专利名称：一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法
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mn i*i#X&mfMM^tf] Fe/ZSM-5Fe/ZSM-5
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FeZSM-5Si/Al 15, Fe0. 05 ~
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&400 ~ 900 °C ftJ$a T￡fcS 0. 5 ~ 10 /JnB^o
o. 5 ~ 5v%,7jc^ 5 ~ 80v%,#14^# 15 ~ 95v%0
在上述的一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法中，所述的惰性气体为氮 气、氦气、IS气中的一种或一种以上。在上述的一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法中，所述的ZSM-5沸石分 子筛为氢型ZSM-5沸石分子筛。在上述的一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法中，在含氨气、水蒸汽和 惰性气体的气氛中，Fe/ZSM-5催化剂在500 650°C的温度下处理4 6小时。经本发明方法处理后得到的Fe/ZSM-5催化剂相与现有的Fe/ZSM-5催化剂相比， 其N20催化分解性能有很大提高，使用本发明的催化剂，在N20浓度为3000ppm，He为载气， 质量总空速为48000ml. g' h—1时，反应温度在450 500°C即可实现凡0完全催化分解，显 示了良好的催化活性。
具体实施例方式下面通过实例对本发明一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法作进一步 说明，但本发明并不局限于以下实例。实施例1将2g氢型Fe/ZSM-5 (Fe 0. 5wt. %，Si/Al = 25)置于固定床反应器中，将氨水 (25wt. % )以0. 022ml/min流量进入气化室中，气化后，与氮气(70ml/min)混合后进入固 定床反应器，处理温度为500°C，处理时间为4小时，得到催化剂。催化反应在常规固定床 微型反应装置上进行，反应器为内径4mm石英管，He气为平衡气，气体流量(298K，latm)为 40ml/min, N20浓度为3000ppm，催化剂装填量为50mg，总空速为48000ml. g—1. h—1，反应温度 为400 600°C。反应后流出气通过气相色谱在线检测，检测器为T⑶-EOT。反应结果如表 1所示。实施例2将2g氢型Fe/ZSM-5 (Fe 0. 5wt. %，Si/Al = 15)置于固定床反应器中，将氨水 (25wt. % )以0. 022ml/min流量进入气化室中，气化后，与氮气(70ml/min)混合后进入固 定床反应器，处理温度为600°C，处理时间为5小时，得到催化剂。催化反应评价条件同实施 例1，反应结果如表1所示。实施例3将2g氢型Fe/ZSM-5 (Fe 0. 5wt. %，Si/Al = 25)置于固定床反应器中，将氨水 (25wt. % )以0. 003ml/min流量进入气化室中，气化后，与氮气(70ml/min)混合后进入固 定床反应器，处理温度为600°C，处理时间为6小时，得到催化剂。催化反应评价条件同实施 例1，反应结果如表1所示。实施例4将2g氢型Fe/ZSM-5 (Fe 0. 5wt. %，Si/Al = 25)置于固定床反应器中，将氨水 (25wt. % )以0. 052ml/min流量进入气化室中，气化后，与氮气(70ml/min)混合后进入固 定床反应器，处理温度为600°C，处理时间为5小时，得到催化剂。催化反应评价条件同实施 例1，反应结果如表1所示。实施例5将2g氢型Fe/ZSM-5 (Fe 0. 5wt. %, Si/Al =①)置于固定床反应器中，将氨水(25wt. % )以0. 022ml/min流量进入气化室中，气化后，与氮气(70ml/min)混合后进入固 定床反应器，处理温度为500°C，处理时间为4小时，得到催化剂。催化反应评价条件同实施 例1，反应结果如表1所示。实施例6将2g氢型Fe/ZSM_5(Fe 5wt. %, Si/Al = 25)置于固定床反应器中，将氨水 (25wt. % )以0. 022ml/min流量进入气化室中，气化后，与氮气(70ml/min)混合后进入固 定床反应器，处理温度为500°C，处理时间为4小时，得到催化剂。催化反应评价条件同实施 例1，反应结果如表1所示。对比例1将2g氢型Fe/ZSM-5 (Fe 0. 5wt. %, Si/Al = 25)置于固定床反应器中，将去离子 水以0. 022ml/min流量进入气化室中，气化后，与氮气(70ml/min)混合后进入固定床反应 器，处理温度为600°C，处理时间为5小时，得到催化剂。催化反应评价条件同实施例1，反 应结果如表1所示。对比例2将2g 氢型 Fe/ZSM-5 (Fe 0. 5wt. %, Si/Al = 25)置于固定床反应器中，在 600°C 下焙烧5小时，得到催化剂。催化反应评价条件同实施例1，反应结果如表1所示。表1不同温度下N20催化降解的转化率
权利要求
1.一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法，其特征在于该催化剂以ZSM-5沸石 分子筛为载体，Fe为活性组分，其中，ZSM-5沸石分子筛Si/Al为≥15，Fe含量为0. 05 5wt. %，该催化剂的制备方法是在含氨气、水蒸汽和惰性气体的气氛中，Fe/ZSM-5催化剂 在400 900°C的温度下处理0. 5 10小时。
2.根据权利要求1所述的一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法，其特征在 于在含氨气和水蒸汽的惰性气体的气氛中，氨气0. 5 5v%，水蒸汽.5 .80v%，惰性气体 15 95v%。
3.根据权利要求1或2所述的一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法，其特征 在于所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1或2所述的一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法，其特征 在于所述的ZSM-5沸石分子筛为氢型ZSM-5沸石分子筛。
5.根据权利要求1或2所述的一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法，其特征 在于在含氨气、水蒸汽和惰性气体的气氛中，Fe/ZSM-5催化剂在.500 .650°C的温度下处理 4 6小时。
全文摘要
本发明涉及一种直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法。本发明针对现有的Fe/ZSM-5沸石所存在的在水蒸汽环境中会使Fe/ZSM-5脱铝严重，降低沸石的结晶度，导致催化效率降低的不足之处，提供一种在水蒸汽环境中Fe/ZSM-5不会脱铝，沸石的结晶度高，可提高催化效率的直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法。本发明的直接催化分解氧化亚氮催化剂的制备方法是以ZSM-5沸石分子筛为载体，Fe为活性组分，其中，ZSM-5沸石分子筛Si/Al为≥15，Fe含量为0.05～5wt.％，该催化剂的制备方法是在含氨气、水蒸汽和惰性气体的气氛中，Fe/ZSM-5催化剂在400～900℃的温度下处理0.5～10小时。经本发明方法处理后得到的Fe/ZSM-5催化剂相与现有的Fe/ZSM-5催化剂相比，其N2O催化分解性能有很大提高。
文档编号B01D53/56GK102658195SQ20121013441
公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月2日 优先权日2012年5月2日
发明者朱伟东, 杨飞飞, 肖强, 钟依均 申请人:浙江师范大学