专利名称：用于固相微萃取的冷凝液循环更新萃取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及的是一种化工技术领域的萃取装置，具体是一种用于固相微萃取 的冷凝液循环更新萃取装置。
技术背景固相微萃取(SPME)技术是一种集取样、富集、进样为一体的新型样品前处理技 术，在分析领域已经得到广泛地运用。目前，固相微萃取的萃取方式主要有两种，一是浸入 萃取法，即将纤维直接浸入样品溶液，纤维和样品溶液接触进行固液分配萃取，待达到分配 平衡后取出纤维进行色谱分析，此方法适用于分析待测物在液相中的溶解度较大或分子量 较大的一类物质；二是顶空萃取法，该法是在待测物液面上进行顶空萃取，因而可以避免被 基体杂质干扰，从而减少纤维污染，适用于检测挥发性和半挥发性的组分。顶空法相对浸入 法，具有保护萃取纤维和浓缩易挥发组分的目的，但是当待测物质具有较高的沸点时，待测 组分在气相中分压小，浓度低，顶空法达到吸附平衡所需时间长、灵敏度较低、对半挥发性 的大分子量的物质更是如此。因此，当样品中待测物沸点较高且有大分子干扰物存在时，上 述两种方法结果均不能令人满意。经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN201253503记载了一种“积液型 循环冷凝固相微萃取装置”，该装置主要由积液斗，为固定管，循环冷凝器，进样器保护管， 冷却水进出水管等所组成；该技术在进行循环冷凝固相微萃取时，将固相微萃取瓶中的待 测液加热，使待测液挥发到固相微萃取瓶的气相中。但该技术中的积液斗是个底端密闭的 容器，当循环冷却液进入积液斗中后，新鲜冷凝液和底部积液难以进行混合，导致积液斗中 的溶液浓度不均勻，当萃取纤维插入积液斗中，难以影响分析的准确性。
实用新型内容本实用新型针对现有技术存在的上述不足，提供一种用于固相微萃取的冷凝液循 环更新萃取装置，将冷凝液收集在圆形积液斗中，在积液斗的底部增加导流管，循环冷凝液 通过导流管流动，积液斗中的冷凝液随着冷凝过程的进行，不断更新冷凝液，确保积液斗中 的冷凝液能真实反映冷凝过程浓度的变化。本实用新型是通过以下技术方案实现的，本实用新型包括积液斗、固定管、循环 冷凝器和导流管，其中固定管的上下两端分别与循环冷凝器和积液斗相连接，导流管与积 液斗相连通。所述的导流管包括一个底部导流支管、若干个侧面导流支管和一个导流总管，其 中若干个侧面导流支管的一端分别位于积液斗的侧面不同高度，另一端分别连通至导流 总管，导流总管的顶端开口，底端与底部导流支管的一端相连通，底部导流支管的另一端连 接至积液斗的底部。所述的侧面导流支管的个数为1 3个，其直径为3_6mm ；所述的导流总管的直径为5-10mm，所述的导流总管的顶端开口的高度小于积液斗的顶部3-6mm。所述的积液斗为圆形桶状结构，其直径为12-20mm，高度为15_20mm，该积液斗的 上部开口，下部原为封闭结构。与积液斗通过收集循环冷凝器斜面上待测样品挥发后冷凝下来的样品浓缩液，固 相微萃取纤维从保护管中插入积液斗中的浓缩液，从而使固相微萃取纤维与待测样品挥发 冷凝液充分接触，吸附富集后取出进行色谱分析。循环冷凝器放入固相微萃取瓶中，使循环冷凝器端面的边缘与固相微萃取瓶的瓶 口边缘接触，拧紧固相微萃取瓶的瓶盖实现固定密封，固相微萃取瓶底部待测液中放置搅 拌子，固相微萃取瓶由铁架台固定，并置于水浴烧杯中，烧杯置于恒温磁力搅拌器上，烧杯 底部放有搅拌子。利用本实用新型装置进行循环冷凝固相微萃取时，将固相微萃取瓶中的待测液加 热，使待测液挥发到固相微萃取瓶的气相中。同时在整个过程中，通入的冷却水将循环冷凝 器的外壁冷却，使被加热挥发到气相中的待测液在循环冷凝器的外壁冷凝，形成小液滴沿 外壁流下，落入积液斗中，形成稳定的冷凝液流。当积液斗中的冷凝液高度超过导流总管的 高度时，冷凝液将沿着导流总管留置萃取瓶中，保证了积液斗中的冷凝液不断地更新之中， 当萃取纤维插入积液斗中进行萃取时，本实用新型能确保萃取的冷凝液浓度即为与之平衡 的气相中组分的浓度。本实用新型集顶空式萃取和浸入式萃取的优点于一身，充分发挥了高温挥发，低 温冷凝吸附的物化规律，冷凝液时刻处于更新状态中，可以检测到与之平衡的溶液的即时 浓度，降低待测物的检测限，提高检测的灵敏度，拓宽了固相微萃取技术在分析检测的应用 范围。装置中的萃取纤维不需要与待测液直接接触，从而减少了纤维被污染的可能性。
图1为本实用新型结构示意图。
具体实施方式
下面对本实用新型的实施例作详细说明，本实施例在以本实用新型技术方案为前 提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本实用新型的保护范围不限 于下述的实施例。实施例1如图1所示，本实施例包括积液斗1、进样器保护管2、固定管3、循环冷凝器4、 冷凝器端面5、冷却水进水管6、密封垫7、冷却水出水管8、底部导流支管9、3个侧面导流支 管10和导流总管11，其中固定管3的上下两端分别与循环冷凝器4和积液斗1相连接，3 个侧面导流支管10的一端分别位于积液斗1的侧面不同高度，另一端分别连通至导流总管 11，导流总管11的顶端开口，底端与底部导流支管9的一端相连通，底部导流支管9的另一 端连接至积液斗1的底部。所述的侧面导流支管10的直径为4mm 所述的导流总管的直径为7mm，所述的导流总管的顶端开口的高度小于积液斗的 顶部3mmο[0020]所述的积液斗为圆形桶状结构，其直径为15mm，高度为18mm，该积液斗的上部开口，下部原为封闭结构。进行循环冷凝固相微萃取时，冷却水从冷却水进水管6进入，从冷却水出水管8导 出，在整个过程中，通入的冷却水将循环冷凝器4的外壁冷却，使被加热挥发到气相中的待 测液在循环冷凝器4的外壁冷凝，形成小液滴，沿外壁流下，落入积液斗1中，形成稳定的冷 凝循环回路。当固相微萃取纤维沿着循环冷凝器4的进样器保护管2插入，萃取纤维从保 护管中伸入积液斗1中的浓缩液，从而使微萃取纤维与待测样品挥发冷凝液充分接触，达 到分配平衡后，取出进行色谱分析。实施例2本实施例中，积液斗1的直径为15mm，高度为20mm。上部开口，下部开一个直径为 6mm的导流支管，且导流支管与直径为IOmm的导流总管相连。在积液斗的侧面中部开3个 直径为6mm的导流支管，并于导流总管相连。导流总管上部开口高度为积液斗下沿5mm处。固相微萃取装置取样过程同实施例1。
权利要求一种用于固相微萃取的冷凝液循环更新萃取装置，包括积液斗、固定管、循环冷凝器，其特征在于，还包括导流管，其中固定管的上下两端分别与循环冷凝器和积液斗相连接，导流管与积液斗相连通。
2.根据权利要求1所述的用于固相微萃取的冷凝液循环更新萃取装置，其特征是，所 述的导流管包括一个底部导流支管、若干个侧面导流支管和一个导流总管，其中若干个 侧面导流支管的一端分别位于积液斗的侧面不同高度，另一端分别连通至导流总管，导流 总管的顶端开口，底端与底部导流支管的一端相连通，底部导流支管的另一端连接至积液 斗的底部。
3.根据权利要求2所述的用于固相微萃取的冷凝液循环更新萃取装置，其特征是，所 述的侧面导流支管的个数为1 3个，其直径为3-6mm。
4.根据权利要求2或3所述的用于固相微萃取的冷凝液循环更新萃取装置，其特征是， 所述的导流总管的直径为5-10mm，所述的导流总管的顶端开口的高度小于积液斗的顶部 3_6mm0
5.根据权利要求1所述的用于固相微萃取的冷凝液循环更新萃取装置，其特征是，所 述的积液斗为圆形桶状结构，其直径为12-20mm，高度为15_20mm，该积液斗的上部开口，下 部原为封闭结构。
专利摘要一种化工技术领域的用于固相微萃取的冷凝液循环更新萃取装置，包括积液斗、固定管、循环冷凝器和导流管，其中固定管的上下两端分别与循环冷凝器和积液斗相连接，导流管与积液斗相连通。本实用新型集顶空式萃取和浸入式萃取的优点于一身，充分发挥了高温挥发，低温冷凝吸附的物化规律，冷凝液时刻处于更新状态中，可以检测到与之平衡的溶液的即时浓度，降低待测物的检测限，提高检测的灵敏度，拓宽了固相微萃取技术在分析检测的应用范围。装置中的萃取纤维不需要与待测液直接接触，从而减少了纤维被污染的可能性。
文档编号B01D15/08GK201558571SQ20092031503
公开日2010年8月25日 申请日期2009年11月18日 优先权日2009年11月18日
发明者孙同华, 张旭, 王亚林, 陆封烽 申请人:上海交通大学