的金属性填料倾倒至该预制体。该金属性填料填 充开孔，由此形成该碳复合材料。
[0050] 用于制备该预制体的膨胀石墨组合物包含膨胀石墨和任选的增强物。在该膨胀石 墨组合物中还可包括蜡W制备具有连接的开孔的预制体。
[0051] 在另一个实施方案中，通过研磨、切碎或磨碎将压缩的膨胀石墨(例如通过施加等 轴力制备的压缩的膨胀石墨)破碎成小片。可将小片压制W形成预制体。随后如本文所述的 那样添加填料至该预制体W提供碳复合材料。可替代地，可将小片与填料或增强物混合，随 后热压制或冷压制W形成碳复合材料。如果需要，可添加粘合剂。还要理解的是，可W使用 和考虑前述操作的不同组合。
[0052] 在图4-7中进一步说明了该方法。首先参考图4,通过施加等静压力，膨胀石墨12的 基面14是随机取向的。线15代表膨胀石墨晶粒、颗粒、晶体等的边界。
[0053] 在图5中，预制体20(a)包含膨胀石墨12和连接开孔16。在渗透后，用金属（17)填充 连接的孔，由此形成碳复合材料10(b)。
[0054] 在图6中，首先将膨胀石墨压缩W形成压缩的膨胀石墨12(a)。随后将该压缩的石 墨12(a)磨碎W形成膨胀石墨的小片12(b)。将小片12(b)压缩W形成预制体20(b)，例如通 过渗透将填料11添加至该预制体，由此形成碳复合材料10(c)。
[0055] 在图7中，将由磨碎或切碎该压缩的膨胀石墨12(a)形成的膨胀石墨的小片12(b) 与填料11组合W形成组合体。随后压缩该组合体，形成碳复合材料10(d)。
[0056] 可由该碳复合材料制成制品。因此，在一个实施方案中，制品包含该碳复合材料。 该碳复合材料可用于形成制品的全部或一部分。说明性的制品包括压缩密封元件(主密封 件(premier seal))、膨胀密封元件(ARC密封件）、0型环、黏结密封件、弹形密封件(bul 1 et seal)、SSSV动态密封件、SSSV瓣形密封件(flapper seal)、V型环、支撑环、钻头密封件、浆 电动机定子、PCP定子、ESP密封件、或ESP间隔接头(space out sub)。该制品可为井下元件。 在一个实施方案中，该制品是包装物、密封件或0型环。 实施例
[0057] 实施例1.膨胀石墨的制备
[005引将具有如表1所示的尺寸和抑的可膨胀的石墨加热至800°C持续3分钟W获得膨胀 石墨。在表1中显示了膨胀比率。
[0化9] 表1 「00601
[0061 ]实施例2.碳复合材料的制备和评价
[0062] W75比25(膨胀石墨/Cu)的重量比率将实施例1中获得的膨胀石墨与Cu均匀地混 合，随后在300(K)psi下在钢模具中将混合物压缩成测试样品。
[0063] 在非限制性压缩模式下测试了圆柱状测试取样片W确定所得的复合材料的塑性 和弹性。将加载和卸载的加载循环施加至测试取样片，其中不可回复的应变定义为永久变 形并且可回复的应变定义为可回复的变形或弹性变形，如图6所示。测试变形速率是0.4英 寸/分钟。在低加载力下的初始永久变形使得有效的密封成为可能，因为其可容易变形到粗 糖的密封匹配表面例如壳体表面上，并且随后的弹性应变储存了足够的弹性能W在操作期 间恒定地提供密封力，解决了在井下包装物装置中通常观察到的回弹问题。
[0064] 为了说明通过该复合材料实现的弹性能的改进，在图7中显示了天然未膨胀石墨、 膨胀石墨和碳复合材料的应力-应变曲线。对于天然未膨胀石墨，通过在高溫下在钢模具中 压缩天然石墨来制备样品。还W相似的方式制备膨胀石墨样品。对于碳复合材料，首先通过 机械混合将膨胀石墨粉末与铜粉末均匀地混合，并且随后在高压力下在钢模具中将混合物 压缩W形成测试样品。
[0065] 如图9所示，天然石墨具有非常低的弹性能（应力-应变曲线下的面积）并且非常 脆。膨胀石墨的弹性能高于天然石墨的弹性能。然而，其仍然小于所需要的。相反地，本公开 内容的碳复合材料表现出与单独的天然石墨和膨胀石墨相比显著改进的弹性（由弹性能的 明显增加显示）。
[0066] 接下来，测试了碳复合材料的化学耐受性。将由该碳复合材料制成的第一样品暴 露于100°C下的3 %的KCl持续两周。如图10所示，样品没有变化。
[0067] 将由该碳复合材料制成的第二样品暴露于室溫下的15%的肥1持续5天。如图11所 示，样品没有变化。
[0068] 通过引用将所有引用的专利、专利申请或其它参考文献W其全文并入本文。然而， 如果本申请中的术语与所并入的文献中的术语有矛盾或冲突，本申请的术语优先于所并入 的文献的有冲突的术语。
[0069] 本文中公开的所有范围是包括端点的，并且端点是彼此可独立地组合的。如本文 中使用的前缀"(一个或多个r旨在包括其修饰的术语的单数和复数两者，由此包括至少一 个该术语(例如(一种或多种)着色剂包括至少一种着色剂）。"任选的"或"任选地"意味着随 后描述的事件或情况可W或可W不发生，并且该描述包括其中该事件发生的情况和其中该 事件不发生的情况。如本文中使用的，"组合"是包括渗混物、混合物、合金、反应产物等的。 通过引用将所有参考文献并入本文。
[0070] 在描述本发明的上下文中（特别是在W下权利要求的上下文中）术语"一个(a)"和 "一种(an)"和"运个(the)"及类似名词的使用应视为包括单数和复数两者，除非在本文中 W其它方式说明或通过上下文清楚地被否定。此外，还应注意本文中的术语"第一"、"第二" 等不表示任何顺序、数量或重要性，而是用于区别一个要素与另一个要素。用于连接数量的 修饰语"约"是包括所述值的并且具有通过上下文表明的含义的数量(例如其包括与特别数 量的测量相关的误差程度）。
[0071] 虽然参考一个或多个示例性实施方案描述了本发明，但是本领域技术人员将理解 的是可W做出各种改变并且可W用等价物代替其要素，而不脱离本发明的范围。另外，可做 出许多改变W使特别的情形或材料适应本发明的教导而不脱离本发明的基本范围。因此， 预期本发明不限于作为用于实践本发明所考虑的最佳方式而公开的特定实施方案，而本发 明将包括落入权利要求范围内的所有实施方案。此外，在附图和说明书中，公开了本发明的 示例性实施方案，尽管采用了特定的术语，但是除非另有说明，它们仅W-般性和说明性的 意义被使用并且不用于限制的目的，本发明的范围因此不受此限制。此外，术语第一、第二 等的使用不表示任何顺序或重要性，而术语第一、第二等用于区分一个要素与另一个要素。 另外，术语"一个(a)"、" 一种(an)"等的使用不表示数量的限制，而表示至少一个所提及的 项目的存在。
【主权项】
1. 碳复合材料，其包含： 膨胀石墨;和 填料或增强物中的至少一者； 其中该膨胀石墨包含多个随机取向的基面。2. 权利要求1的碳复合材料，其中该填料包含金属、碳、陶瓷、或包含前述的至少一者的 组合。3. 权利要求1的碳复合材料，其中该金属包含铜、铝、钛、钨、镍、硅、铬、铁、其合金、或包 含前述的至少一者的组合。4. 权利要求1的碳复合材料，其中该碳包含无定形碳、天然石墨、碳纤维、或包含前述材 料的至少一者的组合。5. 权利要求1的碳复合材料，其中该陶瓷包含31(：、31必4、3102、81和包含前述的至少一 者的组合。6. 权利要求1的碳复合材料，其中该增强物包含金属性片材，该金属性片材包含不锈 钢、铜合金、铝合金、钛合金、或包含前述的至少一者的组合。7. 权利要求1的碳复合材料，其中该金属性片材包含孔。8. 权利要求1的碳复合材料，其中该膨胀石墨以25wt %至99wt %的量存在，基于该碳复 合材料的总重量计。9. 用于制备碳复合材料的方法，该方法包括 将膨胀石墨与填料或增强物中的至少一者组合以形成组合体;和在等静压下压缩该组 合体，由此制备该碳复合材料； 其中该碳复合材料中的膨胀石墨的基面是随机取向的。10. 权利要求9的方法，其中该组合包括将膨胀石墨与金属性填料组合。11. 权利要求9的方法，其中该组合包括将膨胀石墨、金属性填料和包含金属性片材的 增强物组合。12. 制备碳复合材料的方法，该方法包括 将包含膨胀石墨和任选的增强物的组合物压缩以形成预制体，该预制体包含膨胀石墨 基体和设置在该基体中的多个连接的开孔;和 将该预制体与填料组合，由此制备该碳复合材料； 其中该碳复合材料中的膨胀石墨基体包含多个随机取向的基面。13. 权利要求12的方法，还包括将该预制体和填料的组合体压缩，由此制备该复合材 料。14. 权利要求12的方法，其中该组合物还包含蜡。15. 权利要求14的方法，其中在高于该蜡的熔化温度的温度下进行该压缩。16. 权利要求12的方法，其中该组合包括将熔融的金属性填料倾倒至预制体。17. 权利要求12的方法，还包括通过如下来形成该组合物： 压缩膨胀石墨以形成压缩的膨胀石墨； 磨碎该压缩的膨胀石墨以形成石墨颗粒;和 任选将该石墨颗粒与增强物组合。18. 形成碳复合材料的方法，该方法包括： 首先压缩膨胀石墨以形成压缩的膨胀石墨； 磨碎该压缩的膨胀石墨以形成膨胀石墨颗粒； 将该膨胀石墨颗粒与至少填料或增强物组合以形成组合体;和 其次压缩该组合体，由此制备该碳复合材料； 其中该碳复合材料中的膨胀石墨包含多个随机取向的基面。19. 制品，其包含权利要求1的碳复合材料。20. 权利要求19的制品，其中该制品是井下元件。21. 权利要求20的制品，其中该制品包含密封元件(主密封件）、膨胀密封元件(ARC密封 件）、0型环、黏结密封件、弹形密封件、SSSV动态密封件、SSSV瓣形密封件、V型环、支撑环、钻 头密封件、浆电动机定子、PCP定子、ESP密封件、或ESP间隔接头。
【专利摘要】碳复合材料，其包含：膨胀石墨；和填料或增强物中的至少一者；其中该膨胀石墨包含多个随机取向的基面。还公开了制备该碳复合材料的方法和包含该碳复合材料的制品。
【IPC分类】C09K3/10
【公开号】CN105705606
【申请号】CN201480060546
【发明人】徐志跃, L·赵
【申请人】贝克休斯公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2014年10月6日
【公告号】CA2928159A1, US20150122483, WO2015069402A1