专利名称：一种利用超声静电制取纳米粉体的工艺及装置的制作方法
技术领域：
本工艺及装置属于纳米粉体制取装置。涉及一种可以制取纳米金属粉体、纳米合金粉体、纳米氧化物粉 体、纳米复合粉体的工艺及其主要设备
背景技术：
利用简单、低成本、无污染、易控制适合大规模连续工业生产的设备制取产品稳定、高性能、赖粒分布 窄、颗粒分布询匀、单分散性好、团聚少、纯度高、球性好的纳米粉体。 一直是纳米粉体领域的研究人员 的努力方向。据检索，纳米粉体制备方法有气相法、液相法、固相法等。几种方法各自都有优点，但也有 自身难以克服的工艺缺点且难以互补，不能制取性价比高的产品
发明内容
本发明是利用超声波雾化和静电雾化相结合的方法制取纳米粉体的。两者的生产设备都有简单易控制
等优点。但同时各自也都有不同的缺点。例如，超声波雾化制备的粉体难以达到纳米数量级等等缺点；静 电雾化又有产量低、易塞堵等等缺点。本发明结合了两者的优点的伺对也巧妙地克服了两者的缺点。由此 可以达到利用简单、低成本、无污染、易控制适合大规模连续工业生产的设备制取产品稳定、高性能、颗 粒分布窄、颗粒分布均匀、单分散性好、团聚少、纯度高、球性好的纳米粉体。
技术方案
原料由加热炉加热至液态，再由脱气设备脱气后由管道输送到雾化器中。在雾化器中，原料首5&经预
荷电器(17)进行预荷电。预荷电器(17)由预荷电器进口(38)(接脱气设备)、预荷电器出口(39)(接导 流管)、放电金属环(41)、金属针状电极(42)四部分组成，在预荷电器〈17)中部有放电金属环(41) 和金属针状电极(42)构成的荷电装置，放电金属环(41)的放电金属环接口 (43)外接地线，金属针状 电极(42)的金属针状电极接高压龟源(高压直流电源由外部提供)。在预荷电器内壁(40)上涂有耐高 温绝缘涂层。预荷电后的原料由内径涂有耐高温绝缘涂层的导流管(37)导流入压电式超声波雾化系统喷 嘴(1)中雾化。， 一端与预荷电器出口(39)相连，另一端伸入交付管《5)内部。压电式超声波雾化系统 喷嘴U)由电源(2)、换能器(33)-、聚能器-(34).、交付管(35)-、工具头导流管(37)六部分 构成，电源(2)是向超声波换能器提供超声电能的一种装置，为聚能器提供强功率、频率调谐至压电振 子共振频率的驱动信号。换能器(33)大多采用螺栓夹紧的纵向振子，材料目前仍然以压电陶瓷为主，换 能器的主要作用在于借助压电晶体的压电作用，将高频电磁震荡转化为机械振动，既将电能转化为声能。 聚能器(34)又称超声波变幅杆、超声波变声杆，其主要作用是将机械振动的质点位移或速度放大，或者 梧超声波能量集中在较小的面积上，即聚能作用，除此之外，聚能器还可以作为机械阻抗变换器，在换能 器和声负载之间进行阻抗匹配，使超声波能量更有效地从换能器向负载传输。全属超声波雾化用聚能器总 长为二分之一阿尔法或者四分之一阿尔法的奇数倍(阿尔法为波长>，必须严格狭照二分之一阿尔法振子 或者四分之一的奇数倍进行复合振子的计算和加工。交付管(35)的作用是将导流管(37中的液态原料以 临空浇注的方式注入到工具头(6)中，工具头(6)做成平面状。经由压电式超声波雾化系统喷嘴(1) 雾化后的原料，由初级加速环组正极金属环(27)和初级加速环组负极金属环(28)组成的初级加速环组 进行加速后进入感应充电环(26)中进行充电。初级加速环组和二级加速环组的结构相词都是由一定距离 的带电金属环构成的，加速环组是由带电粒子在电场中受电场力的作用产生加速度的原理制成的类似由直 线加速器的原理,感应充电环(加)是一个金属桶环，通过感应充电环电源揍口外接外部直流电源。雾滴 经由充电后表面进一步荷电，在静电力的作用下雾滴表面吸附能力和活度增加，使液体表面层产生显著的定向排歹!l,致使表面张力下降。从而减少雾化阻力，有利于雾滴进一步雾化。同时，同性电荷互斥，当 雾滴获得的电量大于瑞利极限，静电力将破坏表面张力使雾滴进一步破碎，雾滴进一步细化。通过，控制 预荷电器和感应充电环对原料的荷电量，可以使原料雾化到纳米数量级。雾化后的原料再由二级加速环组 (由二级加速环组正极金属环(24)和进二级加速环组负极金属环(25)构成)进行第二次加速后，通过 带有永磁体(3)的"Y"型管(4)下部交汇处汇合混合。两块永磁体(3)分别安装在"Y"型管中部 两侧，以改变带电粒子的运动方向；"Y"型管两个上支中部有一磁屏障材料板(18),以达到屏障两块永 磁体(3)的互扰。磁体对带电物质具有洛伦兹力影响，使运动的带电物质改变运动方向。通过，改变两 个预荷电器以及感应充电器的工作电性，可以使雾化系统制出带有不同电极性的雾滴，再由"Y"型管(4) 混合后使带有不同电极性雾滴复合制出复合的微粒子雾滴。经过"Y"型管混合复合后的雾滴经阿尔法射 线源照射去除表面电荷。"Y"型管(4)是由两个相同的"Y"型管上支(15)构成，两个"Y"型管以一 定的角度汇交在一起；每一个"Y"型管上支顶端安装有一个压电式超声波雾化系统喷嘴(1)，中部自上 到下安装有初级加速环组、感应充电环、二级加速环组。
去除电荷的雾滴由于被加速的缘故以一定的速度向导流槽(29)移动。导流槽(29)是一个梯形几何 槽；导流槽懒性气体喷嘴(30)安装在导流槽(29)下部。扰流片(31)安装在导流槽懒性气体喷嘴 <邓) 下方以起到扰流的作用；电阻丝加热管(5)安装在相邻的导流槽(29)中部的上方，电阻丝加热管(5) 内部是有一定匝数的电組丝(45)构成，外壳由导热性极强的材料制成。雾滴在经过导流槽(29)上方时， 被电阻丝加热管(5)加热。当温度达到热分解温度时，雾滴进行热分解。(无须进行热分解工艺处理的雾 滴，电阻丝加热管(5)和导流槽<29)中部的懒性气体喷嘴(30)不工作，直接靠重力流入导流器)随 后由于导流槽(29)中部的懒性气体喷嘴(30)有懒性气体喷出产生文氏管效应，热分解的产物被吸入导 流槽中。经过导流槽分流后的雾滴或雾滴和气体进入冷凝器(9)中冷凝成固体粉末后从雾化器出口 (12) 离开雾化器，而后进入收集设备进行收集工作。。冷凝器(9)中的冷却水进口 (38)、冷却水出口 (39) 与外界小型锅炉发电机组相连。小型锅炉发电机组依靠冷却水的余热产成能量带动发电机组。雾化器由雾 化器下接口 "3)和雾化器上接口 U4)以及密封圈")组成的连接机构相连。雾化器内壁<7)由高性 能隔热保温绝缘材料制成。雾化器的排气系统由在雾化器上部的懒性气体喷口 U6)和雾化器下部的排气 口 (10)组成。雾化器上部的懒性气体喷口 (16)、雾化器下部的排气口 (10)、导流槽懒性气体喷嘴(30) 都是承高压耐高温的气体阀门。
图1为雾化器整体结构示意图
图2为"Y"型管上支结构示意图
图3为图2的A面示意4为电阻丝加热管示意图
图5为压电式超声波雾化系统喷嘴结枸示意图
图6为图5的A面示意图
图7为预荷电器结构示章图
图8为预荷电器轴向结构示意衝
图9为雾化器下部结构示意图 图W为图9的A-A面示意图 图11为图9的B-B面示意图
图中1、超声被雾化系娜嘴系统，2，超声被雾化系统喷嘴系统顿，3、永磁体，4、 "Y"型管，5、 电阻丝加热管，6、密封圈，7雾化器的内壁，8、冷却水出口， 9、冷凝器，10、雾化器下部的排气口， 11:、 冷却水出口， 12、雾化器出口， 13、雾化器下接口， 14、雾化器上接口， i5、"Y"型管上支，i6、雾化器懒性气体喷口， 17、预荷电器，18、磁屏障材料板，19、初级加速环组负极接口， 20、初级加速环组正极 接口， 21、感应充电环电源捧口， 22、 二级加速环组负极接口， 23、 二级加速环组正极接口， 24、 二级加 速环组正极金属环，25、 二级加速环组负极金属环，26、感应充电环，27、初级加速环组正极金属环，28、 初级加速环组负极金属环，29、导流槽'30、导流槽懒性气体喷嘴，31、扰流片，32、冷凝壁，33、换能 器，34、聚能器，35、交付管，36、工具头，37、导流管，38、预荷电器进口， 39、预荷电器出口， 4fl、 预荷电器内壁，41、放电金属环，42、金属针状电极，43、放电金属环接口， 44、金属针状电极接口， 45、 电組丝。
实施指导
在实施过程中要严格控制雾化器系统中的杂质气体和水分的含量。在实施前要通过雾化器排气系统 对雾化器进行去除杂质气体和水分的工作。 具体方法 1闭合所有阀门
2打开雾化器下部的排气口对雾化器进行排气
3关闭雾化器下部的排气口打开雾化器上部的懒性气体喷口向雾化器中加注懒性气体 4从新打开雾化器下部的排气口对雾化器进行排气
实施例1 金属、合金纳米粒子制备过程
金属、合金原料首先经熔化炉熔化成液态后进入脱气设备脱气。脱气后的液态原料经预荷电器荷电后 由导流管导流入雾化器(通过对预荷电器外部直流电源的电压和电流的控制来达到对原料荷电量的控制)， 然后由超声波喷嘴系统雾化成雾滴后经加速环组加速进入感应充电环形成的感应充电区充电(通过调节超 声波喷嘴系统电源的参数来控制超声波喷嘴系统的振动频率从而达到控制经第一次雾化韵雾滴直径；。经 由充电后的带电雾滴达到瑞利极限进一步雾化，最终达到纳米级的雾滴直径(通过调节感应充电环外部直 流电源的工作参数来控制感应充电环的带电量从而达到控制第二次雾化的雾滴直径)，雾化后形成的纳米 数量级的雾滴再经加速环组加速，加速后雾滴经过"Y"型管汇合混合后由阿尔法射^源照射去除表面电 荷。去除表面电荷的雾滴由导流器分流进入冷凝器中冷凝成固体粉末后从雾化器出口离开雾化器，而后进 入收集设备进行收集工作。(此制备过程导流器上方的电阻丝加热管不工作) 实施例2 氧化物纳米粒子制备过程
先将调配好的CU(N03)2裕液加注到预荷电器中进行预荷电处理,而后通过导流管导流入超声波喷嘴系 统中进行雾化。雾化后的Ol(N03)2溶液经过加速环组加速进入感应充电环形成的感应充电区充龟。经由充
电后的带电雾滴达到瑞利极限进一步雾化，雾化后形成的纳米数量级的雾滴再经加速环组加速，加速后雾 滴经过"Y"型管合混合后由阿尔法射线源照射去餘表面电荷。去除表面电荷的雾滴糖后进入导流器上方 的加热分解区，Cu(N03)2溶液纳米数量级雾滴在加热分解区加热分解生成氧化铜、N02、 02。生成的氧化 铜、N02、 02由导琉器分流进入冷擬器中冷凝成囿体粉末后从雾化器出口离开雾化器。然后在经专业的画 气分离收集设备分离收集。 实施例3 复合粒子制备过程
复合粒子的制备与以上两种制备过程主赛区别在于纳米数量级雾滴在通过"Y"型管时进行了复合， 在制备复合粒子对改变雾化器两组预荷电器、感应充电环韵电极性使之成异性。当携带不同极性的纳米数 量级雾滴经过"Y"型管汇合时由于不同电极性的雾滴具有相吸作用，携带不,性的纳米数量级雾滴凝聚 形成复合粒子。而后在词纹冷凝器的，(蒸发)、冷凝生成周体粉末。
权利要求
1.一种利用超声静电制取纳米粉体的工艺及装置。其特征在于利用超声波雾化和静电雾化相结合的方法制取纳米粉体，其方法是先经预荷电器处理；然后再经压电式超声波雾化系统喷嘴处理得到一定直径的雾滴微粒；而后再经感应充电环对雾滴微粒进行二次充电，通过控制感应充电环的带电量而控制对雾滴微粒的二次充电量，使雾滴微粒的带电量大于瑞利极限从而使雾滴微粒近一步雾化后达到纳米级微粒。其步骤是原料由加热炉加热至液态，再由脱气设备脱气后由管道输送到雾化器中。在雾化器中，原料首先经预荷电器(17)进行预荷电处理，预荷电后由导流管(37)导流入压电式超声波雾化系统喷嘴(1)中雾化。雾化后的原料，由初级加速环组进行加速进入感应充电环(26)中进行充电；感应充电环(26)雾化后的原料再由二级加速环组进行第二次加速后，通过“Y”型管(4)汇合混合.混合复合后的雾滴经阿尔法射线源照射去除表面电荷。去除电荷的雾滴经过导流槽(29)[在导流槽(29)上方有电阻丝加热管(5)对需要热分解的雾滴进行相应的热分解处理}后进入冷凝器(9)中冷凝成固体粉末随后离开雾化器，而后进入收集设备进行收集工作。
2.根据权利要求1所述的一种利用超声静电制取纳米粉体的工艺及装置。其特征在于；所述的预荷电器 <1 )由预荷电器进口(38)、预荷龟器出口(39)、放*全属环"U、牵属针状电极(42)西部^"M成，在 预荷电器(17)中部有放电金属环(41)和金属针状S极〈42)构成S5荷电装置，放电金属环(41)的轴 线与预荷电器的轴线重合并安装在预荷电器中部的内壁上，与金属针状电极(42)有一的距离；金属针状 电极(42)的中心与预荷电器的轴线重合并通过支架固^在预荷电器中部的内壁上，金属针状电极(42) tfa若干个针电极构成。放电金属环(41)的放电金属环接口 (43)外接地线，金属针状电极(42)的金属 针状电极外接高压电源。在预荷电器内壁(40)上涂有耐高温绝缘涂层。
3. 根据权禾'展求1所述的一种利用超声静电制取纳米粉体的工艺及装置。其特征在于所述的庄电式超 声波雾化系统喷嘴U)中的交付管(35)、工具头(36)和导流管(37)。交付管(35)是一个#筒，套 筒的上端是封闭竭固定在聚能器(34)上，下端是平面状中部带有同心孔的工具头；套筒的侧面开有一个 相贯槽，导流管(37)通过上述的相贯槽接入进套筒内部；套筒内部是由四个轴线与套筒轴线重合的空心 圆住构成，四个空心圆住中位于底部的圆住直径最小且通过工具头的同心孔与外界相连，自上而下位于第 二位的圆住直径最犬，位于上述最大圆住直径和最小圆住直径之间的圆住的直径为上述两者直径和的二分 之一，位于最顶端圆住的直径小于上述最大圆住的直径且相贯槽与外界相连；导流管(37)圆定在压电式 超声波雾化系统喷嘴(1)上， 一端与预荷电器出口(39)相连，另一端伸入交付管(35)内部。
4. 根据权利要求1所述的一种利用超声静电制取鈉，体的工艺及装置。其特征在于所逸的"Y"型 管(4)是由两个相同的"Y"型管上支(15)构成，两个"Y"型管上支以一定的角度汇交在一起；每一 个"Y"型管上支顶端安装有一个压电式超声波雾化系统喷嘴(1),中部自上到下安装有初级加速环组、 感应充电环、二级加速环组。^!块永磁体(3)分别安装在"Y"型管中部两侧，以改变带电粒子的运动 方向"Y"型管两个上支中部有一磁屏障材料板(18)，以迗到屏障两块永磁体(3)的互扰
5. 据权利要求1所述的一种利用超声静电制取纳米粉体的工艺及装置《其特征在于所述的导流槽<29) 是一个梯形几何槽；导流槽懒性气体喷嘴(30)安装在导流槽(29)下部。扰流片(31)安装在导流槽懒 ,气体喷嘴(3(0下方以每到扰流的作用；龟阻丝加热管<5)安装在相邻的导滩槽(29)中部的上方， S阻丝加热管(5)内部是有一定匝数的电阻丝(45)构成，外壳由导热性极强的材料制成。
全文摘要
一种利用超声静电制取纳米粉体的工艺及装置，此工艺及装置结合了超声波雾化和静电雾化两者的优点并巧妙地克服了两者的缺点。其主要步骤是原料由加热炉加热至液态，再由脱气设备脱气后由管道输送到雾化器中。在雾化器中，原料首先经预荷电器进行预荷电预荷电后由导流管导流入压电式超声波雾化系统喷嘴中雾化。然后由初级加速环组进行加速进入感应充电环中进行充电并再次雾化；雾化后的原料再由二级加速环组进行加速后，通过“Y”型管汇合混合.混合复合后的雾滴经阿尔法射线源照射去除表面电荷。去除电荷的雾滴经过导流器[在导流器中有电阻丝加热管对需要热分解的雾滴进行相应的热分解处理}后进入冷凝器中冷凝成固体粉末随后离开雾化器，而后进入收集设备进行收集工作。由此可以达到利用简单、低成本、无污染、易控制适合大规模连续工业生产的设备制取产品稳定、高性能、颗粒分布窄、颗粒分布均匀、单分散性好、团聚少、纯度高、球性好的纳米粉体。
文档编号B01J19/26GK101623616SQ20081008598
公开日2010年1月13日 申请日期2008年7月7日 优先权日2008年7月7日
发明者洋 李 申请人:洋 李