度为0.12mol/L，Cd 2+: Zn 2+的摩尔比为1: 0.2，调节溶液的PH值为13.1，在氮气保护下，注入步骤一中制备的碲氢化钠NaHTe溶液，再从溶液上面往下面通入氮气2分钟，得到Zn掺杂的Zn:CdTe量子点前体溶液；
[0036]步骤三、将Zn掺杂的Zn = CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下加热到100°c反应5秒钟，得到水溶性Zn掺杂的Zn = CdTe量子点溶液；
[0037]其中，步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+: Zn 2+: N-乙酰-L-半胱氨酸:NaHTe的摩尔比为1: 0.2: 3.6: 0.09。
[0038]上述的反应所用的修饰剂为稳定性高、环境友好、生物相容性好的N-乙酰-L-半胱氨酸。
[0039]实施例4
[0040]一种水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点的微波制备方法包括以下步骤:
[0041]步骤一、将摩尔比为5.1: I的硼氢化钠和含量为99.9%的碲粉置于水中，水的用量为6份质量份，在氮气保护下，置于微波合成仪中，加热到80°C搅拌反应I分钟，然后加热到95°C搅拌反应2分钟，得到碲氢化钠溶液；其中，碲粉规格为140目筛；
[0042]步骤二、在容器中加入氯化镉、氯化锌和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.12mol/L，Cd2+: Zn2+的摩尔比为I: 0.2，调节溶液的pH值为13.1，在氮气保护下，注入步骤一中制备的碲氢化钠溶液，再从溶液上面往下面通入氮气3分钟，得到Zn掺杂的Zn = CdTe量子点前体溶液；
[0043]步骤三、将Zn掺杂的Zn = CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下加热到120°C反应10秒钟，得到水溶性Zn掺杂的Zn = CdTe量子点溶液；
[0044]其中，步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+: Zn 2+: N-乙酰-L-半胱氨酸:NaHTe的摩尔比为1: 0.2: 3.6: 0.09。
[0045]上述实施例所得的水溶性Zn掺杂的Zn = CdTe量子点产率高、荧光性能优良，水溶性好，荧光发射波长可调、生物相容性好、毒性低，可作为新型荧光纳米探针，广泛应用于生化分析和生物医学领域。在图1中示出，本实施例得到的水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点溶液的荧光发射波长可调，且可调范围达到500-650nm。
[0046]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
【主权项】
1.一种水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将摩尔比为5.1: I的硼氢化钠和碲粉置于水中；在氮气保护下，将硼氢化钠和碲粉的该水溶液置于微波合成仪中，加热到70?80°C搅拌反应1-2分钟，然后加热到90-95°C搅拌反应2-3分钟，得到碲氢化钠溶液； 步骤二、在容器中加入镉盐、锌盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd2+的浓度为0.12mol/L，Cd2+: Zn2+的摩尔比为I: 0.2，调节溶液的pH值为13.1，在氮气保护下，将pH值为13.1的该溶液注入步骤一制备的碲氢化钠溶液中，再从pH值为13.1的该溶液的液面上方向液面下方通入氮气2-3分钟，得到Zn掺杂的Zn:CdTe量子点前体溶液； 步骤三、将Zn掺杂的Zn:CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，在功率100W下加热到100-120°C反应5-10秒钟，得到水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点溶液； 其中，在步骤一和步骤二中，反应物中Cd2+: Zn2+: N-乙酰-L-半胱氨酸:NaHTe的摩尔比为 1: 0.2: 3.6: 0.09。2.根据权利要求1所述的水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，所述步骤一的水的质量份为6-20份。3.根据权利要求1所述的水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，所述镉盐为氯化镉，所述锌盐为氯化锌。4.根据权利要求1所述的水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，所述碲粉含量为99.9%，所述碲粉的规格为120-150目筛。5.根据权利要求1-4任一项中所述的水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，所述步骤三中将Zn掺杂的Zn:CdTe量子点前体溶液置于微波反应器中，加热到100°C反应1-2秒钟后，转换为120°C反应5-6秒钟。6.根据权利要求5所述的水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点的微波制备方法，其特征在于，还包括步骤四、将水溶性Zn掺杂的Zn:CdTe量子点溶液密封置于微波反应器中加热到75-85 °C，保持2-3分钟取出。
【专利摘要】本发明公开了一种水溶性Zn掺杂的Zn：CdTe量子点的微波制备方法。该方法包括将摩尔比为5.1∶1的硼氢化钠和碲粉置于水中，在氮气保护下，置于微波合成仪中，加热到70～80℃搅拌反应1-2分钟，然后加热到90-95℃搅拌反应2-3分钟，得到碲氢化钠溶液；然后在容器中加入镉盐、锌盐和修饰剂水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，并注入上述的碲氢化钠溶液，再从溶液上面往下面通入氮气2-3分钟，得到Zn掺杂的Zn：CdTe量子点前体溶液；最后将前体溶液置于微波反应器中加热反应得到水溶性Zn掺杂的Zn：CdTe量子点溶液。本方法节能高效，加热快速均匀且无污染，便于控制。
【IPC分类】B82Y40/00, C09K11/88, B82Y20/00
【公开号】CN104974760
【申请号】CN201510422549
【发明人】肖琦, 黄珊, 谢江宁, 梁瑜, 黄初升, 盛家荣
【申请人】广西师范学院
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年7月17日