可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂及其制备方法。具体制备方法为：将五水硝酸铋加入稀盐酸中，室温下搅拌至五水硝酸铋至完全溶解；用氨水调节上述溶液的pH值至2~8，室温搅拌30min；然后对制得的悬浮液进行过滤、洗涤、干燥（干燥温度为100℃~180℃，干燥时间为8h），即可得到长度为100~200 nm，宽度为50~150nm的灰白色的纳米片的氯氧铋光催化剂。此催化剂在可见光照射下，10min内实现目标污染物罗丹明B(RhB)染料废水完全降解。该方法合成路线简单，合成过程可在常温下进行，不需要辅助设备，催化剂产率高，催化效率高且重复利用率高，适用于工业大批量生产的需求。
【专利说明】可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种可见光光催化材料，尤其涉及一种可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂及其制备方法，特别适用于可见光处理染料污染废水，属于环境化工光催化水处理【技术领域】。
【背景技术】
[0002]目前，随着煤、石油、天然气等化石燃料的日益枯竭，以及雾霾、酸雨、光化学烟雾等环境问题日益严重，提高太阳能利用率的材料和技术备受关注。半导体光催化技术可以充分利用太阳能分解水产氢和降解有机污染物，对新能源开发和环境问题治理具有重要意义。众所周知，T12是研究最为广泛和深入的光催化材料。然而，此材料的带隙很宽(锐钛矿为3.2eV，金红石为3.0eV)，只能吸收太阳光中的紫外光(约占4%)，而对可见光(约占43%)没有响应，从而严重限制了 T12的实际应用。如何更加有效的利用可见光？现今，主要有两种方法:一是对打02进行改性，利用产生的协同效应提高T12的可见光催化活性，此方法制备条件苛刻或者步骤繁琐，所需的设备较多，因此限制了在工业应用的前景；二是研发出新型的具有可见光响应的光催化材料。
[0003]近年来的研究发现，B1Cl化合物具有优异的可见光光催化活性，为发展实用高效的可见光光催化材料提供了重要的途径。涉及氯氧化铋材料的制备方法主要有水解法、微波法、超声法、水热法和固相法等，但目前采用的工艺制得的催化剂活性相对较低，原料及工艺过程繁琐。
【发明内容】
[0004]本发明针对上述现有技术中存在的问题，提供了一种可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂，解决了现有技术中光催化剂催化活性低的问题。
[0005]本发明的另一目的旨在提供一种简单、易于操作、催化活性高的可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂的制备方法。
[0006]本发明为实现上述目的，采取的技术方案如下:
可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂，该催化剂是长度为100~200nm，宽度为50~150nm的纳米片；在可见光照射下，1min内实现目标有机污染物RhB完全降解。
[0007]本发明的可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂的制备方法，包括如下步骤: 步骤1:0.0lmol五水硝酸铋加入浓盐酸和异丙醇胺中，室温下搅拌至五水硝酸铋完全溶解；
步骤2:用氨水调节上述溶液的pH至2~7，室温搅拌30min ；
步骤3:步骤2结束后，将所得产物过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别淋洗3次，然后将产物在100°C ~180°C下干燥8h，即得到灰白色的氯氧化铋光催化剂。
[0008]所述的步骤I中异丙醇胺的质量浓度为30%_50%。
[0009]本发明的优点在于: ①合成的B1Cl催化剂具有很高的可见光催化活性，在可见光照射下，1min内可实现目标污染物RhB完全降解；
②整个合成过程都在常温下进行，不需使用反应釜、超声、微波等设备，成本低、产率高，适合工业生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1为本发明实施例1制备的B1Cl样品的SEM图。
[0011]图2为本发明实施例1所制备的B1Cl的光催化降解目标污染物RhB的效果图。
【具体实施方式】
[0012]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0013]图1为本发明实施方案I制备的B1Cl样品的SEM图，从图中可以看出所制备的B1Cl纳米片为长度为100~20 nm,宽度为50~150nm ；
图2为本发明实施方案I所制备的B1Cl的光催化降解目标污染物罗丹明B(RhB)的效果图，从图中可以看出所制备的催化剂具有很好的催化活性，在可见光照射下，1min内实现目标污染物的完全降解。
[0014]实施例1
B1Cl可见光催化剂的制备步骤为:
步骤 1:0.0lmolBi (NO3) 3.5Η20 加入 1ml 的 HCl 与 C7H17N03 混合液中，其中 C7H17N03的质量浓度为50%，HCl的质量浓度为37.5%，室温下搅拌至Bi (NO3)3.5Η20完全溶解；
步骤2:用NH3.H2O调节上述溶液的ρΗ=6，室温搅拌30min ；
步骤3:步骤2结束后，将所得产物过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别淋洗3次，然后将产物在140°C下干燥8h，即得到灰白色的B1Cl光催化剂材料，光催化剂长度为100~200nm，宽度为50~150nm的纳米片。
[0015]实施例2
B1Cl可见光催化剂的制备步骤为:
步骤 1:0.0lmolBi (NO3) 3.5Η20 加入 1ml 的 HCl 与 C7H17N03 混合液中，其中 C7H17N03的质量浓度为40%，HCl的质量浓度为38%，室温下搅拌至Bi (NO3)3.5Η20完全溶解；
步骤2:用NH3.H2O调节上述溶液的ρΗ=5，室温搅拌30min ；
步骤3:步骤2结束后，将所得产物过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别淋洗3次，然后将产物在140°C下干燥8h，即得到灰白色的B1Cl光催化剂材料，光催化剂长度为100~200nm，宽度为50~150nm的纳米片。
[0016]实施例3
B1Cl可见光催化剂的制备步骤为:
步骤 1:0.0lmolBi (NO3) 3.5Η20 加入 1ml 的 HCl 与 C7H17N03 混合液中，其中 C7H17N03的质量浓度为30%，HCl的质量浓度为37.5%，室温下搅拌至Bi (NO3)3.5Η20完全溶解；
步骤2:用NH3.H2O调节上述溶液的ρΗ=6，室温搅拌30min ；
步骤3:步骤2结束后，将所得产物过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别淋洗3次，然后将产物在120°C下干燥8h，即得到灰白色的B1Cl光催化剂材料，光催化剂长度为100~200nm，宽度为50~150nm的纳米片。
[0017]实施例4
B1Cl可见光催化剂的制备步骤为:
步骤 1:0.0lmolBi (NO3) 3.5Η20 加入 1ml 的 HCl 与 C7H17N03 混合液中，其中 C7H17N03的质量浓度为50%，室温下搅拌至Bi (NO3) 3.5Η20完全溶解；
步骤2:用NH3.H2O调节上述溶液的ρΗ=6，室温搅拌30min ；
步骤3:步骤2结束后，将所得产物过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别淋洗3次，然后将产物在160°C下干燥8h，即得到灰白色的B1Cl光催化剂材料，光催化剂长度为100~200nm，宽度为50~150nm的纳米片。
[0018]实施例5
所述的步骤2中:用氨水调节上述溶液的pH至2，室温搅拌30min;所述的步骤3中:将产物在100°C下干燥8h ;其它步骤同实施例1 ;所得光催化剂长度为lOOnm，宽度为50nm的纳米片。
[0019]实施例6
所述的步骤2中:用氨水调节上述溶液的pH至8，室温搅拌30min ;所述的步骤3中:将产物在180°C下干燥8h ;其它步骤同实施例1 ;所得光催化剂长度为200nm，宽度为150nm的纳米片。
[0020]实施例7
所述的步骤2中:用氨水调节上述溶液的pH至8，室温搅拌30min ;所述的步骤3中:将产物在100°C下干燥8h ;其它步骤同实施例1 ;所得光催化剂长度为200nm，宽度为50nm的纳米片。
[0021]实施例8
所述的步骤2中:用氨水调节上述溶液的pH至2，室温搅拌30min ;所述的步骤3中:将产物在180°C下干燥8h ;其它步骤同实施例1 ;所得光催化剂长度为lOOnm，宽度为10nm的纳米片。
[0022]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合于本文所公开的原理和新颖特点相一致范围。
【权利要求】
1.一种可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂，其特征在于该催化剂是长度为100~200nm,宽度为50~150nm的纳米片；在可见光照射下，1min内实现目标有机污染物RhB完全降解。
2.权利要求1所述的可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂的制备方法，其特征在于该方法包括步骤如下: 步骤1:0.0lmol五水硝酸铋加入浓盐酸和异丙醇胺混合溶液中，室温下搅拌至五水硝酸铋完全溶解； 步骤2:用氨水调节上述溶液的pH至2~8，室温搅拌30min ； 步骤3:步骤2结束后，将所得产物过滤，并用蒸馏水和无水乙醇分别淋洗3次，然后将产物在100°C ~180°C下干燥8h，即得到灰白色的氯氧化铋光催化剂。
3.权利要求2所述的可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤I中异丙醇胺的质量浓度为30%-50%。
4.权利要求2所述的可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤I中浓盐酸和异丙醇胺混合液为10ml。
5.权利要求2所述的可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤2中，pH至4~7。
6.权利要求2所述的可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂的制备方法，其特征在于所述的步骤3中，产物在100°C ~160°C下干燥。
【文档编号】C02F1/30GK104475131SQ201410666655
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年11月20日 优先权日:2014年11月20日
【发明者】陆光, 王新阳, 马国辉 申请人:辽宁石油化工大学